管线钢在硫化氢水溶液中的台阶状氢致开裂分析.pdf

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1、3 经济效益分析 (1)降低维修费用、 节电、 节水 以MKG型多用炉渗碳为例,改造前平均每年停 产清洗板式换热器和晾水塔215次 ,( 包括拆卸清洗换 热片、 清洗晾水塔、 放水、 放油等 ) , 每次处理所用的人 工费、 材料费0128万元。至于热处理工件废品间接效 益损失情况复杂,忽略不计。该项维修费用: Sw= 0128215 = 017万元 节电,每小时渗碳件产量1t ,原来运行费用,油泵 功率315kW ,水泵功率415kW;改用空气冷却器取消 了二次换热,油泵功率为115kW ,风机功率111kW ,每 小时节电:315 + 415 - (115 + 111) = 514kW/

2、h ,全年 (按300天计算)节电费用为:Sd= 017651424 300 = 2195万元 节水,原来水冷却系统由晾水塔损失水量每小时 0136t ,全年节水量:013624300 = 2592t ,节水费 用:Ss= 21892592 = 017491万元。全年总节省费 用:ST= Sw+ Sd+ Ss= 017 + 2195 + 0175 = 414万元。 (2)回收期限 改用空气冷却器投资212万元, 回收期限为:212414 = 015年 4 结语 从2000年至今,先后研制开发了200多台热管空 冷器用于全国多个省市热处理淬火介质的冷却,效果 令人满意。尤其北方缺水地区更是倍受欢

3、迎,既保证 了热处理工件的金相组织和力学性能2,又节省了大 量水资源和保护了环境。 该空冷器还可以用于电器设备元件的冷却,在夏 季高温季节,若要求冷却介质温度低于周围环境温度 时,可采用喷雾方式,将少量水雾化,喷射到热管散热 表面上,可使热管表面温度达到湿球温度,降至低于气 温56,满足于换热对温差的要求,从而增加空冷 器的换热能力。 ?: 1 庄 骏,张 红.热管及其工程应用M.北京:化学工业 出版社,2000 :6. 2 中国机械工程学会热处理专业分会.热处理手册M.北 京:机械工业出版社,2001. 测试与分析 ? ?1 ,2 ,3 (1 1 兰州理工大学 材料科学与工程学院,甘肃 兰州

4、 730050 ;21 甘肃省有色金属新材料国家重点实验室, 甘肃 兰州 730050 ;31 西安交通大学 金属材料强度国家重点实验室,陕西 西安 710049) ?:对管线钢室温分别在H2S + NACE溶液和H2S +人工海水溶液中的氢致开裂进行了研究。管线钢在 NACE试验介质中发生了氢致开裂(HIC) ,沿夹杂物/基体界面及轧制方向的(珠光体+铁素体)带状组织导致了 台阶状裂纹;而其在人工海水中则对HIC不敏感。为了提高管线钢的抗氢致开裂性能,应控制带状组织形态和 级别。 ?:管线钢;氢鼓泡;带状组织;氢致开裂 ?:TG17218?:A?:025426051(2004)0320052

5、206 Analysis on Stepwise HIC of Pipeline Steel in Aqueous H2S Solutions ZHOU Qi1 ,2 ,3 (1 1College of Materials Science and Engineering ,Lanzhou University of Technology ,Lanzhou Gansu 730050 ,China ; 2. State Key Laboratory of New Non2ferrous Metallic Materials of Gansu Province ,Lanzhou Gansu 7300

6、50 ,China ; 3. State Key Laboratory of Metallic Materials Strength ,Xian Jiaotong University ,Xian Shaanxi 710049 ,China) Abstract :The hydrogen induced cracking (HIC) behavior of pipeline steels in H2S + NACE solution and in H2S + ar2 tificial seawater solution has been investigated. The phenomenon

7、 of HIC happened in NACE solution (5 %NaCl + 015 %acetum ,pH = 3. 5) ,and the banded structure (P + F) along the interface of inclusion/ substrate and the rolling direction induced stepwise cracking. However ,the pipeline steel was insensitive in artificial seawater solution and had no HIC. The conf

