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1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 纳米偏硅酸钙检验规程 犚 狌 犾 犲 狊 犳 狅 狉 犻 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳狀 犪 狀 狅 犮 犪 犾 犮 犻 狌 犿狊 犻 犾 犻 犮 犪 狋 犲 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前 言 本标准附录、 附录和附录为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本
2、标准主要由中国检验检疫科学研究院负责起草； 北京科技大学， 中华人民共和国山东出入境检验 检疫局参与起草。 本标准主要起草人： 邹明强、 曹林、 张惠玲、 齐小花、 王楠、 李锦丰、 陈彦长、 田世民、 邱月明。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 纳米偏硅酸钙检验规程 范围 本标准规定了纳米偏硅酸钙的分类
3、、 技术指标、 试验方法和检验规则。 本标准适用于纳米偏硅酸钙粉体材料的检验。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 极限数值的表示方法和判定方法 纳米粉末粒度分布的测定射线小角散射法 硅灰石 产品分类 根据纳米偏硅酸钙的晶体形态可分为： ） 粒状（ 零维） 纳米偏硅酸钙； ） 线状（ 一维） 纳米偏硅酸钙； ） 带状（ 二维） 纳米偏硅酸钙。 根
4、据纳米偏硅酸钙的微结构可分为： ） 单晶纳米偏硅酸钙； ） 多晶纳米偏硅酸钙。 技术指标 外观： 白色粉末。 纳米材料应满足以下要求： ） 材料颗粒的三维尺寸中至少有一维尺寸小于 ； ） 材料应具有该商品相应的纳米效应。 纳米偏硅酸钙应符合表要求。 表 纳米偏硅酸钙的检验项目及指标 项 目指 标 纳米 的质量分数 纳米 的产出率 的质量分数 的质量分数 的质量分数 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 表（ 续） 项 目
5、指 标 电镜平均粒径 （ 单晶或多晶） 粒状： 三个方向尺度 线状： 两个方向尺度 带状： 一个方向尺度 （ 长径比小于） （ 长径比大于 ） （ 具明显条带形态或薄膜） 吸油量（ ） 烧失量（ 质量分数） 挥发物的质量分数 晶体结构、 微结构和横截面结构 提供 照片、 照片、 衍射谱及相 应的纳米效应表征 试验方法 安全提示 按 规定。 一般规定 按 规定。 纳米偏硅酸钙质量分数的测定 按 规定。 二氧化硅质量分数的测定 按 规定。 氧化钙质量分数的测定 按 规定。 三氧化二铁质量分数的测定 按 规定。 电子显微镜测定 实验原理 利用电子显微镜（ ） 配能谱仪（ ） 探头， 测纳米材料的尺度
6、、 晶体形态及产出率， 利用高分辨 电子显微镜（ ） 测定晶体学参数、 微区晶体结构、 晶体微结构。 试剂和材料 乙醇： 分析纯。 丙酮： 分析纯。 醋酸纤维树脂： 分析纯。 环氧树脂： 分析纯。 醋酸纤维树脂丙酮溶液（ ） ： 称取醋酸纤维树脂（ ） 于 的烧杯 （ ） 中， 加入 丙酮（ ） ， 超声波（ ） 振荡下溶解， 转移至 玻璃磨口瓶 （ ） 中， 于保存。 蒸馏水： 二次蒸馏水或去离子水。 载玻片： 或等效者。 仪器和设备 分析天平： 感量为 。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w
7、w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 烧杯： 。 超声波振荡器。 玻璃磨口瓶： 。 铜网： 直径。 注射器： ， 带注射针头。 喷镀仪。 微栅： 直径。 中空塑料管： 内径。 冷冻超薄切片机。 螺旋压力器。 研磨机。 离子减薄仪。 电子显微镜（ ） ： 配能谱仪 （ ） 探头， 点分辨 率 不 次 于 ； 照 相 机 （ ） 像素 。 高分辨电子显微镜（ ） ： 点分辨率优于 ， 照相机（ ） 像素 。 实验步骤 电镜普通载膜的制备 将干净载玻片（ ） 斜插入装有醋酸纤维树脂丙酮溶液
