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1、接枝亚麻纤维的工业性试验( 一) 严伟1 封冰“徐宏伟旺严迅o 巫拱生 ( 齐弄哈尔壶森纺织厂，弄齐哈尔，1 6 1 0 0 5 ) ( 黑龙江中天纺织有敝公司) ( 青岛大学理工学院) 摘要：以酶嘎一N 栅为引发体系，丙烯酸乙醇为单体，在水相中实现了砸麻纤维接枝共聚合的工业性规模试验。用m 、s E M 等手 段作r 接枝汪明和结构表证。 关键词：亚麻改性接枝共聚试验 中圈法分类号：1 S1 0 2 丑1 文麓悟识码： 亚麻纤维的改性早已引起国内外的重视，自2 0 世纪 i ( ) 年代以来，用接枝共聚或缩聚的技术实现亚 麻或其他麻类纤维接枝改性的实验室研究成果，在 国外文献中已有不少的报道
2、“。9o ，在国内，巫拱生等 人开展了一系列的基础性研究工作o “”0 但是，在 国内外诸多文献中，均未见到与亚麻纺织厂工业生 产直接相关的接枝亚麻纤维工业性的研究成果。经 历近l o 年的探索与5 年的由小至大的工业性试验， 我们终于获得接枝亚麻纤维工业性试验研究成果。 本文扼要报道接技工艺，着重报道对接枝产物的证 明和结构的分析与表征。 1 7 ，4 2 6 0 3 6 z 来表示。全松弛状态下纯棉l + l 罗 纹织物的缩水率为零，平方米重量达最大，因此，要 获得一种光坯布平方米重量为Q 。、纵向缩水率为 y 、横向缩水率为y ：的纯棉1 + 1 罗纹织物，根据公 式Q = Q ( 1
3、一y t ) ( 1 y t ) ，可把所求纯棉l + l 罗纹织物在全松弛状态下的平方米重量p 求出；根 据公式( ) = 4 8 4 0 4 5 4 0 9 3 5 r ，可把生产这种1 + l 罗纹织物的棉纱特数7 求出；测定这种特数棉纱的 全松弛收缩率7 m 根据公式p = 1 7 4 2 6 0 3 6 f 和 f 。= z ( 1 一y 。) ，可把编织工艺参数线圈长度f 。 求出；根据织物的幅宽，选用合适筒径和机号的罗纹 大圆机进行编织。在生产过程中，需对工艺参数进行 不断地调整，直至符合要求为止。 对于不同工艺流程( 特别是染整工艺流程) 不同 的企业，全松弛纯棉1 + l 罗
4、纹织物的平方米重量与 纱线特数和线圈长度的关系可能不同于上述的情 况，因此，首先需摸索这些规律，随后才能采用这种 方法进行工艺设计。 6 结论 1 全松弛状态下的罗纹织物处于能量最小状 l 试验部分 1 1 原料及化工料 原麻纱：温水麻为国产麻，雨露麻为西欧麻、埃 及麻等；化工料：丙烯酸乙酯( m ) ，吉联石化公司生 产，一级品，单体含量 9 9 。K 5 D s 、N a m 0 3 均为分 析纯试剂。 1 2 接枝共聚反应装置 2 管纱反应釜，c s D M 一2 F 型为香港产。4 管纱反 应釜，G R 加l 一5 型为国产。1 8 管纱反应釜，D F 一2 4 l 型为国产。萃取装置
5、为机加工车问自行设汁及制 造。 态，它结构紧密、缩水率为零，在纱线粗细相同情况 下具有面积密度、织物厚度和平方米重量达最大的 特征，这特征可用于织物的工艺设计中。 2 在采用大圆机编织，练漂染在同一染机内完 成的生产条件下，在5 8 3 缸1 8 2 2 t e x ( 1 0 英支3 2 英支) 纱线特数范围内的棉纱形成的l + l 罗纹织物 全松弛状态下的平方米重量与纱线特数的倒数和线 圈长度成线性关系。根据这一特性，可对纯棉1 + 1 罗纹织物的平方米重量和缩水率加以控制。 3 全松弛纯棉1 + l 罗纹织物的上述性能与全 松弛状态下的线圈模型有关，这是一个值得研究的 问题。 参考文赫
