热塑性树脂类改性沥青离析量化试验方法.pdf

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1、第2 5 卷第4 期 2 0 0 8 年7 月 贵州大学学报( 自然科学版) J o u r n a lo fG u i z h o uU n i v e r s i t y ( N a t u r a lS c i e n c e s ) V 0 1 2 5N o 4 J u l 2 0 0 8 文章编号1 0 0 0 5 2 6 9 ( 2 0 0 8 ) 0 4 0 4 1 9 一0 4 热塑性树脂类改性沥青离析量化试验方法 杨锡武，刘克，杨大田 ( 重庆交通大学土木建筑学院，重庆4 0 0 0 7 4 ) 摘要：针对当前热塑性树脂类改性沥青离析试验不能得出量化结果的问题，提出了热塑性树

2、脂 类改性沥青离析量化的试验方法。该方法把热塑性树脂类改性沥青的离析过程划分为5 个阶 段，通过对不同离析阶段的样品技术指标进行定量测试，评定热塑性树脂类改性沥青的离析程 度。分析了以1 3 5 0 C 为离析试验温度的依据。与“T 0 6 6 1 2 0 0 0 聚合物改性沥青离析试验”规程 的试验结果的对比表明，用离析量化试验方法操作简单、指标明确，对离析的评价更为全面、准 确、可靠。 关键词：热塑性树脂；改性沥青；离析试验；量化；评价指标；储存稳定性；试验方法 中图分类号：U 4 l文献标识码：A AN e wm e t h o do fQ u a n t i t i z i n gT

3、e s tR e s u l t sf o rT h e r m o p l a s t i c R e s i nM o d i f i e dA s p h a l tS e p a r a t i o n Y A N GX i W U ，L I UK e ，Y A N GD a t i a n ( S c h o o lo fC i v i lE l l g i n e 一唱& A r c h i t e c t u r e ，C h o n g q i n gJ i a o t o n gU n i v e r s i t y ，C h o n g l i n g4 0 0 0 7 4

4、 ，C h i n a ) A b s t r a c t ：B a s e do nt h ep r o b l e mo ft h e r m o p l a s t i cr e s i nm o d i f i e da s p h a l ts e p a r a t i o nt e s tr e s u l t sa n tb e q u a n t i f i a b l e ，an e wm e t h o do fq u a n t i t i z i n gt e s tr e s u l t sf o rt h e r m o p l a s t i cr e s i

5、nm o d i f i e da s p h a l ts e p a r a t i o n i sp r e s e n t e di nt h ep a p e r I nt h i sI l e wm e t h o d ，t h ep r o c e s so ft h e r m o p l a s t i cr e s i nm o d i f i e da s p h a l ts e p a - r a t i o ni sd i v i d e di n t of i v ep h a s e s ，a n dt h ep r o p e r t i e so fm o

6、d i f i e da s p h a l ti ne v e r yp h a s ea r et e s t e da n d ， b a s e do nt h et e s tr e s u l t s ，t h em o d i f i e da s p h a l ts e p a r a t i o nd e g r e ei se v a l u a t e d T h es e p a r a t i o nt e s tt e m - p e r a t u r e13 5 。Ci sd e t e r m i n e da n da n a l y s e di nt

7、h ep a p e r C o m p a r e dw i t ht h ec u r r e n ts e p a r a t i o n t e s t m e t h o d ，t h en e w n e wm e t h o do fq u a n t i t i z i n gt e s tr e s u l t sf o rt h e r m o p l a s t i cr e s i nm o d i f i e da s p h a l ts e p a r a - t i o ni sm o r er e a s o n i a b l ea n dc o r r e

8、 c ta n ds i m p l ei no p e r a t i o n K e yw o r d s ：t h e r m o p l a s t i cr e s i n ；m o d i f i e da s p h a l t ；s e p a r a t i o nt e s t ；q u a n t i f y ；e v a l u a t i n gi n d e x ； s t o r a g es t a b i l i t y ：t e s tm e t h o d 聚合物改性沥青在热态储存及运输过程中出现改性剂颗粒聚集粗化，甚至与沥青发生分层的现象称 为离析一】。