8、iguration and grade of banded structure should be controlled to improve the HIC2resistant property of pipeline steels. Key words :pipeline steel ;hydrogen blistering;banded structure ;hydrogen induced cracking 25金属热处理2004年第29卷第3期 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved

9、. ?:周 琦(1963112 ) , 女,湖南长沙人,副教授,工学 硕士,材料学院副院长,主要从事材料微观结构及制备的研究, 获两项科技进步奖,已发表论文20余篇。Tel :093122806241 ?:国家教育部重点实验室访问学者专项基金;甘肃省 自然基金;甘肃工业大学科研基金 ?:2003207214 钢铁材料在硫化氢环境中的腐蚀广泛存在于原油 的开采和加工生产中,由于硫化氢腐蚀造成材料破坏 而引起的经济损失巨大。多年来,对硫化氢环境中钢 铁材料的腐蚀行为和机理进行了大量研究1。由于 目前我国的一些企业对某些缺陷组织的危害认识不 足,而且油、 气管用料中对带状组织级别无统一要求, 所以有

10、必要对带状组织级别和分布状态对管线钢性能 的影响进行系统地研究。笔者研究了具有广泛应用前 景的4种管线钢在NACE溶液和人工海水溶液中的 氢致开裂行为,所得出的结论为管线钢抗氢致开裂提 供了理论依据。 1 试验方法 111? 试验材料为4种石油专用管线钢,其化学成分见 表1。 ?1?(?, % ) Table 1Chemical composition of the pipeline steels( wt % ) 编号试样CMnPSSiTiNbCu 1宝钢X700. 111. 220. 015 0. 006 0. 360. 048 2武钢X600. 081. 160. 014 0. 005 0

11、. 26 0. 010 0. 040 0. 03 3武钢X650. 091. 140. 020 0. 005 0. 300. 009 4住友X600. 091. 140. 012 0. 003 0. 150. 011 112? 4种管线钢试样按照GB 86501988管线钢抗阶 梯型破裂试验方法标准2截取加工,试样尺寸为 100mm20mmt mm( 见图1所示,t为钢材板厚)。 一种试验溶液是按GB 86501988标准执行的人工 海水溶液,通入H2S气体至饱和,初始pH值= 811 813 ,试验结束时pH值= 418514 ;另一种试验溶液 图1 试样形状与尺寸 l 检查面 t 板厚 F

12、ig11 Shape and size of the profile steel specimen 按NACE TM02841996美国腐蚀工程师协会管线 钢和压力容器用钢抗氢致开裂的评价标准执行3,即 5 %NaCl + 015 %CH3COOH水溶液,通入H2S气体至 饱和,pH值= 315。两种溶液的试验温度均为 (25 3) ,时间为96h ,试验结束后取出试样观察氢鼓泡现 象,并将试样等分成4块,在MEF23金相显微镜上观 察每块试样断面的裂纹情况,并测量其长度、 宽度。 2 试验结果 211? 将每组试样的断面抛光后在光学显微镜下放大 100倍,观察到4种材料在人工海水中腐蚀后,均

13、未有 裂纹和氢鼓泡,但在NACE溶液中均出现了裂纹。通 常用裂纹敏感率(Crack Sensitivity Ratio)、 裂纹长度率 (Crack Length Ratio)、 裂纹宽度率(Crack Thickness Ratio)来表征它的开裂敏感性。公式为 裂纹敏感率CSR = 6(ab) WT 100 % 裂纹长度率CLR = 6a W 100 % 裂纹宽度率CTR = 6b T 100 % 式中:a 裂纹长度,mm;b 裂纹宽度,mm;W 试样 宽度,mm;T 试样厚度,mm;其计算结果见表2。 一般认为:CLR15 % ,CTR1 %3 % ,材料对 氢致开裂HIC(hydrog

14、en induced cracking)不敏感4。 从表2中可以看到:1号(宝钢 X70) 材料对HIC敏感, 2号(武钢 X60) 、3号(武钢 X65) 和4号(住友 X60) 材 料对HIC不敏感。 212?( HIC) HIC是指低碳钢或低碳合金钢在含H2S的环境 中,由于腐蚀造成的氢于钢中局部区域聚集,致使钢沿 轧制方向发生台阶状开裂现象,因此也称台阶状开裂。 当氢聚集在近表面的缺陷中,HIC在近表面形成,钢表 面出现了氢鼓泡。通过金相显微镜观察试样横断面, 在1、3号材料中均存在带状组织和MnS夹杂物,并发 现氢致裂纹在此萌生,对在NACE溶液中试验后的4 种材料进行外观观察发现:

