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1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代 物的测定 液相色谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 犲 狋 犺 狔 犾 犻 狊 狅 狋 犺 犻 犪 狕 狅 犾 犻 狀 狅 狀 犲犪 狀 犱犮 犺 犾 狅 狉 狅 犿 犲 狋 犺 狔 犾 犻 狊 狅 狋 犺 犻 犪 狕 狅 犾 犻 狀 狅 狀 犲 犻 狀 犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督
2、检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前 言 本标准的附录 为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中国检验检疫科学研究院工业品所负责起草。 本标准主要起草人： 王超、 武婷、 王星、 程艳、 林远辉、 马强、 丁岩、 肖海清。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e
3、e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代 物的测定 液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中甲基异噻唑酮（ ） 和氯化甲基异噻唑酮（ ） 的液相色谱测定方法。 本标准适用于皮肤清洁类、 皮肤护理类化妆品中甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的测定。 原理 化妆品中的甲基异噻唑酮及其氯代物用甲醇超声提取， 离心过滤， 采用高效液相色谱技术进行分 离、 测定。保留时间定性， 外标法定量。 试剂与材料 除非另有说明， 所用试剂均为分析纯， 水为二次去离子水。 甲醇， 色谱纯。
4、甲基异噻唑酮（ 甲基 异噻唑啉 酮） ， 纯度 。 氯化甲基异噻唑酮（ 氯 甲基 异噻唑啉 酮） ， 纯度 。 甲基异噻唑酮及其氯代物标准储备混合溶液： 分别准确称取甲基异噻唑酮（ ） 、 氯化甲 基异噻唑酮（ ） ， 精确到 ， 于 烧杯中， 加适量甲醇溶解， 溶液定量移入 容 量瓶中， 用甲醇稀释至刻度， 混匀。此溶液中甲基异噻唑酮浓度为 、 氯化甲基异噻唑酮浓度为 。储备液放在冰箱冷藏保存。 甲基异噻唑酮及其氯代物标准工作液： 移取标准混合储备液（ ） ， 分别配制成甲基异噻唑酮浓度 为 、 、 、 、 、 的标准工作溶液， 氯化甲基异噻唑酮浓度为 、 、 、 、 、 的标准工作液。冰箱
5、冷藏保存。 仪器 液相色谱仪， 配有二极管阵列检测器。 微量进样器， 。 超声波清洗仪。 离心机， 大于 。 有机相过滤膜。 测定步骤 样品处理 称取化妆品试样约 （ 精确到 ） ， 置于 具塞锥形瓶中， 加入 甲醇， 超声提取 ， 将提取液移入 比色管中， 用甲醇定容至 ， 混匀。取约 溶液于离心管中， 在 下离心 ， 离心后的上清液经 有机相滤膜过滤， 所得滤液供液相色谱测定。 测定 色谱条件 ） 色谱柱： ， （ 内径） ， 或相当者； 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w
6、w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 ） 流动相： 甲醇水（ ， 体积比） ； ） 流速： ； ） 检测波长： ； ） 柱温： 室温； ） 进样量： 。 标准工作曲线绘制 分别准确吸取标准工作溶液（ ） 按浓度由稀至浓顺序注入液相色谱仪， 按色谱条件 （ ） 进行测定， 以色谱峰的峰面积为纵坐标， 与其对应的浓度为横坐标作图， 绘制标准工作曲线。甲 基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的标准物液相色谱图参见附录 。 试样测定 用微量进样器准确吸取 试样溶液（ ） 注入液相色谱仪， 按色谱条件（ ） 进行测定， 记录 色谱峰的保留时间和峰面积。由色谱峰的峰面积可从标
7、准曲线上求出相应的被测物浓度。试样溶液 中， 甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的响应值均应在仪器测定的线性范围内。被测物含量高的试样 可取适量试样溶液用甲醇稀释后进行测定。 空白试验 除不称取试样外， 按上述步骤进行。 结果计算 结果按式（ ） 计算： 犠 犮犞 犿 （ ） 式中： 犠 试样中甲基异噻唑酮或氯化甲基异噻唑酮的含量，； 犮 标准工作曲线中查得的样液中甲基异噻唑酮或氯化甲基异噻唑酮的浓度， 单位为毫克每升 （ ） ； 犞 样液最终定容体积， 单位为升（） ； 犿 试样的质量， 单位为克（） 。 计算结果精确到 。 测定低限 本标准对甲基异噻唑酮（ ） 的测定低限为 ， 对氯化甲基异噻
8、唑酮（ ） 的测定低限 为 。 回收率与精密度 回收率和精密度见表。 表 甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的回收率与精密度 名 称添加浓度平均回收率相对标准偏差 甲基异噻唑酮 氯化甲基异噻唑酮 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犃 （ 资料性附录） 标准物质的液相色谱图 甲基异噻唑酮（ ） ； 氯化甲基异噻唑酮（ ） 。 图 犃 甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的标准物液相色谱图 犛 犖犜 版权所有
9、 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 犜 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代 物的测定 液相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街 号 邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷 印数 书号： 定价 元 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 国内外标准大全 如果你需要更多标准可以到 进行免费查 阅。 如果你购买的文档存在缺页、字迹模糊、乱码等情况，请大家 通过论坛消息与我联系。 豆丁网国内外标准下载地址 http:/