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1、中华人民共和国国家标准 淀粉及其衍生物氮含量 测定方法 GB 1 20 9】 - 89 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f ni t r o g e n c o n t e n t i n s t a r c h e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s 本标准参照采用国际标准I S O 3 1 8 8 -1 9 7 8 淀粉及其衍生物氮含U 测定滴定法 和I S O 5 3 7 8 - 1 9 7 8 淀粉及其 衍生物氮含 量测定分光均盆 法 。 . 主题内 容与适用范围 本标准规定了 凯氏滴定法测
2、定淀粉及其 衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量大于 0 . 0 1 00% ( m i m ) 的 淀粉 及其 衍生物样品; 规 定了 分光光 度法 测定 淀粉及其 衍生 物的 氦含4f 的方 法， 适用于 氮含Imo . 小于 0 . 0 2 5 % ( 。 )的淀粉及其 衍生物样品。 2 术语 氮含量:淀粉及其衍生物样品中 水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含4。以样品氮重IV 对 样品原重量的重童百分比来表示。 第一篇凯氏滴定法 3 原理 在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应 产物，并进行蒸馏使氨释放。同 时 用硼酸溶液收集，再用已 标定的硫酸溶液滴 定，得到硫酸体积
3、耗用数即能转化成氮含Fi t o 4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯 度相当的水。 4 . 1 浓硫酸: 9 6 ( 。 ) 、 ! 2 为 1 . 8 4 8 ; m L。 4 . 2 氢 氧 化 钠 溶 液: 4 0 0 6( 。m ) , P S , 为 1 . 4 3 g m L 。 4 . 3 硼酸溶液:2 0 g I。 4 . 4 催化剂:由 9 7 g 硫 酸钾和3 g 尤水 硫酸 铜组成。 4 . 5 流酸:约0 . 0 2 m o l L或。l m o l 一 L的标准溶液。 4 . 6 指-T : 剂:由二份在5 0 。 一。( V V )乙醉溶
4、液中的中性甲 基红、冷饱和溶液与一份在5 0 1/ 1 ( 1 “ V ) 乙醉溶液， ， 浓度为 0 . 2 5 8 L亚甲蓝溶液混合而成。 配制之后贮人棕色玻璃瓶内。 5 仪器 特别需要的有: 5 . ! 5 . 2 5 . 3 普通实验室仪器， 凯氏 烧瓶:容以般为5 0 0 - 8 0 0 M 1之间。 消化 架:能使凯氏 烧瓶以倾斜位置 加热，并且仅使液面以F 的瓶壁受热。 排气 装置:能使 凯F 烧瓶内 溶液在消 化时，有害气 体不弥漫在室内。 国家 技术监督局1 9 8 9 一 1 2 - Z ， 批准 1 9 8 0 一 0 8 o 0 实施 GB 1 2 0 9 1 - 8
5、9 5 . 4 凯氏 定氮蒸馏装置:由抽空蒸馏瓶、蒸气容人管、冷凝管、 小漏斗、 3 0 0 m L 锥形烧瓶. 1 o o o m L 圆底烧瓶组成。 5 . 5 滴定管:0 . 0 5 mL刻度的2 5 m L或o . o l mL刻度的l o m L酸式滴定管。 5 . 6 研钵。 5 . 7 筛子 :筛眼孔径为0 . 6 mm. 5 . 8 分析天平。 6 分析步骤 6 . 1 样品的准备 所测样品应充分混合， 放在密封于 燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5 m m. 对块状样品必须研磨 ( 5 . 6 ) ，使之全部过筛 ( 5 . 7 ) ，不留下剩余样品。 6 .