9、离析不但给改性沥青生产和路面施工带来各种问题，更会使得改性沥青性能变差，影响路面 质量。为了控制改性沥青离析程度，保证质量，我国制定了“T 0 6 6 1 2 0 0 0 聚合物改性沥青离析试验”规程 ( 以下简称规程) ，并且在“聚合物改性沥青的技术要求”中规定了离析试验指标要求。但是，按照现行规 程要求对P E ，E V A 等热塑性树脂类改性沥青进行试验后仅能得出定性的结果( 如表1 ) ，受人为因素影响 大，难以准确评价其离析程度。为此，本文通过大量对比试验，提出了一种简单易行、指标较全面、可靠的 热塑性树脂类改性沥青离析量化试验方法。 收稿日期：2 0 0 8 0 5 一l l 作者

10、简介：杨锡武( 1 9 6 3 一) ，男，博士，教授，主要从事路基路面工程的教学和科研； 刘克( 1 9 8 3 一) ，男重庆交通大学道路与铁道工程专业硕士研究生。研究方向：路基路面工程； 杨大田，男，硕士，讲师。研究方向：路基路面工程。 万方数据 4 2 0 贵州大学学报( 自然科学版)第2 5 卷 表1 热塑性树脂改性沥青的离析情况试验评价例 ( 试验) 记述报告( 评价) 均匀无结皮和沉淀 在杯边缘有轻微的聚合物结皮 在整个表面有薄的聚合物结皮 在整个表面有厚的聚合物结皮( 大于0 8 r a m ) 无表面结皮但容器底部有薄的沉淀 无表面结皮但容器底部有厚的沉淀( 大于6 m m

11、) 均匀 边缘轻微结皮 薄的全面结皮 厚的全面结皮 薄的底部沉淀 厚的底部沉淀 1 热塑性树脂类改性沥青离析过程与量化评价指标 1 1 离析过程 热塑性树脂类改性沥青的离析过程可划分为改性剂微粒聚集粗化，絮状物析出，絮状物上浮，絮状物 在上部聚集并排挤沥青，形成上下界面层5 个阶段( 如图1 ) 。根据沥青改性剂配伍性，制作工艺和添加剂 等不同，离析过程发展速度不同。通常对于普通树脂改性沥青( 如P E ，P P ，E V A 等改性沥青) 仅在数十分 钟内便会产生上下界面层，而经历了某些特殊工艺的树脂改性沥青即使在数十小时内也不会有改性剂明 显析出。 图1 离析的五个阶段 1 2 离析试验温

12、度条件 树脂类改性沥青制作后应立即使用。但实际生产中难免要进行储存。在短时间的热态储存过程中 采用不断搅拌或泵送循环的方法来避免离析，而且我国当前沥青储存罐一般自带搅拌器。长时间的冷态 储存也不会造成树脂改性沥青离析。但在实际工程中沥青储存量通常较大( 几十吨至数百吨) ，储存罐保 温陛能好，树脂改性沥青的冷却和再次加热过程都需要经过较长的时间。在此过程中，树脂沥青的温度保 持在常温与改性沥青生产温度之间较宽的温度范围内。由于粘度过大无法进行搅拌或泵送循环，树脂改 性沥青的离析就会发生。所以为了防止树脂沥青在冷却和再次加热过程中的发生离析，同时满足生产实 际的需要，离析试验可以取常温和改性沥青

13、生产温度的中间值作为离析程度试验的控制温度，对树脂改性 沥青可以1 3 5 0 C 作为离析试验控制温度，可以把1 3 5 。C 作为离析温度作为树脂类改性沥青储存的最低条 件，在此条件下仍会发生严重离析的树脂改性沥青不得进行储存。 1 3 离析程度评价的量化指标 离析程度评价指标选择的原则是便于测试、能够在生产中易于执行，满足改性沥青技术性能要求，更 好的服务于生产。现行规程的试验结果是一种定性结果，且来源于“仔细观察”和“用一小刀徐徐试探试 样”。试验结果受人为影响大，不精确，给使用者带来极大不便。 对树脂类改性沥青离析发展过程的观察表明，绝大部分改性剂颗粒总是在密度差的作用下朝着试样 上

