氟硼酸比色法测定粉尘中的游离二氧化硅.pdf

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1、表3 单核-巨噬细胞功能试验结果(n=1 0,xs) 组别 K值 吞噬指数a P值 吞噬率(%) P值 吞噬指数 P值 对照组 0 . 0 4 0 6g0 . 0 0 76 . 4 8 5g0 . 6 3-1 0 . 8g2 . 7-0 . 1 3 3g0 . 0 2 8- 低剂量组 0 . 0 4 1 8g0 . 0 1 06 . 7 5 7g0 . 4 50 . 2 7 11 1 . 7g2 . 40 . 3 8 50 . 1 3 9g0 . 0 3 10 . 7 6 6 中剂量组 0 . 0 4 6 2g0 . 0 0 87 . 0 6 7g0 . 4 90 . 0 2 21 3 . 2

2、g2 . 40 . 0 3 20 . 1 7 3g0 . 0 7 20 . 0 5 3 高剂量组 0 . 0 4 7 8g0 . 0 0 57 . 1 9 7g0 . 5 80 . 0 0 61 3 . 8g2 . 40 . 0 0 90 . 1 7 7g0 . 0 3 40 . 0 3 4 3 讨论 本实验从细胞免疫、 体液免疫、 单核-巨噬细胞 吞噬功能和NK细胞活性4个方面, 对口服水溶性 珍珠粉进行研究。结果表明: 水溶性珍珠粉剂量为 7 5、1 5 0和4 5 0m g/ d g 体重时, 均可增强D N h B引起 的小鼠迟发性变态反应、 增强小鼠产生血清溶血素 的能力以及增强小鼠

3、NK细胞活性的作用; 在1 5 0 和4 5 0m g/ d g 剂量时具有增强小鼠淋巴细胞增殖 能力、 增强小鼠产生抗体生成细胞的能力、 增强小鼠 碳廓清能力以及增强小鼠腹腔巨噬细胞吞噬能力的 作用。依据卫生部 保健食品的功能学评价程序和 检验方法 ( 2 0 0 3年版) , 水溶性珍珠粉具有增强免 疫力的功能。 珍珠在我国历代医药古籍中为名贵的药材, 具 有强心、 健骨、 明目、 镇惊、 降血压、 安神益智、 强体益 寿、 养颜美容、 清热解毒等功效。采用现代科技加工 而成的水溶珍珠粉能溶于水, 吸收率由过去的1 7% 1 8%提高到了现在的5 0%9 0%。近年来有研 究报告珍珠粉能明

4、显地提高大鼠外周血T淋巴细 胞的比值、 增强外周血中性白细胞的吞噬功能及提 高脾脏抗体形成细胞的比值。这表明珍珠粉具有一 定的增强免疫功能的作用。本研究结果与这些报道 相一致。 参考文献 1 钱荣华, 竹剑平.珍珠粉延缓衰老作用的实验研究J.浙江 临床医学,2 0 0 3,5(9) :7 1 8 . 2 丘丰, 臧雪冰, 胡怡秀, 等.活性珍珠粉遗传毒性研究J.实 用预防医学,1 9 9 6,3(3) :1 8 7 - 1 8 8 . 毒理与检验 氟硼酸比色法测定粉尘中的游离二氧化硅 盛娟芬, 汪锡灿, 王士相 (江苏省疾病预防控制中心, 江苏 南京 2 1 0 0 0 9) * 【 文献标识

5、码】 B 【 中图分类号】 R-3 3 1 【 文章编号】 1 0 0 6-9 0 7 0(2 0 0 5)0 3-0 0 6 7-0 3 【关 键 词 】 粉尘; 游离二氧化硅; 氟硼酸比色法; 测定 粉尘中游离S i O2的测定方法, 有焦磷酸质量 法 1和红外光谱法2。焦磷酸法在配制试剂和样品 过滤时易呈融溶状态, 易造成穿滤误差, 而且不同样 品前处理均需高温灰化, 耗时耗力。红外光谱法所需 样品重量大, 也需高温灰化, 操作烦杂, 且试验仪器昂 贵, 不适合在基层推广使用。采用氟硼酸比色法不需 要特殊仪器, 操作简单, 准确度和精密度好, 且前处理 方便, 特别适用于大批样品的测定,