8、（ ） 的烧杯中， 慢慢从烧杯 中提取出来，将粘有醋酸纤维树脂薄膜的载玻片慢慢平放入装有蒸馏水（ ） 的烧杯， 脱去醋酸纤 维树脂薄膜。在薄膜上面均匀放上电镜试样铜网（ ） ， 用滤纸将放有铜网（ ） 的薄膜从水 中粘取备用。 普通电镜试样的制备 称取份纳米偏硅酸钙试样， 加入 份水或乙醇溶液（ ） 混合， 用超声波振荡器（ ） 振荡分散 后， 用注射器（ ） 抽取滴滴在铜网（ ） 上面的薄膜上， 形成水滴状， 干燥 后用喷镀仪（ ） 喷镀一层碳膜。 高分辨电镜样品制备 称取份纳米偏硅酸钙试样， 加入 份水或乙醇溶液（ ） 混合， 用超声波振荡器（ ） 振荡分散 后， 用注射器（ ） 抽取滴滴
9、滴在高分辨分析用的微栅（ ） 上面， 待 水滴干燥后备用。 一维或二维横切面电镜样品制备 将一维或二维纳米材料在中空塑料管中用环氧树脂（ ） 包埋， 用超薄切片机（ ） 切成横 截面样品。对于喷镀或生长在基底的纳米薄膜， 以环氧树脂（ ） 对粘后， 用螺旋压力器（ ） 压实， 切成横截面样品， 用离子减薄仪（ ） 减薄， 再用喷镀仪（ ） 喷碳， 即制成电镜样品。 粒状纳米偏硅酸钙试样平均粒径的测定 将普通电镜试样放置于电子显微镜（ ） 的样品台上， 在约 万放大倍数下， 选择颗粒明显、 均匀和集中的区域， 用照相机或 数字记录系统摄下个视域的电子显微镜图片（ 参见附录） 。在 照片上用标尺测
10、量不少于 个颗粒的长径和短径（ 可用计算机软件进行统计处理） ， 取算术平均值。 平均粒径犱按式（ ） 计算： 犱 （犱犱） 狀 （） 式中： （犱犱） 微粒直径之和， 狀为选取的颗粒数， 大于 ， 单位为纳米（ ） 。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 线状纳米偏硅酸钙试样平均线径和长度的测定 将普通电镜试样放置于电子显微镜（ ） 的样品台上， 在约 万倍的放大倍数下， 选择颗粒 明显、 均匀和集中的区域， 用照相
11、机或 数字记录系统摄下个视域的电子显微镜图片。在照片上 用标尺测量不少于 个颗粒的短径， 取算术平均值作为纳米线的平均直径（ 参见附录） ； 在约千倍 的放大倍数下， 选择颗粒明显、 均匀和集中的区域， 用照相机或 数字记录系统摄下个视域的电子 显微镜图片。在照片上用标尺测量不少于 个颗粒的长度， 取算术平均值作为纳米线的平均长度。 条带状纳米偏硅酸钙试样平均厚度和长度的测定 将普通电镜试样放置于电子显微镜（ ） 的样品台上， 在约 万倍的放大倍数下， 选择颗粒 明显、 均匀和集中的区域， 用照相机或 数字记录系统摄下个视域的电子显微镜图片。在照片上 用标尺测量不少于 个颗粒的厚度， 取算术平
12、均值作为纳米带的平均厚度； 在约千倍的放大倍数 下， 选择颗粒明显、 均匀和集中的区域， 用照相机或 数字记录系统摄下个视域的电子显微镜图 片。在照片上用标尺测量不少于 个颗粒的长度， 取算术平均值作为纳米带的平均长度。 二维薄膜状纳米偏硅酸钙试样平均厚度的测定 将制得的二维横切面电镜样品放入电镜（ ） 中， 在约 万倍的放大倍数下， 选择颗粒明显、 均匀的区域， 用照相机或 数字记录系统摄下个视域的电子显微镜图片。在照片上用标尺测量不 少于 个部位的厚度， 取算术平均值作为纳米薄膜的平均厚度。 晶体形态测定 将普通电镜试样放置于有成分鉴定装置的电子显微镜（ ） 的样品台上， 在约 万倍的放大
13、 倍数下， 选择颗粒明显、 均匀和集中的区域， 用照相机或 数字记录系统摄下个视域的电子显微镜 图片， 描述晶体形态（ 粒状、 线状或带状及薄膜状） 。 产出率的测定 在 倍的放大倍数下， 选择颗粒明显、 均匀和集中的区域， 放入 探头， 除去物镜光阑， 通过 改变聚光镜电流和灯丝偏压调节能谱仪计数率达 脉冲 （ ） ， 对视域内不同亮度、 形态和 大小的颗粒进行成分鉴定和标定， 用照相机或 数字记录系统摄下个视域的电子显微镜图片， 排 除大于纳米尺度的颗粒和其他物质纳米颗粒所占面积的比， 确定所要求的纳米颗粒在总的视域占有面 积比例既为产出率。 微结构的测定 将高分辨电镜样品、 一维或二维横
