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1、实用预防医学 2 0 0 6 年4 月 第1 3 卷第2 期 P r a c t ic a l P r e v e n t iv e Me d ic i n e , A p r . 2 0 0 6 , V o l 1 3 , N o . 2 4 4 5 文章编号: 1 0 0 6 一3 1 1 0 ( 2 0 0 6 ) 0 2 一 0 4 4 5 一 0 2 水中二氧化硫离子色谱测定法的研究 胡双球 摘要: 目的 建文水中二氧化硫的离子色谱测定方法。 件不变的前提下， 同时用两种方法对样本进行分析， 对分析结果 方法采用离子色谱法测定水中的二氧化硫。在采样条 t 检验。 结果 两种分析方法检
2、测结果t 检验无显著性 差异， 离子色谱法灵敏度提高了1 倍， 与比 色法比 较， 离子色谱法快速、 灵敏、 准确、 选择性高。 结论 离子色谱法适合 于检测水质中二氧化硫的含量。 关键词: 离子色谱; 水; 二氧化硫测定 中图分类号: R一 3 3 1文献标识码: A D e t e r m i n a t i o n o f S u l f u r D i o x i d e i n Wa t e r b y I o n C h r o m a t o g r a p h i c Me t h o d H D S h u a n g t i o n a n d T r e a t m e
3、n t I n s t i t u t e o f Z h u z h o u， Z h u z h o u 4 1 2 0 0 0 , H u n a n ， C h i n a ) 一 q t u( O X U 加t i o n a l D i s e a s e P r e v e n - A b s t r a c t : 黝e c t i v e o d B o t h t h e c o l o r i me t r i c T h e d e t e r m in a t io n m e t h o d o f s u lf u r d i o x id e i n w a t
4、 e r b y i o n c h r o m a t o g r a p h y w a s s t u d ie d . Me t h - t it r a t io n m e t h o d a n d t h e c h r o m a t o g r a p h ic m e t h o d w e r e u s e d t o d e t e r m in e t h e s a m e s a m p le a n d t t e s t w a s u s e d t o v e r if y t h e ir r e s p e c t iv e r e a d in
5、g s : R e s u l t s N o d iff e r e n ce b e t w e e n b o t h m e t h o d s w a s f o u n d a c c o r d in g t o t t e s t , b u t t h e i o n c h r o m a t o g r a p h y h a d t h e m e r it o f h ig h e r s e n s it iv it y , c e le r it y , a n d b e t t e r s e le c t iv it y . C o n c l u s io
6、 n T h e io n c h r o m a t o g r a p h y c o u ld b e u s e t o d e t e r m in e s u lf u r d io x id e in w a t e r . K e y w o r d s : Io n c h r o m a t o g r a p h y ; Wa t e r ; S u lf u r d io x i d e d e t e r m in a t io n 水中二氧化硫的检测， 目 前 国家标准检验方法 和 生活 饮用水检验规范 中尚未建立和规定方法。本文实验将水样经 0 . 4 5 V r
7、 n 的 微孔 滤 膜过 滤 直 烤 进样， 采 用离 子色 谱 法 进 行测 定。 建立的离子色谱测定水中二氧化硫的方法， 快速， 简捷， 干扰 少， 测定结果准确可靠。现报告如下。 1 . 3 淋洗液3 . 5 n n n o l/ L 碳酸钠， 1 . 0 n u n o l / L的碳酸氢钠。 2 实验部分 2 . 1 实 验条件淋洗液流速: 1 . 2 司m in a 进样体积: 2 0 川 。 柱压力: 1 5 0 0p s r o 2 . 2 1 仪器与试剂 1 . 1 仪器T I ME B A S E一2 5 0 0离子色谱仪， E D 5 0电化学检 测器; 分析柱: I o
8、 n P a c A S 1 4 A n a l y t i c a l , 4 x 2 5 0 m m ( 0 3 5 3 9 3 ) ; 保 护柱: I o p a c A G 1 4 G u a r d , 4 x 5 0 n u n ( 0 3 5 3 9 4 ) 。 1 . 2 试剂二氧化硫标准溶液( 国家标准物质研究中心) ; 超 纯水， 电阻率( 1 8 . 4 Mn/cm) o S 0 2 # 5 仁 m o d i f i e d b y 许启荣 1 6 .0一 一 一 - 一 一 2 . 3 样品采集 用超纯水洗涤干燥玻璃瓶收集待测的水样。 样品处理 用0 . 4 5 p