15、除4号样外,其余3种材料 表面出现了多处氢鼓泡,一般位于试样的表面及边角 处。图2为1号样表面的氢鼓泡形貌。试样产生的氢 致裂纹大多萌生于珠光体条带与铁素体基体的交界面 上,也有少数萌生于夹杂物/基体界面,其中1号试样 带状组织明显,数量多且较长,2、3号样带状组织不明 显,4号样无带状组织。参照GB/ T 132991991钢的 显微组织评定方法5,对4种材料带状组织进行评级, 结果见表2所示 。 由表可知,在裂纹周围带状组织密 35金属热处理2004年第29卷第3期 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights

16、reserved. ? ?2? Table 2Details of crack on specimen sections 试样号CSR( %)CLR( %)CTR( %)开裂情况带状组织级别夹杂物情况 1号 121 1 2 3 平均值 1. 536 2. 324 1. 657 1. 839 13. 538 19. 682 29. 530 20. 917 4. 533 6. 387 9. 217 6. 712 122 1 2 3 平均值 0 0. 875 1. 325 0. 733 0 23. 674 29. 678 17. 784 0 6. 534 5. 843 4. 126 123 1 2

17、3 平均值 0. 532 0. 076 0. 134 0. 247 32. 537 23. 147 24. 3875 26. 853 7. 586 8. 937 3. 232 6. 585 3样平均值0. 94021. 8515. 808 台阶状裂纹显著,台 阶之间有细小裂纹连 接,表面有氢鼓泡,且 裂纹萌生于带状组 织,级别较高 34有 2号 221 1 2 3 平均值 0. 007 0 0 0. 002 1. 563 0 0 0. 521 0. 434 0 0 0. 145 222 1 2 3 平均值 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 223 1 2 3 平均值 0 0 0.

18、 003 0. 001 0 0 1. 324 0. 441 0 0 0. 484 0. 161 3样平均值0. 0010. 3210. 102 鼓泡裂纹为主,裂纹 附近组织取向为变形 方向,带状组织不明 显 01极少 3号 321 1 2 3 平均值 0 0. 034 0. 023 0. 019 0 12. 834 9. 756 7. 530 0 0. 453 0. 086 0. 180 322 1 2 3 平均值 0. 217 0. 867 0 0. 361 27. 675 42. 534 0 23. 403 1. 535 1. 874 0 1. 136 323 1 2 3 平均值 0. 0

19、36 0. 787 0. 021 0. 281 13. 242 10. 325 8. 373 10. 647 0. 787 0. 004 0. 245 0. 345 3样平均值0. 22013. 8600. 554 试样中部细小裂纹较 多见,试样表面鼓泡 多,其组织取向为变 形方向,但带状组织 不明显 1有 4号 421 1 2 3 平均值 0 0. 007 0 0. 002 0 1. 714 0 0. 57 0 0. 421 0 0. 140 422 1 2 3 平均值 0 0. 046 0. 025 0. 024 0 5. 419 6. 200 3. 890 0 1. 702 0. 570

20、 0. 570 423 1 2 3 平均值 0 0 0. 054 0. 018 0 0 2. 634 0. 878 0 0 0. 236 0. 079 3样平均值0. 0151. 7800. 105 等轴铁素体,无带状 组织 0无 45金属热处理2004年第29卷第3期 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 集,远离裂纹带状组织减少甚至没有;带状组织越多越 长处,氢致裂纹数也越多,裂纹也越长。从断面上还观 察到裂纹发展到不同时期的裂纹形状,如未连接的台 阶状裂纹,开始连接的台阶状裂纹,萌生

21、于带状组织处 并已连成大裂纹的直线状裂纹等,如图3所示,说明带 状组织是氢致裂纹萌生与扩展的聚集场所。 图2 1号试样表面的氢鼓泡形貌 Fig12 Hydrogen blistering pattern of No. 1 specimen surface 图3 1号试样的裂纹形貌 (a)台阶状裂纹 (b)带状组织处萌生的台阶状裂纹 (c)连接成大裂纹的台阶状裂纹 (d)萌生并已扩展的裂纹 Fig13 Crack morphologies of No. 1 specimen (a) stepped cracks (b) stepped cracks initiated at banded str