14、切面电镜样品放置于高分辨电子显微镜（ ） 的样品台上， 在约 万倍的放大倍数下， 用照相机或 数字记录系统摄下个视域的电子显微镜图片， 通过高分 辨条纹像、 点阵像或结构像分析样品的微结构以确定样品为单晶还是多晶及结构特点（ 参见附录） 。 犡 犚 犇晶体结构及线宽化法平均球状晶粒尺度的测定 按 规定测定。 烧失量（ 质量分数） 测定 按 规定。 挥发物（ 水分） 质量分数的测定 按 规定。 吸油量的测定 按 规定。 检验规则 批量 同一等级的散装偏硅酸钙产品以为一批， 不足的， 也按一批计。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o
15、 m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 同一等级的袋装偏硅酸钙产品以 为一批， 不足 的， 也按一批计。 取样、 制样方法 袋装偏硅酸钙取样、 制样方法 取样 袋装偏硅酸钙粉状产品按系统抽样方法取样， 即把一批量中的每袋按顺序排列， 从至狀袋中随机 选一袋， 在该袋中抽取 样， 然后每隔狀袋， 在该袋中抽取 样品狀按式（ ）计算： 狀犖 （） 式中： 犖 每批量产品中的袋数； 狀 取样间隔数。 当计算的狀值带有小数值时， 小数部分舍去。当犖 袋时， 分
16、别在每袋中抽取。取样时， 用取样 钎从袋口垂直插入袋中处取样。 制样 所取样品充分混匀后， 按四分法缩至 。一份送检， 一份备留。每项试验用样， 可按具体试验要 求制样， 或用四分法或用点取法制备所需样品。 判定规则 纳米偏硅酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出 厂的纳米偏硅酸钙都符合本标准的要求。 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验， 复验 的结果如有一项指标不符合要求时， 则整批产品为不合格。 采用 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w
17、 w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犃 （ 资料性附录） 偏硅酸钙纳米颗粒的犜 犈犕图 注：由测量统计本实验所得纳米颗粒平均粒径为 ， 实验条件为 电子显微镜， 加速电压 ， 放 大倍数为 万倍。 图犃 偏硅酸钙纳米颗粒犜 犈犕图 附 录 犅 （ 资料性附录） 偏硅酸钙纳米线的犜 犈犕图 注：由测量统计本实验所得纳米线平均直径为 ， 实验条件为 电子显微镜， 加速电压 ， 放大 倍数为 万倍。 图犅 偏硅酸钙纳米线的犜 犈犕图 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标
18、准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犆 （ 资料性附录） 纳米偏硅酸钙高分辨图 注：图 说明本实验所得纳米线样品的微结构为晶向随机的多晶结构， 实验条件为 电子显微镜 ， 放大倍数为 万倍。 图犆 纳米偏硅酸钙高分辨图 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z
19、 . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 犜 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 纳米偏硅酸钙检验规程 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街 号 邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷 印数 书号： 定价 元 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 国内外标准大全 如果你需要更多标准可以到 进行免费查 阅。 如果你购买的文档存在缺页、字迹模糊、乱码等情况，请大家 通过论坛消息与我联系。 豆丁网国内外标准下载地址 http:/