14、部离析，离析试样上下部的改性剂浓度差异造成性能上的差异，因此可以通过测试改性沥青上下部分性 能的差异来反映离析发展的程度，而根据反映沥青性能的指标主要有针人度和软化点，且这两个指标试验 方法简便，可获得量化结果，因此可以选择离析试验样品上下部沥青的软化点和针入度作为离析程度的判 定的定量指标。 除了软化点和针人度量化指标外，还可以通过测量离析试样断面的离析层厚度及外观来对各阶段离 析程度进行定量与定性判断( 见表2 ) 指标。试验证明，除了改性剂微粒聚集粗化阶段外，离析过程的后4 万方数据 第4 期杨锡武等：热塑性树脂类改性沥青离析量化试验方法 个阶段均能够通过肉眼观察发现。 表2 热塑性树脂

15、改性沥青的离析阶段判定 断面观察情况离析阶段判定 无絮状物 光亮试样断面中有反光较弱的絮状物 絮状物上部较多，下部较少 絮状物聚集于顶部，出现分层界面，树脂相中夹有光亮沥青 界面层水平，顶部完全为树脂相 未析出絮状物阶段 絮状物析出阶段 絮状物上浮阶段 相分离阶段 完全离析阶段 2 热塑性树脂类改性沥青的离析量化试验程序和方法 盛样容器为一次性纸杯，杯高8 c m ，顶部内径7 4 c m ，底部内径5 4 e m 。试验前将纸杯内壁应涂上一 层甘油与滑石粉隔离液。为避免烘制过程中沥青从纸杯杯壁接缝渗出，可事先用胶带将纸杯缠裹，或使用 粘胶将纸杯壁接缝密封。 将1 7 0 9 左右树脂沥青浇灌

16、入纸杯内。把纸杯放人1 3 5 。( 2 的烘箱中保持2 4 小时。2 4 小时后关闭烘 箱，打开烘箱门待其冷却凝固( 至少2 h ) 。冷却过程中不要移动试样，以免扰动影响试验结果。 将凝固试样置于5 0 C 冰箱中。待试样变脆后将其卧倒在地面上，用长条形金属铁块沿纸杯高度方向 敲击试样，使试样劈裂成数块( 2 3 块为宜) 。观察试样断面情况，测量结皮厚度。 将劈裂的试样置于电炉上方，表面稍有变软后，用手剥去纸杯外皮。将铲刀在热水中浸热，将试样切 割成等质量的上中下三部分。分别放人针人度皿中。 将针人度皿放入1 8 0 。C 的烘箱中，试样融化后用玻棒搅匀。将试样分别注入软化点环中。剩余的

17、试 样再放人烘箱中继续烘软搅匀后静置冷却。 按照规程1 0 6 0 6 2 0 0 0 和T 0 6 0 4 2 0 0 0 分别测定各个试样的软化点和3 0 针人度。( 说明：对于一 些离析严重的树脂沥青，其上部试样的2 5 t 2 针人度通常很小，只有1 0 左右。为了减少误差响和明晰规 律，所以将针人度试验温度调整至3 0 。) 需要指出，按规程要求，离析试验容器采用针人度皿，本研究采用纸杯作容器具有以下特点：( 1 ) 纸杯 直径较大，直径高度接近工程实际中的容器；( 2 ) 价格低廉，购买方便；( 3 ) 从纸杯中取样操作简便；( 4 ) 容 量更大，有足够的试样量用于作其它性能对比

18、试验。 3 几种树脂改性沥青的离析量化试验结果及对比 3 1 试验用树脂沥青的原材料性能改性沥青制备方法 ( 1 ) 沥青的性能 试验采用中海A H - 7 0 重交通沥青，针入度7 4 ( 0 1 m m ，2 5 ，1 0 0 9 ，5 s ) ，软化点4 8 5 。C ，延度2 7 3 ( c m ，5 c m m i n ，1 0 ) 。 ( 2 ) 树脂 L D P E ：再生颗粒； L L D P E ：自制，针入度9 ( 0 1 m m ，2 5 ，2 0 0 9 ，5 s ) ，软化点1 2 6 。C ； L D P E G M A H ：密度0 9 2 2 9 c m 3 ，