6、2 样品量 称 取至多为l o g 样品 ( 6 . 1 ) , 精确至0 . 0 0 1 g ，然 后倒 人干 燥凯氏 烧瓶 ( 5 . 1 )内， 注意 不要将 样 品 沾在瓶颈内壁上。 对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含 量已知的 盛器。盛品留在瓶内，如盛器产生氮的 话，应做空白 测定 ( 6 . 6 )后 折算。 6 . 3 裂解 加人催化剂 ( 4 . 4 ) l o g ， 并用量筒加人体积为4 倍样品重量计算的毫升浓硫酸 ( 4 . 1 ) . 轻轻摆动烧瓶，混合瓶内 样品，直至团块消失， 样品完全湿透，加入防沸物 ( 如 玻璃珠) 。
7、烧瓶放 到消 化架 ( 5 . 2 )上 ，装匕 排气装置 ( 5 . 3 ) ，开始加热裂解。 小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1 h . 6 . 4 蒸馏和滴定 将烧瓶内液体冷却，通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置 ( 5 . 4 )的蒸馏瓶，并用水冲洗几次， 直至蒸 馏瓶内 溶液总体积约2 0 0 m L。 注意蒸馏器应预先蒸馏，将氨洗净。 调节定氮蒸馏装置 ( 5 . 4 ) 的冷凝管下 端，使之恰好碰到3 0 0 m L锥形烧瓶的底部，该瓶内已有硼 酸溶液 ( 4 . 3 ) 2 5 - 5 0 mL和23滴指示剂 ( 4 . 6 ) 0 再通过漏斗加人1 0 0 一1 5
8、 0 mL的氢氧化钠溶液 ( 4 . 2 ) ，使裂解后溶液碱化。注意漏斗 颈部不能被 排空，保证有液封。 打 开冷 凝管的 冷 凝 水 ， 开 始蒸 馏 。 在 此过 程中， 保 证产 生 的 蒸汽 量 恒 定。 用 2 0 一 3 0 m i 。 收集 到 锥 形瓶内 液体约有2 0 0 m L时，即可停止蒸馏。 降下锥形瓶，使冷凝管离开液面， 让多余冷凝水再滴入瓶内，再用水漂 洗冷凝管末端，水也滴人 瓶内。保证释放氨定量进人锥形瓶， 瓶内 液体已 呈绿色。 用1 0 或2 5 m L的滴定管 ( 5 . 5 ) 和已 标定的硫酸溶液 ( 4 . 5 )滴 定瓶内液体，直至颜色变为紫红色，
9、 读下耗用硫酸标准溶液的毫升数。 6 . 5 测定次数 对同 一 样品 ( 6 . 1 )进行二次测定。 6 . 6 空白测定 用试剂作空E 1 测定，如样品盛器含 氮，则应将盛 器进行空白 测定。 了 结果的表示 7 . 1 计算方法 淀粉及其衍生物的氮含量是以样品氮重量对样品原重量的重量百分比表示，为 GB 1 2 0 9 1 - 8 9 X 二 1 . 4 0 1 x丁x ( 厂一 厂、 ) -一一-目一一一 一-. ，. .。二 m 式中:X 样品氮含 l r o S T用j - 滴 定标准硫酸溶液的摩尔 浓度， m o l ; L， 6 7 (! 空白 测定所用硫酸溶液的体积， m
10、L; V i -样品测定所用硫酸溶液的体积，m L; 俐样品的重j kl ,9 。 如允许差符合要求，取二次测定的算术平 均值为 结果。 7 . 2 允许差 分 析人员IA 7 时或 迅速连续进行二次 侧定所用的硫 酸溶液的 体积之差的绝对 值。 该值应不 超过0 . 1 . 第二篇分光光度法 ( 仲裁法) 公 原理 在催化剂存在下 ，用硫酸裂 解淀粉及其 衍生物，然后碱化反应产物， 并进行蒸If i l 使 氨释放，同 时 用硫酸溶液收集，再加人奈氏试剂，用分光光度计测定钱盐，并转化成氮含Ua ， 试剂 在测定过程中，只=7 使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。 ，1 浓硫酸: 9
11、 6 0 0 ( m m ) 、 P 2 (, 为 1 . 8 4 g - m L。 9 . 2 氢氧化 钠 溶液: 4 (1 0 0 ( m l m ) , p 2 i 为 1 . 4 3 g , m L。 9 . 3 催 化剂:11 19 7 g 硫 酸钾不 公 3 g 尤 水 硫酸铜组成。 9 . 4 硫酸钱。 9 . 5 硫酸:约O . l m o l L的标定溶液。 ， 6 奈氏 试剂:至 少在使用 前二 天 配备， 将l 0 0 g 碘 化末 ( II ) 和7 0 g 碘 化钾 溶于1 0 0 m L水 ， ，另 将 2 4 4 8 氢氧化钾溶于 内 有7 0 0 m l _ 水
12、的1 0 0 0 m L容量瓶 ， ，并使之冷却至室温。 将上述碘化求 ( 1 1 )碘 化钾溶液慢慢注人容W 瓶中，边 注加边 摇荡，加水至 刻度， 摇匀，放置至少2 天，试剂应保存在棕色 玻璃瓶内，置于 暗处。 1 0 仪器 普通实验室仪器，特别需要的有: 1 0 . 1 凯氏 烧瓶:容狱 ， 般为5 0 0 一8 0 0 m L之间。 协 2 消化 架:能使凯氏 烧瓶以倾斜位置加热， 并且 仅使液面以下的瓶壁受热。 1 0 . 3 排气装置:能使凯氏 烧瓶内溶液在消化时，有害气 体不弥漫在室内。 1 0 . 4 凯氏 定氮蒸馏装置:由抽空蒸馏瓶、蒸汽容入管、冷凝管、 小漏斗、 F 0 0
13、 0 m l圆4 ,2 烧瓶组成。 10 5 锥形瓶:容址为1 0 0 m L。 ii i: 容量瓶:容缝为2 0 0 m L。 1 0 . 7 吸管:容量适当。 1 0 . 8 分光光 度计: 能被调至4 3 0 n m波长，并备有适当的比色 3 11 ,其光 路长度应在测定报告中说明。 1 0 . 9 研钵。 1 0 . 1 0 筛f :筛眼孔径为0 . 6 m m。 1 0 . 1 1 分析天、 。 GB 1 2 0 9 1 - 8 9 1 1 分析步骤 1 1 . 1 样品的准备 所测样品应充分棍合，放在密 封干 燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5 m m. 对块状样品必
14、须 研磨 ( 1 0 . 9 ) ， 使之全部过筛 ( 1 0 . 1 0 ) ， 不留下剩余样品。 1 1 . 2 样品量 称取2 至5 g 样品 ( 1 1 . 1 ) , 精确至0 . 0 0 1 g ， 然后倒人于 燥凯氏 烧瓶 ( 1 0 . 1 ) 内，注意不要将样品 沾在瓶颈内壁上。 对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的 铝片、 纸或塑料上称重，或氮含量已知 的盛器。盛器留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白 侧定 ( 1 1 . 8 )后计算。 1 1 . 3 裂解 加人催化剂 ( 9 . 3 ) 3 g ， 并用量筒加人体积为4 倍样品重量计算的毫升浓硫酸 ( 9
15、 . 1 ) . 轻轻摇动烧瓶，混合瓶内 样品，直至团块消失， 样品完全湿透，加入防沸 物 ( 如玻璃珠) 。 烧瓶放 到消化 架 ( 1 0 . 2 )上，装上 排气装置 ( 1 0 . 3 ) ，开始加热裂解。 小心加热液体，使之逐渐沸 腾，待液体澄清后继续加热1 h 。 1 1 . 蒸馏 将烧瓶内液体冷却， 通过漏斗 定量移人定氮蒸馏装置 ( 1 0 . 4 )的蒸馏瓶，并用水冲洗几次， 直至 蒸馏瓶内 溶液总体积约2 0 0 m L。注意蒸馏器应预先蒸馏， 将氨洗净。 调节 定氮蒸馏装置 ( 1 0 . 4 )的冷凝管下端，使之恰好碰到容量瓶 ( 1 0 . 6 )底部。 该瓶内预有2
16、 5 m L 硫酸溶液 ( 9 . 5 ) 。 再通过漏斗 加人9 0 m L的氢氧化 钠溶液 ( 9 . 2 ) ， 使裂解后溶液碱化。注意漏斗 颈部不能被排空， 保证有液封。 打开冷凝管的冷凝水，开始蒸馏。在此过程中，保证产生的蒸汽量恒定。用2 0 一 3 0 m i n 收集到容 量瓶内液体约有1 5 0 m L，即可停止蒸馏。 降下容a瓶，使冷凝管离开液面， 让多余冷凝水再滴人瓶内， 再用水漂洗冷凝管末端， 水也滴人瓶 内，保证释放氨定量进人容量瓶。 加水至容量瓶刻度， 摇匀。 1 1 . 5 标准曲线的制作 准备一 组至少五 种以上的已 知钱 盐浓度 ( 9 . 4 ) 的标准对照溶
17、液组。用 吸管 ( 1 0 . 7 ) 将每一种标 准溶液吸取5 0 m L分别 移人一 组1 0 0 m L 锥难瓶 ( 1 0 . 5 ) 内。另 外 吸取5 0 m L水置于另一 只1 0 0 m L 锥 形瓶内，用于标准曲线上被盐浓度的零点。 用吸管加人1 . O m L奈氏 试剂 ( 9 . 6 )至每只锥形瓶内，并分别摇匀。 放置1 O m i n 后， 用已调至波长为4 3 0 n m的分光光 度计 ( 1 0 . 8 ) 侧定每种溶液的吸收率。 a . 对5 0 m L溶液， 氮含量在。 - 2 4 0 W g 之间. b . 标准曲线上的每一点，应是二次测定的算术平均值; c
18、 . 标准曲线应为线性。 1 1 . 6 样品的分光光 度 用一适当 吸管 ( 1 0 . 7 ) ， 吸取1 1 . 4 中容量瓶中溶液，一般在2 5 - 5 0 m L之间， 使样品的估计氮重量 值在标准曲线氮重量值中间。 放人1 0 0 m L锥形瓶 ( 1 0 . 5 )内。如需要时可加水使体积升到5 0 m L， 再 用吸管加入1 . O mL奈氏试剂 ( 9 . 6 ) 。放置1 0 mi n 后，在4 3 0 n m波长的分光光度计上测定其吸收率。 1 1 . 7 测定次数 对同一 样品 ( 1 1 . 1 )进行二次测定。 1 1 . 8 空 i iM定 用试剂作空白测定，如样
19、品盛器含氮，则应将盛器进行空白测定。 GB 1 2 0 9 1 - 8 9 1 2 结果的表示 1 2 . 1 计算方法 淀粉及其 衍生物的氮含量是以 样品氮重量对样品原重量的重量百分 比表不，为 X = (m iv二5 0 ) 5 0 m 。 (z) 式中:x 样品氮含量，%; ， 。 样品重量，9 ; 。 : 从标准曲 线确定的 样品蒸 馏液 体积取v时的 氮重量， v 9 ; m , 从 标准曲 线确定的空白 测定中蒸馏 液体积取5 0 m L 时的 氮重 量， v取样品蒸馏液体积，m L。 取二次测定的算术平均值为结果。 . . - - 林H; 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部
20、提出。 本标准由上海 淀粉技术研究所负责起草。 本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/