6、 易于推广 3。 1 材料与方法 1. 1 原理 游离S i O2 及硅酸盐均能与氢氟酸作用生 成气态四氟化硅, 遇水形成氟硅酸, 然后以钼兰比色法测 定该溶液中的总硅量。氟硼酸具有溶解硅酸盐的特性, 适当控制条件则对同时存在的游离S i O 2不溶解, 用氟硼 酸比色法单独测定硅酸盐中硅的含量。 1. 2 仪器与试剂 聚乙烯塑料瓶( 双层盖) , 聚乙烯 塑料吸管, 分光光度计, 分析天平。试剂有氢氟酸 76 江苏预防医学2 0 0 5年9月第1 6卷第3期 J i a n g s uP r e vM e d,S e p,2 0 0 5,V o l 1 6,N o . 3 * 收稿日期:2

7、0 0 5-0 4-1 2 作者简介: 盛娟芬(1 9 5 0-) , 女, 江苏无锡人, 主管技师。 ( 含量不少于4 0%) , 优级纯; 氟硼酸( 含量不少于 4 0%) , 优级纯; 饱和硼酸溶液, 称7 0g硼酸于烧杯 中, 加蒸馏水1 L, 边加热边搅拌至沸腾时取下, 自然 冷却后过滤装塑料瓶中备用; 1 0%(W/W) 钼酸铵 (NH4) 6MO7O2 44 H2O 溶液, 取5 0 g钼酸铵溶解 于约4 0 0m l蒸馏水中, 加3 5m l浓硫酸使之酸化, 待完 全 冷 却 后, 用 蒸 馏 水 稀 释 至5 0 0 m l;2 0% (W/V) 酒石酸溶液; 还原液, 称1

8、. 2g无水亚硫酸钠 溶溶解于1 0m l蒸馏水中, 加入0. 2g 1、 2、4-氨基 萘酚磺酸, 使溶解, 另取1 2g偏重亚硫酸钠溶解于 8 0m l蒸馏水中, 两液混合, 加蒸馏水至1 0 0m l, 过滤 后置于塑料瓶中冷藏保存;S i O 2标准液( 储备液) , 准确称取4. 7 3 0 0g硅酸钠(N a 2S i O39 H2O) 溶解 于新煮沸放冷却的蒸馏水中稀释至10 0 0m l, 该溶 液1 m l内含1 m gS i O 2。S i O2标准液( 应用液) :取 储备液1 0 m l,用蒸馏水稀释至1 0 0 m l, 此液浓度为 1 m l溶液含0. 1 0m g

9、S i O2。 1. 3 标准曲线的绘制 在6只聚乙稀塑料瓶中, 分 别加入0. 0、 0. 2 0、0. 5 0、1. 0 0、1. 5 0、2. 0 0m l S i O2标 准溶液, 各加4 0m l饱和硼酸溶液, 混匀。加入氢氟 酸12滴或氟硼酸34滴。各加入4m l1 0%钼 酸铵溶液, 充分混匀后, 在5 06 0( 温度稍高并无 影响) 保温2 5m i n, 取出。各加入4m l2 0%酒石酸 溶液, 摇匀, 放置5m i n。各加入0. 5m l还原液, 混 匀, 再于5 06 0保温2 5m i n。用6 8 0n m波长进 行比色, 绘制标准曲线。 1. 4 样品处理与测

10、定 ( 1)总硅量的测定: 准确称取1 01 5m g( 精确 至小数第4位) 经磨细至5 m 左右( 用4 0 0目筛过 筛) 的粉尘样品(W 1) 于备有双层盖的塑料瓶中。加 入4m l蒸馏水使样品完全湿润, 再加入6m l氢氟 酸, 随即盖紧瓶盖混匀。另取4m l蒸馏水和6m l 氢氟酸置于另一塑料瓶中盖紧, 作空白对照。将样 品及空白对照同时加热( 8 08 5)4h。在此期间, 每隔1h轻轻摇动1次, 防止尘粒粘着在瓶壁上影 响粉尘与氢氟酸反应。反应完毕后取出冷却, 各加 入4 0m l饱和硼酸溶液, 混匀。取上述样品溶液及对 照溶液各12 m l( B 1) ( 使样品液最后显色深