19、维卡软化点9 2 ，接枝率0 8 5 ，南京德巴化工有限公司； P P ：再生颗粒，含2 0 左右的无机填料； P S ：家电用防震泡沫融化制得。 ( 3 ) 制备方法 采用混融法制备】：将一定比例改性剂与热态基质沥青混匀，用剪切机在1 7 0 。C 一1 9 0 E 的条件下，以 5 0 0 0 r p m 剪切2 0 m i n 。溶胀是在1 5 5 。C 一1 7 5 。C 条件下，使用电动搅拌器以2 0 0 3 0 0 r p m 进行搅拌。 3 2 离析量化试验结果及对比分析 表3 是五种树脂改性沥青在1 3 5 。C 条件下的离析量化试验结果，表4 是按“规程”得出的离析试验结 果

20、。 万方数据 4 2 2 贵州大学学报( 自然科学版)第2 5 卷 注：1 部分软化点高于8 0 c c 的试样未再进行8 0 E 以上软化点测定，以“ 8 0 ”表示。 2 未进行测定的数据以“”表示。 3 离析温度为1 3 5 。 表4 按照现行规程所得离析试验结果 由表3 和表4 可以看出： ( 1 ) 对于L D P E 改性沥青，6 储存2 h 与4 储存4 h 均形成同样厚度的结皮，上下部针人度差相近， 可以说两者离析程度是相当的。而由表4 只看出都有厚的全面结皮，并不能确定两者离析程度相当。 ( 2 ) 经历溶胀工艺后的L D P E 改性沥青试样上下部软化点差和针人度差都有所减

21、小，说明溶胀工艺有 助于提高L D P E 与沥青的相容性。但经过4 h 的热态保存后，无论溶胀后的还是未溶胀的L D P E 改性沥青 均发展到了完全离析阶段，说明单纯的溶胀工艺还不能使L D P E 改性沥青热存储稳定性有大的改善。由 表4 结果我们仅能发现无论溶胀与否，L D P E 改性沥青均会产生厚的全面结皮，但并不能肯定溶胀工艺对 L D P E 与沥青相容性有促进作用。 ( 3 ) L D P E G M A H 改性沥青试样在热储存lh 后上下部性能差异很大。但由于其处于相分离阶段，所 以更长时间的热储存会使L D P E - G M A H 改性沥青的离析进一步发展至完全离析

22、阶段。而由表4 所得到 的结论为热存储l h 的L D P E G - M A H 改性沥青有厚的全面结皮，离析严重。但并不能判断其离析是否还 会继续发展。 ( 4 ) 对于配伍性较好的L L D P E 改性沥青，随着热储存时间的增长，试样上下部性能差异逐渐变大，离 析层变厚，至1 0 h 发展到完全离析阶段。表4 虽然也体现了离析随热储存时间增长而发展，但离析过程缺 少定量描述，且不能判断热储存1 0 h 后L L D P E 改性沥青离析是否已经完成。( 下转第4 2 7 页) 万方数据 第4 期 靳生盛等：载重汽车改装C N G 后的动力性及燃料经济性分析 4 2 7 量仅为燃用汽油时

23、进气量的8 9 8 ，仅进气量下降一项便可以使发动机的动力性能下降1 0 2 2 1 。天 然气在进气口呈负压状态，使实际进入汽缸的天然气数量较少也造成发动机功率和扭矩降低。燃料在 发动机中是以混合气的形式进行燃烧的，混合气的热值对发动机动力性能的影响最为直接。天然气理论 混合气热值为汽油理论混合气热值的8 9 9 ，假若两种燃料都在此混合气下工作，由于天然气混合气热 值不够，则以天然气为燃料使发动机功率下降从而动力性能又要下降l o 1 3 】。因此，动力性的下降是 不可避免的，但随着随着油改气技术的不断成熟，动力性下降的问题会得到一定的改善。另外，有时会忽 视对比的对等原则，对等原则实际上