22、ucture (c) coalesced long cracks with stepped cracks (d) initiated and extended cracks 3 讨论 311? ? 钢中的化学成分对材料的组织结构有重要作用, 而且它又与材料的加工工艺一起共同决定着材料的性 能。从表1中可以看出,1号材料的化学成分Mn、P、S 含量较其它3种材料的高,而钢材轧制后,钢中Mn、 P、S的含量及其偏析程度,与钢的氢致开裂密切相关。 一般而言,S、Mn含量增高,S、Mn夹杂物出现的倾向 增大,HIC主要是在MnS等缺陷处形核,而且单位面 积上夹杂物越多,HIC越容易产生,这表明Mn、P

23、、S 元素的含量高则材料对HIC的敏感性也越高。 低碳合金钢中的带状组织是指沿钢材轧制方向形 成的,以先共析铁素体为主的带与以珠光体为主的带 彼此堆叠而成的组织形态,是经常出现在钢材中的缺 陷性组织。由于钢液在铸锭结晶过程中选择性结晶形 成化学成分不均匀分布的枝晶组织,铸锭中的粗大枝 晶在轧制时沿变形方向被拉长,并逐渐与变形方向一 致,从而形成碳及合金元素的贫化带(实质上是条)和 贫化带彼此交替堆叠,在缓冷条件下,先在碳及合金元 素贫化带(过冷奥氏体稳定性较低)析出先共析铁素 体,将多余碳排入两侧的富化带,最终形成以铁素体为 主的带;而碳及合金元素富化带(过冷奥氏体稳定性较 高 ) , 在其后

24、形成以珠光体为主的带,因而形成了以铁 素体为主的带与以珠光体为主的带彼此交替的带状组 织,成分偏析越严重,形成的带状组织越严重。由于带 状组织相邻带的显微组织不同,它们所表现出的性能 也不同。在外力作用下,性能低的带易暴露出来,而且 强弱带之间会产生应力集中,因而造成了总体力学性 能降低,并且有明显的各向异性6。 所研究的管线钢为低碳锰钢,正常组织为珠光体 (P) +铁素体(F)。显微组织观察表明:铁素体晶粒沿 轧制方向被拉长,沿被拉长的铁素体晶界分布着细长 55金属热处理2004年第29卷第3期 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Lt

25、d. All rights reserved. ? ? 的碳偏析带(其中可能存在Mn、P、S等偏析) 珠光 体型组织,见图4所示。Taira7等曾对轧制后的管线 钢宽度少于50m的偏析带成分作过分析,发现其中 Mn、P、S元素的含量是母材化学成分平均含量的37 倍。S是钢中偏析倾向最大的有害元素,钢中含S量 高时易产生 “热脆” 。Mn是扩大奥氏体区的元素,钢 中含有一定量的Mn可减弱硫的有害作用,Mn含量 提高可增加随后冷却的珠光体组织,在钢中加入适量 的Mn可提高钢的淬透性,同时起固溶强化作用,从而 补偿低碳所造成的强度损失。钢中的P也是有害元 素,常造成钢的 “冷脆”,P元素在钢的结晶过

26、程中易产 生偏析,由于P的原子半径较大,在 2Fe及 2Fe中的 扩散速度都很小,钢凝固后不易均匀扩散,因此会产生 高P和低P区。当钢自奥氏体状态慢冷时,高P区由 于A3温度高首先析出铁素体,碳则被浓缩到低P区 而转变为珠光体组织,造成铁素体与珠光体的分离,在 轧制过程中出现带状组织。因此Mn、P、S含量高易使 钢中出现带状组织,应控制其含量。 图4 管线钢腐蚀后的表面形貌和EDS分析 Fig14 Surface morphology and EDS analysis of pipeline steels after corrosion 管线钢的生产一般采用控制轧制工艺,研究发现, 轧制后的管

