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1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定 液相色谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犱 犻 犮 狌 犿 犪 狉 狅 犾 犪 狀 犱犮 狔 犮 犾 狅 犮 狅 狌 犿 犪 狉 狅 犾 犻 狀犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 犔 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b
2、 z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定 液相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街 号 邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷 印数 书号： 定价 元 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e
3、 b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前 言 本标准的附录 为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。 本标准主要起草人： 程艳、 王星、 武婷、 陈伟、 林远辉、 张帆、 刘柳、 王超。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定 液相色谱法 范围
4、本标准规定了进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的液相色谱测定方法。 本标准适用于皮肤护理类、 皮肤清洁类、 皮肤美容修饰类进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的 测定。 原理 化妆品中的双香豆素和环香豆素用乙腈 氢氧化钠溶液（， 体积比） 超声提取， 过滤 后， 采用反相高效液相色谱技术进行分离、 测定。根据其保留时间定性， 外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明， 所用试剂均为分析纯， 水为二次去离子水。 乙腈， 色谱纯。 甲醇， 优级纯。 双香豆素， 纯度 。 环香豆素， 纯度 。 氢氧化钠溶液： 称取 氢氧化钠， 加水溶解后转移至 容量瓶中， 定容至刻度。 乙酸溶液： 移取 冰醋酸， 加水溶解
5、后转移至 容量瓶中， 定容至刻度。 乙酸铵溶液（ 含 体积比的乙酸） ： 称取 乙酸铵， 加水溶解后转移至 容量瓶中， 加入 冰醋酸， 定容， 过滤后备用。 双香豆素和环香豆素标准储备液（ ） ： 分别准确称取双香豆素（ ） 和环香豆素（ ） ， 精确至 ， 加入 二氯甲烷， 再加入 乙腈（ ） ， 超声使固体全部溶解， 用乙腈 定容至 ， 冰箱冷藏保存。根据需要用乙腈稀释成适用浓度的标准工作溶液， 现用现配。 乙腈氢氧化钠溶液： 量取乙腈（ ） ， 加入 氢氧化钠溶液（ ） ， 混合均 匀， 配制成 溶液。 仪器 液相色谱仪： 配有二极管阵列检测器。 微量进样器： 。 超声波清洗器。 离心机
6、： 大于 。 溶剂过滤器和 有机过滤膜。 测定步骤 试样处理 称取化妆品试样 至聚四氟乙烯容器中， 精确到 ， 加入乙腈氢氧化钠溶液（ ） ， 在超声波清洗器中超声振荡 后， 加入 乙酸溶液（ ） ， 并用乙腈氢氧化钠溶 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 液（ ） 定容至 ， 混匀。取部分溶液放入离心管中， 在离心机上于 离心 ， 离心后 的上清液经 有机滤膜过滤， 滤液待测定用。 样品测定 色谱条件 色
7、谱柱： 柱 （ 内径） ， 或相当者 。 流动相： （） 相： 甲醇（ ） 乙腈（ ） ； （） 相：甲醇（ ） 的 乙酸铵溶液（ 含 体积比的乙酸） （ ） 。 梯度条件： 如表所示。 表 梯度洗脱条件 时间 流速： 。 检测波长： 。 柱温： 室温。 进样量： 。 标准工作曲线绘制 分别移取双香豆素和环香豆素标准储备液（ ） 配制成 ， ， ， ， ， 标准工作 溶液。取 注入液相色谱仪， 按色谱条件（ ） 进行测定， 以色谱峰的峰面积为纵坐标， 与其对应 的浓度为横坐标作图， 绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录。 试样测定 用微量进样器准确吸取 试样溶液（ ） 注入液相色谱仪， 按
8、色谱条件（ ） 进行测定， 记录 色谱峰的保留时间和峰面积， 由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的被测物浓度。样品溶液中 双香豆素和环香豆素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。双香豆素和环香豆素含量高的试样可取 适量试样溶液用乙腈稀释后进行测定。 结果计算 化妆品中的双香豆素和环香豆素的含量按式（ ） 计算： 犡犮犞 犿 （） 式中： 犡 化妆品中双香豆素和环香豆素的质量含量， 单位为毫克每千克（ ） ； 犮 从工作曲线上查出的样品溶液中双香豆素和环香豆素的浓度， 单位为毫克每升（ ） ； 犞 试样定容体积， 单位为升（） ； 犿 试样的质量， 单位为克（） 。 测定低限 本方法对双香豆素
9、的测定低限为 ； 对环香豆素的测定低限为 。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 回收率和精密度 双香豆素和环香豆素含量在 范围的回收率和精密度如表所示。 表 双香豆素和环香豆素的回收率和精密度 名 称添加浓度 （ ）平均回收率相对标准偏差 双香豆素 环香豆素 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w
10、 w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 犛 犖犜 附 录 犃 （ 资料性附录） 标准物质液相色谱图 双香豆素（ ） ； 环香豆素（ ） 。 图犃 双香豆素和环香豆素标准物质液相色谱图 犜 犖犛 书号： 定价： 元 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 国内外标准大全 如果你需要更多标准可以到 进行免费查 阅。 如果你购买的文档存在缺页、字迹模糊、乱码等情况，请大家 通过论坛消息与我联系。 豆丁网国内外标准下载地址 http:/