11、度在标 准色列管范围内) 置于2个塑料瓶中, 各加入4 0m l 饱和硼酸液混合后, 按上述绘制标准曲线的操作步 骤依次进行。总硅量按下式计算: 总硅量( S i O2%)=( C样-C对)4 0 B 1W 1 1 0 0 式中: C样为样品液中S i O2含量( m g ) , C对为对照液 中S i O 2含量( m g ) , B 1为从4 0m l样品液中吸取之 分析量(m l) ,W 1为粉尘样品重量( m g ) 。 ( 2)硅酸盐的测定: 准确称取1 5m g(W 2) ( 称 至小数第4位) 磨细( 5m左右) 的粉尘样品于双层 盖塑料瓶中。加入3m l蒸馏水和6m l氟硼酸,

12、 将 内溶物混匀加盖。另取3m l蒸馏水和6m l氟硼酸 于另一塑料瓶中作空白对照。将上述样品及空白对 照同时加热( 8 08 5)4h。每隔1h轻摇1次, 保 证样品与氟硼酸反应完全。反应完毕后取出冷却, 各加入4 0m l饱和硼酸溶液, 摇匀。取上述澄清样 品及对照溶液各12 m l( B 2) 于2个塑料瓶中, 各加 4 0m l饱和硼酸液混合后, 按标准曲线绘制的操作步 骤依次进行。硅酸盐量按下式计算: 硅酸盐量( S i O2%)=( C样-C对)4 0 B 2W 2 1 0 0 式中: C样为样品中S i O2含量( m g ) , C对为对照液中S i O2 含量( m g )

13、, B 2为从4 0m l样品液中吸取之分析量(m l) , W 2为粉尘样品重量( m g ) 。游离S i O 2量(S i O2%)=总 硅量( S i O2%)-硅酸盐量(S i O2%) 。 2 结果 2. 1 精密度试验 经反复实践, 在不同季节、 时间, 气温从1 3 3 2 做6次试验, 证明精密度良好, 见表1。 当标准液浓度在0 . 0 2 0 . 2 0m g/m l时, 测定的相对标 准偏差为4 . 8 %1 . 2 %, 标准曲线的相关系数均大于 0 . 9 9 9。该方法的检出限为0 . 0 1m g/m l。 表1 精密度试验结果(m g/m l) 浓度 1234

14、56a C V(%) 0. 0 00. 1 6 10. 1 4 70. 1 4 50. 1 5 20. 1 4 10. 1 3 50. 1 4 7 6. 1 0. 0 20. 0 5 40. 0 5 10. 0 5 20. 0 5 60. 0 5 60. 0 5 00. 0 5 3 4. 8 0. 0 50. 1 2 40. 1 2 70. 1 3 40. 1 3 60. 1 3 10. 1 3 00. 1 3 0 3. 4 0. 1 00. 2 5 00. 2 5 70. 0 5 70. 2 5 50. 2 5 90. 2 6 40. 2 5 7 1. 8 0. 1 50. 3 8 50.

15、3 8 00. 3 8 40. 3 7 30. 3 7 80. 3 7 80. 3 8 0 1. 2 0. 2 00. 5 1 60. 5 0 80. 5 0 10. 5 1 00. 4 9 80. 5 0 00. 5 0 6 1. 4 2. 2 实际应用 近年来, 采用本法对江苏省数十个 厂矿的粉尘进行测定。共测定9个品种, 约3 0 0多 份样品, 其游离S i O 2含量从0. 8%9 4. 0%。其中 煤尘含游离S i O 2最低, 石英砂最高, 见表2。 表2 不同样品游离S i O2测定结果 粉尘种类样品数含量范围(%) 煤尘 1 1 00. 89. 1 煤灰尘 1 2 21. 3

16、1 8. 0 混合尘 4 41. 21 3. 8 石英砂 4 02 5. 99 4. 0 白云石 1 20. 41. 3 石灰石尘 51. 23. 0 长石尘 2 07. 32 6. 3 86 江苏预防医学2 0 0 5年9月第1 6卷第3期 J i a n g s uP r e vM e d,S e p,2 0 0 5,V o l 1 6,N o . 3 续表 粉尘种类样品数含量范围(%) 矽尘 1 81. 14 1. 8 其他 2 01 1. 18 7. 7 3 小结 该检测方法减少了使用饱和硼酸定容的步骤, 节约了时间和硼酸用量, 提高了灵敏度。样品反应 液均在同一塑料瓶中进行, 减少了