27、线钢内部常出现异常组织,即偏析度很高 的条带状组织。本试验中的1号材料出现了较为明显 的条带状组织即带状组织,氢致裂纹均萌生于珠光体 条带与铁素体的交界面上。管线钢中Mn、P、S含量较 高的1号试样,偏析的珠光体条带组织明显,氢致裂纹 在此处萌生并沿偏析带扩展,裂纹走向与偏析带几乎 重合,如图2所示,说明钢中的带状组织对HIC十分 敏感。因为偏析带是氢的陷阱,在氢渗透过程中,氢被 氢陷阱捕获,当陷阱中氢原子达到临界值以后,氢致裂 纹便在偏析带上起源。由于偏析的珠光体条带处于铁 素体相界面上,是良好的输氢通道,同时钢轧制后位错 密度增高,能加速氢原子沿位错管道的扩散,这就促进 了氢致裂纹沿偏析带

28、的扩展。一旦氢致裂纹形核,裂 尖的塑性区就有滑移带产生,滑移带与珠光体交界处 又有大量位错产生,并伴以高浓度的氢气团,因此,偏 析的珠光体条带的敏感性高于铁素体带。试样的裂纹 “三率” 结果表明了带状组织对开裂敏感性影响的定量 意义,减少珠光体条带应是防止钢材氢致开裂的有效 措施,所以为避免带状组织可通过控制Mn、P含量,降 低S含量以提高钢的纯净度来实现。大量金相观察也 说明,在带状组织中,非金属夹杂物含量高,显著削弱 了钢的性能,此处极易产生裂纹,裂纹萌生后的进一步 扩展也完全受控于密集的带状组织,即沿着带状组织 的流向扩展,如图3所示。如带状组织延长,裂纹将一 直扩展下去,直到带状组织消

29、失。在4种材料中,1号 样的带状组织级别最高 (3 4级 ) , 其对氢致裂纹最敏 感,且CLR最大,故裂纹数多,裂纹也最长。因此,钢 中的带状组织必是氢的陷阱,带状组织越密集,在偏析 带中氢的含量越高,则材料的氢致敏感性就越高,氢致 裂纹更容易在偏析带中形核,随后便沿带状组织扩展。 试验发现,钢中的带状组织级别为3级或3级以上时, 材料的氢致敏感性就越高。从带状组织明显的1号样 中发现,台阶裂纹中的每一个独立的裂纹都沿带状扩 展,几乎与带状组织重合,而且在带状组织不明显的区 域,每个独立的裂纹裂尖发生转向,与相邻裂纹发生连 接或由萌生于偏析带上的细小裂纹连接,这说明台阶 状裂纹的形成与带状组

30、织有密切的关系,如图3b、c所 示。带状组织级别为34级的1号样中,也观察到与 带状组织几乎重合的直线状裂纹,如图3d所示。直线 状裂纹也萌生于偏析带,并沿带状组织扩展。因此,带 状组织也是导致直线状开裂的重要因素。在带状组织 级别较低的2号和3号样中,均发现氢鼓泡,但未发现 明显的台阶状裂纹。但3号样的CLR为131860 % , 低于1号样的211851 % ,因此也形成了细的直线状裂 纹,说明带状组织对于氢鼓泡的产生影响不大,但对台 阶状或直线状裂纹的影响不可忽视。 研究结果也表明:片状非金属夹杂物最易成为氢 扩散的聚集场所,使氢致开裂敏感性增大,而在非金属 夹杂物中又以硫化锰影响最大。

31、腐蚀中H2S与钢表 面反应生成原子氢进入试样后在长条状硫化锰周围富 65金属热处理2004年第29卷第3期 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. ? 集,当顶端分子氢压大于临界值后会产生裂纹,同时在 裂纹尖端出现局部塑变区。氢压继续增大时,裂纹向 前扩展联接,便形成台阶状,并加速裂纹的扩展。 312? 由于氢致开裂(HIC)与吸氢量有关,且pH值大小 影响钢的腐蚀,pH值对HIC的影响规律是:pH值 6 后钢没有氢致开裂倾向;而当pH值 6后,随pH值 下降钢中吸氢量增加,HIC倾向也增加