9、o r n 的微孔滤膜过滤水样， 弃去初滤 液， 用滤液直接进样测定即可。 3 . 1 结果与讨论 淋洗液配制浓度的选择本法的淋洗液为碳酸钠与碳酸 氢钠的缓冲液， 经实验结果比较说明， 两者的浓度对二氧化硫 1 - S O 2 - 2 - 1 0 . 3 1 0 - 2 . 0 0 .0 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 .0 5 . 0 6 . 0 7 . 08 刀9 . 0 1 0 . 0 1 1 . 0 ECD 1 min 1 2 刀1 3 . 0 1 4 . 0 1 5 . 0 作者单位 作者简介 湖南省株洲市职业病防治所( 湖南 胡双球( 1 9 6 5 一) ， 女， 湖南张
10、家界人 图 1 二氧化硫标准离子色谱图 株洲4 1 2 0 0 0 ) ， 大专学历， 主管技师， 主要从事卫生检验检测工作。 4 4 6 实用预防医学 2 0 0 6 年4 月 第1 3 卷 第2 期 P r a c t i c a l P r e v e n t i v e M e d ic i n e , A p r . 2 0 0 6 , V o l 1 3 , N o . 2 0 .0 1 . 0 2 .0 3 . 0 4 .0 5 . 0 6 .0 7 . 0 8 . 0 9 . 0 1 0 . 0 1 1 .0 1 2 . 0 1 3 . 0 1 4 .0 1 5 . 0 图2
11、水样品中的二叙化硫离子色谱图 的出峰时间影响较大， 浓度大， 出峰时间提前， 反之则延后; 淋洗 液的流速同 样影响二氧化硫的出峰时间， 流速增大， 出峰时间提 前。本实验选用3 . 5 m r n o l/ L 碳酸钠， 1 . 0 m m o l/ L的碳酸氢钠， 1 . 2 m l/ m in 的流速， 二氧化硫的保留时间为 1 0 . 3 m i n ， 色谱峰形 对称， 而且水样品中其他阴离子不显干扰， 二氧化硫标准溶液及 水样品中二氧化硫的离子色谱图见图1 、 图2 0 3 . 2 工 作曲 线 用本 方法 对二氧 化硫标准系 列进行测定， 经统 计 学 回 归 分 析 ， 在 0
12、 . 1 - 2 0 呵L 浓 度 范 围 内 ， A = 9 - 8 6 C - 导 1 , 相羊系数为 0 . 9 9 9 4 . 线性羊系良好 。 3 . 3 精密度实验选取三个不同浓度( 高、 中、 低) 的样品用本 方法分别进行5 次测定， 所得结果见表t o 其相对标准偏差( R S D ) 在3 . 2 %一3 . 8 %之间， 均小于5 %， 该方法的精密度好。 3 . 4 回收率实 验 采用本方法对同一份水样， 加人三种浓度的 标准， 制成各进行3 次测定， 结果见表2 0 表2加标回收率实验 一一-一- 本 底 值 ( 叼L )加 标 ( 0 . 5 ra W L )加 标
13、( 1 . 0 州L )加 标 ( 5 . O m g / L ) 衰1 精密度实验 ( m g / L ) 侧 得 均 值 ( m g I L ) 0 . 5 3 序号高浓度中浓度 低浓度 回 收率( %) 1 . 4 3 5 . 0 6 9 3 . 5 9 1 . 5 I 1 0 . 5 2 1 . 1 6 0 . 1 1 2 气，. 且件乙 二，1 : nUO 1 0. 3 6 1 1 . 2 1 0l1801l0 1 0. 5 6 1 0. 8 7 均值1 0. 7 00. 1 1 5 0. 3 3 70 . 0 4 1 3. 7 0. 0 0 4 4 其回收率在9 1 . 5 一9
14、5 . 1 之间， 符合分析方法的要求， 该方 法准确可靠。 3 . 5 对比实 验 用二氧化硫的甲醛缓冲液一 盐酸副玫瑰苯胺 分光光度法( 方法 1 ) 和离子色谱法( 方法2 ) ， 对同一加标样品， 同时进行 1 1 次测定， 结果见表3 0 测 得结果用配 对t 检验， 其结果: t = 0 . 1 7 7 , to . o 5 ( io ) = 2 . 2 8 ; t 0 . 0 5 。 表明 用二氧 化硫的甲 醛缓冲 液一 盐酸副玫 瑰苯胺分光光度法和离子色谱法测定水中二氧化硫的结果无差 别。 表3 两种方法比较测定结果 m g / L ) 序号 方法1 5 . 0 2 5 . 0
15、 4 5 . 2 8 5 . 1 2 5 . 0 3 5 . 2 4 5 . 2 4 4 . 9 6 方法2 5 . 0 3 5 . 1 6 5 . 1 1 5 . 0 9 5 . 0 3 5 . 0 95. 2 05. 3 5 5 . 1 4 5 . 0 1 5 . 1 2 4 结论 本文建立用离子色谱法测定水中二氧化硫的含量， 选用碳 酸钠一 碳酸氢钠缓冲液作淋洗液， 1 . 2 m l/ m i n 的流速， 样品经过 滤直接进样测定， 检测浓度在0 . 1 . 2 0 m g / L 范围内， 其相关系 数为0 . 9 9 9 4 ， 线性关系良好; 二氧化硫含量( 0 . 1 - -
16、 1 0 m g / L ) 的 R S D在3 . 2 %- 3 . 8 %之间， 均小于5 %， 方法的精密度好; 不同 浓度的回收率在9 1 . 5 - - 9 5 . 1 之间， 符合分析方法的要求， 该方 法准确可靠; 比较试验结果表明， 离子色谱法与二氧化硫的甲醛 缓冲液一 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定水中二氧化硫的结果 无差别。本方法简捷快速， 干扰少、 准确。 参考文献 1 徐伯洪. 工作场所有害物质监测方法 M , 2 0 0 3 . 1 1 6 一 1 1 9 . 2 J a c k s o n , L . K , J o y c e , R . J , L a i k h t m a n ， M, J a c k s o n , P . E . D e t e r r n in a - t io n o f T r a c e L e v e l B ro m a t e i n D r in k in g Wa t e r b y D i r e c t I n j e c t io n I o n C h ro m a t o g r a p h y J . J . C h ro m a t o g r , 1 9 9 8 , 8 2 9 : 1 8 7 一 1 9 2 . ( 收稿日 期: 2 0 0 5 - 0 8 - 2 9 )