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1、第2 5 卷第6 期 纺织学报 v 。1 2 5 N o 6 2 0 0 4 年1 2 月 J o u m a lo fT e x t i l eR e s e a r c h D e c 2 0 0 4 = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = ；= = = = = 2 = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = 一 柞丝绸等离子体膨化改性研究 谢洪德王红卫 ( 苏州大学，苏州，2 1 5 0 2 1 ) 李宁张卫东 ( 河南开封丝织印染厂) 摘要：研究等离子条件下柞丝绸的膨化过程，讨论影响膨化
2、的因素，确定氧等离子体膨化柞丝绸产生不可逆膨化的工艺，目的是 为了改善柞丝绸手感、开发蓬松的柞丝绸厚型织物，提高柞丝绸染整质量。 关键词：柞丝绸等离子体膨化 中图分类号：T s1 4 1 _ 8 文献标识码：A文章编号：0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 4 1 0 6 0 0 2 7 0 3 柞丝绸是中国的特产，历史悠久，驰名中外。柞 蚕丝在生产过程中对环境不易造成污染，这是化学 纤维所无法比拟的。柞丝绸产品具有外观华丽、质 地滑爽、吸湿性好、穿着舒适等独特的优点，耐酸耐 碱性较强，特别是具有其它织物所缺少的粗犷外观 风格，因此深受国内外客商的欢迎，有着广阔的市场 前景。柞丝来自
3、野外不需要如桑蚕丝那样种桑养 蚕，因此价格较低，具备价格优势。 柞丝绸由于其纤维结构等方面的原因，柞丝 横断面是扁平形，单纤比桑蚕丝单纤粗，柞蚕丝的色 素大部分与丝胶相结合而一部分渗入丝质中，牢固 结合，不易精练，所以直接影响染色的鲜艳度，膨化 性能差，助剂的可及度低。2 j 。在服用性能上与桑蚕 丝绸比较有许多差距。为了提高其服用性能，用等 离子体进行改性处理，再进行膨化后，在某种程度上 可弥补柞丝绸的弱点。 1 实验部分 1 1 材料 1 ) 柞丝织物：经密为3 6 根c m ，纬密为2 9 根c m ( 河南开封丝织印染厂提供) ；2 ) 主要药品：膨化剂 ( 由丝素保护成分、表面活性剂
4、、无机盐组成) 自制； 3 ) 工作气体：纯氧气( 9 9 9 9 ) ，纯氮气( 9 9 9 9 ) ， 纯氩气( 9 9 9 9 ) 。 ， 1 2 膨化操作 将柞丝织物于1 1 0 烘干，在干燥器中冷却干 燥平衡2 4h 后称重，再置于等离体处理腔中，在不 同条件下进行等离子体处理，然后取出放入膨化液 中升温到所需温度，保温一定时间后取出织物，热水 洗，温水洗，冷水洗，然后脱水于1 1 0 烘干，在干燥 器中冷却、干燥平衡2 4h 后称重。 1 3 设备 H w 1 型等离子体处理仪( 苏州宏威等离子体 技术有限公司) ；D z K W 2 型电子温控不锈钢水浴锅 ( 上海路达实验仪器有
5、限公司) 。 1 4 性能测试 样品宽5c m 、长2 0c m ，用Y G 0 2 6 型电子织物强 力仪( 常州市第二纺织机械厂制造) 测定等离子体处 理前后柞丝织物的断裂强度和断裂伸长率。用 w s D 型白度仪、z B w 0 4 0 1 9 毛效测试仪( 上海罗众 科技研究所) 分别测定自度和毛效。用s 一5 7 0 型扫 描电镜观察等离子体处理前后丝素蛋白纤维的截面 形态并摄影。 2 结果与讨论 2 1 等离子体处理的气体选择 在等离子状态下，对天然纤维的处理一般选择 非聚合性气体。非聚合性气体包括反应性气体和非 实验结果均接近于原始方案。因此，可以认为在本 实验研究条件下获得的优
6、化结论可靠，即优化结果 在一定的实验误差内是可信的。 4结论 通过优化实验可以得出，第一喷嘴入口至其喷 孔距离和第二喷嘴入口至其喷孔距离( 即两喷嘴喷 射孔的位置) 对喷气纱强力有很大影响，且当第一喷 嘴入口至其喷孔距离为1 2 0 0 0 4m m ，第二喷嘴入口 至其喷孔距离为1m m 时的成纱强力最高。 参考 文献 1 金佩新等喷气纺纱北京：纺织工业出版社，1 9 9 1 2陈立周机械优化设计武汉：武汉地质学院出版社，1 9 8 6 ：6 5 一 1 1 6 3 郁崇文工程参数的最优化设计上海：东华大学出版社，2 0 0 3 ： 1 0 8 。】2 8 万方数据 PDF Watermar