32、。目前我国采 用GB 86501988“管线钢抗阶梯形破裂试验方法” 来 评价管线钢的抗HIC能力,也有按照美国腐蚀工程师 协会(NACE)标准进行HIC的试验室评价。我们采用 GB 86501988的人工海水溶液进行试验均未发现裂 纹和鼓泡,而采用NACE溶液则出现了明显的氢致裂 纹,由于NACE溶液的pH值小于人工海水溶液,在酸 性环境中H2S浓度增加,pH值降低,钢中的吸氢量增 加,因而加速了管线钢的开裂和扩展。说明含夹杂物 的材料在酸性环境中的氢致开裂敏感性会增大。因此 在H2S浓度较大的酸性环境如西部油气井中应特别 注意管线钢的抗HIC行为,一般应按照NACE(pH值 = 31 5)

33、 标准进行评价。 4 结论 (1)管线钢在人工海水溶液 (pH 值= 8. 1 8. 3) 中腐蚀不出现氢致开裂,而在NACE溶液 (pH 值 3. 5) 中腐蚀氢致开裂敏感性增大。 (2) Mn、P、S元素含量对带状组织及氢致开裂起 主要作用,为提高管线钢抗氢致开裂能力应控制其含 量。 (3)母材带状严重且级别较高时,密集的带状组 织极易导致氢致开裂。 (4)对管线钢的带状组织严格控制级别,并检查 分布状态是否均匀,是避免氢致开裂的必要措施之一。 (5)在含H2S成分的酸性油气环境中,管线钢抗 氢致开裂的评价,建议采用美国腐蚀工程师协会 (NACE)标准进行氢致诱导开裂试验。 ?: 1 刘烈

34、炜,胡 倩,郭 ,等.硫化氢对不锈钢在酸性体系 中腐蚀行为影响的研究J .腐蚀与防护,2002 ,23(1) :102 14. 2 GB 86501988 ,管线钢抗阶梯破裂试验方法S. 3 NACE TM 02841996 ,管线钢和压力容器用钢抗氢致开 裂的评价S.美国腐蚀工程师协会(NACE)标准. 4 姜 放,饶 威.酸性环境中压力容器用钢及腐蚀防护新 发展J .天然气工业,1999 ,19(1) :94297. 5 GB/ T 132991991 ,钢的显微组织评定方法S. 6 刘云旭 1 低碳合金钢中带状组织的成因、 危害和消除 J .金属热处理,2000 ,25(12) :123

35、. 7 Taira , Parkins R N. Factors influcencing stress corrosion crack grouth kineticsJ . Corrosion ,1987 ,43(3) :1302139. 8 Revie R W. Hydrogen2induced cracking of line pipe steels used in sour serviceJ . Corrosion ,1993 ,49(7) :5312535. 9 Revie R W. Hydrogen2induced cracking of line pipe steels J .

36、Corrosion ,1993 ,49(1) :17223. ? ?1,?2,?2,?1 (1 1 北京航空航天大学 材料科学与工程学院,北京 100083 ;21 燕山石化公司炼油厂,北京 102503) ?:对压缩机气缸盖上螺栓的断裂原因进行了分析。通过光学显微镜和扫描电镜对断口和金相组织进行了观 察,分析了造成螺栓断裂的材质因素和力学因素。认为用估算螺栓工作时的最大预紧应力的方法,对防止埋头螺 栓疲劳断裂再次重复发生有一定的参考价值。 ?:螺栓;断裂;疲劳;疲劳源;预紧应力 ?:TG162. 79?:A?:025426051(2004)0320057204 Failure Analysi

37、s of the Bolt on the Compressor Cylinder Cover WANGJing2ru1,J IAO Wei2dong2,YANG Ke2,ZHONG Qun2peng1 (1 1Materials Science and Engineering College ,Beihang University ,Beijing 100083 ,China ; 21Refining Factory of Yanshan Petrochemical Group Co. ,Beijing 102503 ,China) Abstract :The fracturing reaso

38、n of bolt for the compressor cover was analyzed. With OM and SEM ,the fracture sur2 face and metallographical microstructure were investigated and the factors related to material and mechanics were ana2 lyzed. We think that the method of estimating maximal pre2applied stress of the working bolt can provide a reference for preventing further fatigue fracture of boxter bolts. Key words :bolt ;fracture ;fatigue ;fatigue origin ;pre2applied stress 75金属热处理2004年第29卷第3期 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. ?