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1、仪器分析实验仪器分析实验仪器分析实验仪器分析实验 化学实验教学中心 仪器分析课程组化学实验教学中心 仪器分析课程组 红外光谱红外光谱红外光谱红外光谱 红外光谱红外光谱红外光谱红外光谱 红外光谱的方法原理红外光谱的方法原理 红外光谱的应用红外光谱的应用 付立叶变换红外光谱仪付立叶变换红外光谱仪 样品制备技术样品制备技术 红外光谱实验红外光谱实验 红 外 光 谱 红 外 光 谱 方法原理方法原理 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分 子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动 运动引起 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分 子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动 运动引起偶极矩的净变化
2、偶极矩的净变化，产生的，产生的分子振动和转 动 分子振动和转 动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子 吸收光谱称为红外光谱。 能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子 吸收光谱称为红外光谱。 方法原理方法原理 1 1、物质产生红外吸收的必要条件？、物质产生红外吸收的必要条件？、物质产生红外吸收的必要条件？、物质产生红外吸收的必要条件？ a. H3C-CH2-CH=CH2， H3C-CH=CH-CH3 b. H2O CO2O2 ？ 2 2、 分子的振动类型？分子的振动类型？分子的振动类型？分子的振动类型？ 红外光谱的应用红外光谱的应用 红外光谱的最大特点是具有特征性，谱图上的每个吸收峰代表了
3、 分子中某个基团的特定振动形式。据此进行化合物的 红外光谱的最大特点是具有特征性，谱图上的每个吸收峰代表了 分子中某个基团的特定振动形式。据此进行化合物的定性分析定性分析和和定 量分析 定 量分析。广泛应用于石油化工、生物医药、环境监测等方面。广泛应用于石油化工、生物医药、环境监测等方面。 1. 定性分析1. 定性分析 （1）已知物的鉴定 在得到试样的红外谱图后，与纯物质的 谱图进行比较，如果谱图中峰位、峰形和峰的相对强度都一 致，即可认为是同一物质。 （2）未知物的鉴定 是红外光谱法定性分析的一个重要 用途，涉及到图谱的解析。 红外光谱的应用红外光谱的应用 2 1 13 4 nn n 581
4、 2 80 下面列举例加以说明： 例： 下面列举例加以说明： 例：化合物C8H8O2的 红外光谱如右图所示， 试推测其结构。 解：计算不饱和度： C=O -CH -CH3 Ar-HAr-H C=C-CH3 CH苯 CHOH3CO 3000 cm3000 cm-1 -1有吸收，说明有不饱 和=C-H基团存在。靠近1700 cm 有吸收，说明有不饱 和=C-H基团存在。靠近1700 cm-1 -1的强度吸收，表明 有 的强度吸收，表明 有C=O基团，结合2730 cm基团，结合2730 cm-1 -1特征峰，进一步说明有醛基 存在，1600、1520 cm 特征峰，进一步说明有醛基存在，1600、
5、1520 cm-1 -1有吸收说明有苯环存在。根据820 cm 有吸收说明有苯环存在。根据820 cm-1 -1吸收带苯为对位取代.1460、1390 cm 吸收带苯为对位取代.1460、1390 cm-1 -1是 CH 是 CH3 3特征吸收峰，根据以上解析并对照标准谱图确定化合物为茴香醛:特征吸收峰，根据以上解析并对照标准谱图确定化合物为茴香醛: 红外光谱的应用红外光谱的应用 （2）未知物的鉴定 是红外光谱法定性分析的一个重 要用途， 涉及到图谱的解析。 首先应了解样品的来源、用途、制备方法、分离方法、 理化性质、元素组成及其它光谱分析数据如UV、NMR、 MS等有助于对样品结构信息的归属
6、和辨认。 红外光谱的应用红外光谱的应用 . . . . 定量分析定量分析定量分析定量分析 定量依据是Lambert-Beer 定律，定量时吸光度的测定常 用基线法。如图所示,图中I与 I0之比就是透射比。 基线的画法 红外光谱的应用红外光谱的应用 基础研究中的红外光谱基础研究中的红外光谱基础研究中的红外光谱基础研究中的红外光谱 跟踪反应过程，研究反应机理。 联用技术：GC-IR， TA-IR etc. 样品制备技术样品制备技术 1. 1. 对试样的要求对试样的要求 (1) (1) 试样应该是单一组分的纯物质，纯度应98%，便于与纯化 合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃
7、取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。 (2) (2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样 品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。 (3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数 吸收峰的透射比处于10%80%范围内。 样品制备技术样品制备技术 2.2.2.2.制样方法制样方法制样方法制样方法 (1) 固体样品的制备(1) 固体样品的制备 压片法: 将12mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒 度小于2m，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。 压片法: 将12mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒 度小于2m，在油压机上压成透明薄片，即可
8、用于测定。 (2) 液体样品的制备(2) 液体样品的制备 液膜法:对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形 成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路 中进行测试。 液膜法:对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形 成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路 中进行测试。 样品制备技术样品制备技术 (3)特殊样品的制备(3)特殊样品的制备薄膜法:薄膜法: a. 熔融法:a. 熔融法:对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变 化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制 成膜。 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变 化的物质，用熔
9、融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制 成膜。 b. 热压成膜法:b. 热压成膜法:对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的 金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中 直接测试。 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的 金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中 直接测试。 c. 溶液制膜法:c. 溶液制膜法:将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片 上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上 成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片 上，待溶剂挥发后成
10、膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上 成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。 样品制备技术样品制备技术 合适的样图 2 9 2 8 .5 5 2 8 5 7 .5 1 1 7 1 3 .0 8 1 4 4 8 .4 2 1 3 7 6 .8 4 1 3 3 7 .3 9 1 3 1 2 .2 8 1 1 9 7 .7 5 1 1 2 3 .5 5 1 0 6 4 .6 4 1 0 2 5 .0 1 9 2 0 .6 4 8 2 7 .3 5 8 0 0 .1 6 5 6 6 .0 1 4 5 3 .0 2 5001000150020002500300035004000 Wavenumber cm-1 3 03 54 04 55 05 56 0 T ra n s m itta n c e % 下面是几个不成功的制样图与一张合适的图比较 样品制备技术样品制备技术 5001000150020002500300035004000 Wavenumber cm-1 3540455055 Transmittance % 5001000150020002500300035004000 Wavenumber cm-1 0.51.01.52.0 Transmittance % 不成功的制样图 样品加少了样品加多了 样品制备技术（样品制备技术（固体样品）固体样品）