7、k Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 【2 8 】 纺织学报 2 0 0 4 年第6 期 反应性气体，它们对天然纤维材料表面作用的机理 是不相同。 氧、氮是等离子体中最常用的反应性气体，材料 在反应性气体的等离子体作用下，材料表面结构发 生变化，而且由于O ：和N ：的化学活性，可直接结合 到大分子链上，从而改变了材料表面的化学组分、 A r ，H e 等是非反应性气体，这些气体的原子不直接 进入到材料表面的大分子链中，但由于这些非反应 性气体等离子体中高能粒子轰击材料表面时传递能 量，
8、使材料表面产生大量自由基，借助于这些自由基 在材料表面形成交联结构，所以材料在非反应性等 离子气体中处理，表面能形成一层薄薄的致密交联 层，不仅改变了材料的表面自由能，增强了弱边界层 强度，而且还可以增大材料的强度b 4 0 。根据等离子 体的作用机理，所用气体分别为氩气、氮气和氧气， 用等离子体处理后，分别测毛效、白度，见表1 。处 理条件为底压5P a 、工作压力3 0P a 、放电功率2 5w 、 放电时间1 5m i n 。 表l 原样与处理样的白度、毛效变化 从表1 看出，用非反应性气体氩气，经等离子体 处理后织物的毛效、白度最高。这是因为当材料表 面用惰性气体的等离子体进行处理时，
9、如果被处理 的材料本身含有氧，则由大分子断裂分解而形成大 分子碎片进入等离子体内，进而形成活性态氧，其效 果与氧等离子体处理效果相当，如果材料本身不含 氧，用惰性等离子体处理后新生的自由基，由于其半 衰期可达2 3 天，因此能与空气中氧发生作用，导 致氧结合到大分子链上。所以非反应性气体等离子 体处理含氧的材料表面时，将出现交联、刻蚀、引入 极性基团三者的竞争反应，对于不含氧的材料，只是 处理后与空气中的氧作用而引入极性基团b 。 。柞 丝绸是由1 8 种氨基酸组成的蛋白纤维，其效果与 氧等离子体处理效果相当，但又不完全相同于氧等 离子体的作用。材料在含氧等离子体作用下发生氧 化反应。与原子氧
10、反应： R H + 2 0 一R + H + 0 2 R lR 2 + O 。一R l + R 2 0 。 R H + O 一R + O H 与分子氧反应：R + O ：一R O O 与过氧化自由基反应： R 0 0 + R t 7 H R O O H + R ，7 等离子体表面氧化反应与通常的热氧化反应不 同，它在反应过程中生成大量的自由基，并借助自由 基进行连锁反应，此反应不仅引入了大量的含氧基 团，如羧基、羰基及羟基，使白度、毛效提高，而且由 于氧对材料表面的氧化分解起到了刻蚀的作用。材 料在氩气等离子体处理时没有与分子氧反应及与过 氧化自由基反应，因此这就是白度、毛效的数据略高 于氧等
11、离子体的原因。 而氮等离子体中有N ，N + ，N 一，N 朋( 亚稳态) ， N 。，N ，* 等活性粒子参与反应，一部分则与材料表面 形成自由基或与不饱和基反应，而结合到大分子链 上，形成氨基类的化合物，氨基类的化合物为憎水性 的，因此毛效值比原样值低。从上述分析选择的工 作气体应该是氩气。但是氩气价格较高，加上氧气 等离子体处理的毛效、白度与氩气等离子体处理的 值相差不大，其作用机理也相同，因此一般采用氧气 为工作气体。 2 2 膨化处理的条件选择 2 2 。1膨化剂的浓度与脱胶率的关系对柞丝 绸生坯膨化处理时，先作氧等离子体处理，后进 行精练，在复练时加入膨化剂。由于柞丝绸结构等 方面
12、的原因，常规精练较难，需加入精练剂( 自制、含 丝素保护成分) 。从图l 可知，一般膨化剂浓度以 1 2g ，L 比较合适，整个精练与膨化2 个过程相辅相 成，膨化了更有利于精练，以脱胶率基本不变作为精 练完成，因此脱胶率的大小可以表达膨化程度的 好坏。 2 2 2复练脱胶时间与脱胶率的关系从图2 可 见脱胶时间一般控制在1 5 2 0h 较为合适，因为 此时脱胶率已基本不变。 图1 膨化液浓度和脱胶率 的关系 2 3 放电条件的选择 图2 脱胶时间与脱胶率 的关系 由于织物在较高能量粒子轰击下，表面分子上 较弱的键断裂，形成挥发性小分子引起质量损失，这 就是等离子体的刻蚀作用。等离子体的刻蚀
13、作用的 强弱可由失重率来表示，过低刻蚀作用不明显，而失 重率的明显增加对织物的强力是不利的，因此根据 图3 、4 可知，选取放电时间1 0 1 5l l l i n ，放电功率2 5 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 0 0 4 年第6 期 纺织学报 【2 9 】 一一 5 0w 较为合适。 3 3 鋈2 将2 1 | 嚼| 1 水I O 051 01 5 2 02 5 放电时间m j n 莲； 藁 O 01 01 52 5 5 0 7 51 0
14、 0 放电功率w 图3 放电时阃对失重率的 图4 放电功率对失重率的 影响曲线 影响曲线 2 4 柞丝织物强力的影响 从表2 可见，当失重率在2 左右时，氧等离子 体处理织物前后的强力变化不大，略有上升，这是由 于适度的氧等离子体处理后，使材料表面形成一层 薄薄的致密交联层，因此改变了材料的表面自由能， 使材料的强度增大。但是这种强力增大是在纤维表 面较低刻蚀度条件下成立，当失重率超过4 后，强 力就明显下降，因为毕竟有氧离子在刻蚀纤维表面 使分子链断裂而引起强力损失。 表2 氧等离子体处理织物前后的强力对比 2 5 柞丝纤维横截面的形态结构 图5 ( a ) 为未作任何处理放大10 0 0
15、倍、图5 ( b ) 为经过氧等离子体处理放大15 0 0 倍、图5 ( c ) 为经 过氧等离子体处理并进行膨化的放大10 0 0 倍电镜 扫描照片。它们是用哈氏切片器制作柞丝纤维横截 面切片，通过扫描电镜观察到的柞丝纤维的横截面 形态。 从图5 ( a ) 看出，柞丝横断面是扁平形的，并且 结构紧密。从图5 ( b ) 看出，柞丝经氧等离子体处理 后，横断面结构变得松散，与文献 6 的结论一致。 从图5 ( c ) 看出，柞丝经氧等离子体处理及膨化后， 纤维的横截面积增大，直径变粗，膨化明显，纤维结 构明显疏松，即产生了不可逆膨化。值得一提的是， 不经氧等离子体处理而进行的膨化几乎无任何效
16、 果，而只进行氧等离子体处理不进行膨化处理，膨化 效果较差。因此氧等离子体处理后应再进行膨化处 理，才能达到满意的膨化改性效果。 ( a ) 未作任何处理( b ) 氧等离子体处理( c ) 氧等离子体和膨化处理 图5 柞丝纤维电镜扫描照片 3结 论 1 以氧气为工作气体，用氧等离子体处理后， 再对柞丝织物进行膨化处理，膨化液浓度以1 2g L 比较合适，膨化时间为1 5h 较适时。 2 摸索出用氧气作为工作气体，底压为5P a 、 工作压力为3 0P a 、放电功率为2 5w 、放电时间为 1 0m i n 是最佳等离子体预处理条件。 3 氧等离子体处理和膨化处理相结合，才能产 生满意的膨化
17、效果。 参考文献 1 巫拱生等柞蚕线接枝共聚反应的研究纺织学报，1 9 8 2 ( 8 ) ：4 5 l 一4 5 6 2曲旭煜柞丝绸膨化的研究丝绸，1 9 9 9 ( 4 ) 3Y a s u d ae ta 1 E 8 c as t u d yo fP o l y m e rS u 商毗e s1 h a t e db yP l 鹊m a J P o l y m S c i ，1 9 7 7 ( 1 5 ) ：9 9 1 1 0 1 9 4D T C 1 a r ke ta 1 I n ：C h a r a c c e r i 盟t i o no fM e t a l 柏dP 0 l y m
18、 e rS u 盘c e 8 L H k eE d N e wY o r k ：A c a d e “cP r e s 8 ，1 0 l 一1 3 2 ，1 9 7 0 ：8 5 1 0 0 ， 5 B l y t h ee ta 1 S u r f a c eM o d i f i c a t i o no fP o l y e t h y l e n eb yE l e c t r i c a lD i s c h 盯g e n e a t r n e n ta I l dt h eM e c h 蚰i s mo fA u t o a d h e 8 i o n P o l y r n e
19、 r ，1 9 7 8 ( 1 9 ) ： 1 2 7 3 1 2 7 8 6 陈宇岳等柞蚕丝经低温氧等离子体处理后的结构变化研究丝 绸，2 0 0 l ( 1 2 ) ： 2 0 0 5 年非织造布征订启事 非织造布期刊是我国唯一在国内外公开发行的非织造布专业刊物，设有行业动态、专题与综述、技术探讨、产品开 发、应用研究、设备与工厂、纤维原料、新产品、新工艺、分析与测试、简讯、企业与广告等十余个栏目，主要刊登和报道国 际和国内非织造布工业的技术、经济动态、工艺技术探讨、产品开发、引进技术的消化吸收、设备改造、企业管理以及信息 简讯和企业广告等。非织造布为国际标准大1 6 开本，系季刊，自办发
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