6、D L hJ T I 1 9 5 9 ( 5 0 ) ：4 4 8 4 7 l J A s I 盛n J T 1 1 9 6 5 1 5 6 ：2 4 8 J JF K n a 岫K i n e d0 u I 邯帮既，1 9 田( 鲫：4 8 鹑 T s N u n 吨( 耻白一J w d s c i 盯啪R c v i 删，1 9 6 9 ( 3 7 ) T sN I _ m W 训S c i R “w 1 w 川1 ) RP 馘l e 却p b 捌P 驷盯s y _ k1 9 7 l ：J 4 1 9 C W O H j a l d t d 止J T I 1 9 7 2 ：5 6 l 一肼
7、 H 岫B P b d e d 砒TRJ 1 9 7 8 ( 4 ) ( 7 ) 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark f “】4 4 猢3 年2 月 1 3接枝共聚反应操作简述 1 5 接棱支链分子量的测试 原麻纱的预处理：按接枝共聚反应工艺条件的 用酸处理纯接枝亚麻纤维，将亚麻大分子主链 要求将经煮练或漂白脱色的麻纱( 仍缠绕在纱管上) 完全裂解，取出接枝支链，用水洗、溶剂、沉淀剂反复 放人盛满定量水的反应釜中，在3 0 2 浸泡8 h 。 处理，得
8、到纯聚丙烯酸乙酯支链。以丙酮为溶剂，将 按工艺配方要求的用量，用已充N 。排o ：的水配好接 支链溶解后，配成预定浓度的溶液，用毛细管粘度 枝引发剂；投料前通纯H 0 哳面，排除釜内水中的计，在3 0 。c 恒温水浴测浴液流出时间，得到【1 1 后， o ：；加热反应釜至预定温度，依次加入引发剂、单体， 按下式求出接枝支链分子量： 开始搅拌( 定时控制内外流向) ，按预定要求控制好【日1 = 2 6 l o “胁o “ 全程反应；至预计时间，停止反应，冷却后出料；将接公式中： 口】为特性粘度，胁为支链平均分子 枝共聚后的纱管放在圆形萃取装置中，用丙酮浸泡，量。附表列出部分计算结果。 定时开动搅
9、拌电机，使丙酮充分地将来接枝的聚丙 附采接枝亚麻支链( 卧) 的分子萱 烯酸乙酯均聚物萃取出来，放出萃取液，再加入新鲜 的丙酮，反复多次，最后次放出萃取液，用冷水、 4 0 温水多次洗涤纱管。晾干后在车问作纺纱试验 及性能检测。亚麻接枝共聚反应工艺流程见图1 。 朋l 亚席接枝 1 4 接枝率的测定及计算公式 参照巫拱生等人“采用的方法，在索氏萃取 器中用丙酮萃取未接枝的均聚物，得到纯接枝亚麻 纤维，样品供支链分子量的测试和作结构表征。接枝 率按下列公式计算： G ：里笋1 0 0 w0 试中：矾为接枝前纯亚麻纤维重( g ) ；。为萃 取后纯接枝亚麻纤维重( * ) 。 1 6 结构分折手段
10、 1 ) 红外吸收光谱：用K B r 压片法，在日本岛津公 司产的L R 一4 3 5 型红外光谱仪上测得纯亚麻纤维及 接枝亚麻纤维的红外吸收光谱，其谱图如图2 所 示。2 ) 扫描电镜相片：用喷金法在日本日立公司产 s 5 7 0 型电子显微镜上表面扫描，拍摄纯亚麻纤维与 接枝亚麻纤维的表面形貌，s E M 相片如图3 所示。 圈2 纯亚麻纤维与接枝亚麻纤维的红外吸收光谱图 2 结果与讨论 1 以K 矗鼽一N d 玛0 3 为接枝引发体系，水为反 应介质，首次实现了E A 与亚麻纤维接枝共聚的工 业性规模试验。接枝反应完毕，用丙酮萃取未接枝的 聚丙烯酸醣均聚物，得到纯接枝亚麻纤维，其重量比