17、与玻璃接触的机 会, 避免了玻璃制品中硅的干扰, 大大提高了准确性 与精密度。另外, 在操作中应注意避免使用玻璃制 品, 全部采用塑料制品, 所用溶剂要用饱和硼酸代替 水, 试验用蒸馏水要新鲜。在样品消化时, 温度不要 超过8 5, 否则会影响硅酸盐的测定。 参考文献 1 e B 1 6 2 2 5-1 9 9 6, 车间空气中呼吸性矽尘卫生标准S.北京: 中国标准出版社,1 9 9 6. 2 e B 1 6 2 4 8-1 9 9 6, 作业场所空气中呼吸性煤尘卫生标准S. 北京: 中国标准出版社,1 9 9 6. 3 徐伯洪, 闫慧芳.工作场所有害物质监测方法M.北京: 中国 人民公安大学

18、出版社,2 0 0 0:2 8 6. 毒理与检验 维生素A对大鼠致畸作用的实验观察 奚清丽, 周伟 (江苏省疾病预防控制中心, 江苏 南京 2 1 0 0 0 9) * 【 文献标识码】 B 【 中图分类号】 R-3 3 2 【 文章编号】 1 0 0 6-9 0 7 0(2 0 0 5)0 3-0 0 6 9-0 2 【关 键 词 】 维生素A; 致畸毒性; 大鼠 维生素A(V i t A) 是较早被认识的维生素, 对其 维持视觉、 控制细胞分化、 维持上皮完整性、 促进生 长发育等功效已有所阐述 1。但过多的服用 V i t A 易发生毒性反应, 本实验用不同剂量的V i t A作用 于孕

19、鼠, 观察对大鼠的生殖毒性和致畸作用。现将 结果报告如下。 1 材料与方法 1. 1 材料 健康性成熟( 9 01 0 0天龄)S D大鼠, 上海市斯莱克实验动物有限责任公司提供, 二级, 雌 鼠体重2 6 03 0 0g, 未 交 配 过; 雄 鼠 体 重3 5 0 4 5 0 g。V i tA由S i g m a公司提供。 1 . 2 方法 大鼠进室后加喂大麦芽, 1周后按雌雄 1i1同笼, 每日检查阴栓和阴道涂片检查精子, 受 孕当日为0天, 检出的“ 孕鼠” 根据体重随机分组, 每 组孕鼠1 3只。设实验组和溶剂对照( 色拉油) 组, 实 验组在受孕的第71 6天每天经口 以1 0 m

20、 l/ d g b .w t给予7 . 5、1 3 . 0、3 0 . 0m g/ d g 三个剂量浓度的 V i t A, 对照组给予色拉油。受孕第7、1 2、1 6、2 0天 称体重, 于妊娠第2 0天断头处死孕鼠, 剖腹取卵巢 称重、 计数黄体数、 称取子宫连胎重量、 记录着床数、 活胎、 吸收胎、 早死胎、 晚死胎数, 逐一记录胎仔体 重、 体长, 检查胎鼠有无外形畸形。将1/2的活胎固 定于B o u i n液中, 2周后进行内脏检查, 另1/2活胎 固定于9 5%乙醇中23周后, 经透明、 茜素红染色 后用透射光源体视显微镜下做整体观察, 然后逐步 检查骨骼。 1 . 3 统计 各

21、种率的统计用x 2 检验, 孕鼠增重用 方差分析检验, 胎鼠身长、 体重、 窝平均活胎数、 子宫 连胎重用t检验。 2 结果 2 . 1 V i t A对孕鼠体重的影响 各时间点和各剂量 组间孕鼠体重均无显著差异( P0 . 0 5) , 见表1。 表1 V i t A对孕鼠体重( g) 的影响(xs) 观察天数对照组低剂量组中剂量组高剂量组 0天2 7 7g1 22 8 0g1 32 7 9g3 62 7 6g1 9 7天3 1 1g1 53 1 3g1 73 1 5g5 03 0 8g2 1 1 2天3 3 7g1 73 3 8g2 93 3 5g4 53 2 6g2 6 1 6天3 6 3g2 43 6 8g3 53 5 9g5 13 5 6g5 0 2 0天4 3 8g3 04 2 8g3 94 3 4g7 74 2 0g5 2 96 江苏预防医学2 0 0 5年9月第1 6卷第3期 J i a n g s uP r e vM e d,S e p,2 0 0 5,V o l 1 6,N o . 3 * 收稿日期:2 0 0 5-0 4-2 6 作者简介: 奚清丽(1 9 6 6-) , 女, 河南安阳人, 副主任技师。

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