24、也是对比的合理原则或公平原则旧】。如在做道路试验时还要保证不 换驾驶员；对比前后的发动机或汽车都应作最佳调整，否则就不能保证对比的准确性。 ( 2 ) 从道路试验可知：加速性能有较明显的下降，最高车速有少量的下降，爬坡能力有一定的下降，最 低稳定车速不变，但在经济性方面有明显的积极作用。因此，对于特定路段长期运营的车辆，有一定的推 广价值。如城市公交车、单位通勤车、中短程客货车等车辆在平时的运营中不可能长期在最高车速状况下 使用，加速性能只是在车辆起步时有一定的影响，所以比较适合改装成天然气汽车。但在多坡道的城市道 路和施工工地从事生产的车辆不利于改装C N G 。随着电控油气控制元器件的开发

25、利用，油气两用车能够 很好地解决车辆起步、加速和爬坡问题H J 。 此外，用C N G 燃料的车辆有如下一些优点：比燃油安全性高、C N G 燃料抗暴性能好、C N G 汽车具有很 好的环保效果、燃用C N G 可延长汽车发动机的维修周期等 5 】 6 | 。 综上所述，对于非长期在最高车速下使用、非频繁起步、非经常在坡道使用的载重车辆，如果便于加气 可以改为“C N G ”和“油”两用车辆使用，这样会达到节约成本和环保双重效益。 参考文献： 1 魏明龚家伟天然气液化石油气汽车的现状和发展前景 J 中国农业大学学报，2 0 0 0 ，6 1 0 2 1 0 6 2 】简林莎，边耀璋天然气发动机

26、使用性能的分析与改善 J 】长安大学学报( 自然科学版) ，2 0 0 5 ，5 9 4 9 8 3 】刘生全，马志义，司利增，边耀璋天然气汽车性能影响因素的试验 J 长安大学学报( 自然科学版) ，2 0 0 3 ，0 1 4 彭洪涛天然气汽车发展中存在的问题及对策研究 J 煤气与热力，2 0 0 6 ，3 2 6 2 8 5 】刘永峰，张幽彤，裴普成天然气发动机汽车的优势和发展现状 J 现代化工2 0 0 6 ，3 3 9 5 3 9 7 6 罗东晓，郑小芬天然气汽车的经济性分析 J 煤气与热力，2 0 0 7 ，0 3 2 1 2 4 7 】李富香西宁地区C N G 汽油两用燃料汽车对比

27、试验研究 J 】青海大学学报( 自然科学版) ，2 0 0 7 ，0 3 ( 上接第4 2 2 页) 4 结论 ( 1 ) 与当前规程中热塑性树脂类改性沥青离析试验方法相比，本研究提出热塑性树脂类改性沥青离 析量化试验所用设备简单，易于操作。 ( 2 ) 试验把其离析分为五个阶段，通过观察试样断面判定离析阶段，量化离析试样各部性能差异，对 离析程度作定量评价，使热塑性树脂类改性沥青离析评价更为全面、准确、可靠。 参考文献i 【1 李军，张玉霞，张玉贞甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝低密度聚乙烯沥青改性剂改性机理研究 J 炼油技术与工程，2 0 0 7 ，3 7 ( 8 ) ：1 6 2 0 2 张巨松

28、，王文军，赵宏伟。王红聚乙烯和聚乙烯胶粉复合改性沥青的实验 J 沈阳建筑大学学报( 自然科学版) ，2 0 0 7 ，3 ( 2 ) ：2 6 7 2 7 0 3 】杜月宗，宋晓燕，赵可一种热贮存稳定的聚乙烯改性沥青材料及制备方法：中国，2 0 0 4 1 0 0 2 9 5 9 9 8 P 2 0 0 5 0 9 2 8 4 原建安P E 改性沥青中几个问题的讨论 J 西安公路交通大学学报1 9 9 9 ，1 9 ( 1 ) ：1 3 1 6 ，2 3 5 J T J 0 5 2 - 2 0 ( D 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 S 北京：人民交通出版社2 0 0 0 6 J T J 0 3 6 - 9 8 公路改性沥青路面施工技术规范 s 北京：人民交通出版社2 0 0 4 万方数据