11、万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 接柱亚麻纤维( G F I ) 接柱重尊圩壤( c h ) 图3 纯亚麻纤维与接棱亚麻纤维电子显徽镜s E M 相片 反应前使用的纯亚麻纤维有不同程度的增加，即 G O ，这从直观上证明了亚麻纤维大分子骨架上 已经接枝上聚丙烯酸乙酯支链，在不同规模反应釜 中试验所得结果将在下文发表。 2 用酸裂解亚麻分子主链，未被裂解的支链为 聚丙烯酸乙酯，能完全溶解于溶剂中，证明为支链线 状分子，无交联产物，这对纺纱有利，按纺纱要
12、求，调 节工艺配方，可将支链分子量控制在2 4 1 0 。范 围内，亚麻纤维的分子量在3 0 1 0 。左右。因此，上 述分子量范围的接枝亚麻，既达到了物理性能指标， 又有利于纺纱，得出新型接枝改性亚麻纱。 3 m 和s E M 对接枝亚麻纤维结构表征：1 ) 红外 吸收光谱( 图2 ) 展示的三个样品的红外吸收光谱， 谱线3 为纯亚麻纤维，在1 7 抛n 一1 附近不出现聚丙 烯酸乙酯接枝支链分子上的酯基一c 一o c 扎特征 吸收峰，谱线l 、2 为接枝亚麻纤维样品，在1 7 2 0 一。1 附近出现一c 一O c 卅，特征吸收峰，且谱线l 、2 与3 相比较，在9 0 0 一。1 附近同
13、样出现亚麻纤维大分子结 构的特征吸收峰，由此比较样品1 、2 均为聚丙烯酸 3结论 1 K 2 s 扣。一N a l s o ，为亚麻纤维与丙烯酸乙酯接 枝共聚的有效引发体系，文中首次报道了这一体系 工业性规模试验的部分结果。 2 用粘度法测定接枝支链的分子量。 3 m 及s E M 对产物作了分析及表征，证明反应 产物为亚麻纤维与丙烯酸乙酯接枝的改性亚麻纤 维。 参考瓷料 1P C I l 曲H d J 弛d i d 唧1 9 8 3 ( 2 ) ：1 胡 2M M + H l 唧c 耽d J 蹦y ms c i ；砌邢C h 觚E d i ，1 9 帅( 1 8 ) ： 1 4 4 7 3
14、 N Y 加一蹦d ，戚止A “日洲M B k f 帆d C h 弧1 9 8 4 ( 6 9 ) ：1 2 1 4 M B 髓。J 娜d 附y m & i 一d 脚1 9 8 7 1 4 ) ：4 _ 7 3 5JcA 埘哪d 甜JA p p l 附珊S d ，1 9 卵( 3 3 ) ：2 唧 6 岫M N d m J p p I 蹦m “，1 9 9 4 ：3 7 9 7A K 瑚诎i 越正JA 一州胂s c i ，1 9 9 6 ( 圳：1 3 2 9 8 C 鼬蛐Jd dA T 啊哪I h 锄d C h 鲫1 9 9 6 ：2 3 6 ，l 凹 9 。s s - ，P 呲b M y
15、m ，1 9 9 9 ( 圳：1 1 4 9 1 0 巫拱生等铈膏子引发甲基丙烯酸甲醣与苎麻纤维的接枝共聚 反应纺织学报1 9 赫( 7 ) ：2 0 一2 2 1 1 巫拱生等亚麻纤维接枝共聚反应及产物性能纺织学报， 1 9 鹤 1 ) ：1 7 一l e 1 2 巫拱生等甲基丙烯酸甲醣及丙烯酸乙硝与麻类纤维的接枝共 聚合反应规律吉林大学自然科学学报，1 9 韶( 1 ) ：1 0 7 ，1 2 0 1 30 | i r m e h 础o f R e s e 口：I I 1 9 8 8 ( 1 ) ：4 0 一4 4 1 4 巫拱生等丙烯酸酯类与亚麻纤维接枝共聚反应的研究高等 学校化学学报，1 9 9 l ( 6 ) ：8 4 9 一啦 t 5 巫拱生等罗布麻纤维与丙烯酸乙酯的接枝共聚引发荆效 率的比较纺筝 学报1 9 9 l 3 ) ：4 6 1 6 巫拱生等罗布麻纤维与丙烯酸醣类接枝共聚物结构和性能的 研究高分子学报，1 9 9 3 ( 4 ) ：4 6 3 4 6 8 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark