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1、中华人民共和国国家标准 妮铁化学分析方法 燃 烧 碘量 法测 定 硫量 UDC 6 6 9 . 1 5 2 9 3 : 5 4 3 . 0 6 2 : 5 4 6 . 2 2 GB 3 6 5 4. 6 -8 3 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r r o n i o b i u m Th e c o mb u s t i o n i o d a t e v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f
2、 u r c o n t e n t 本标准适用卜 妮铁中硫量的测定。测定范围:0 . 0 3 5 一0 . 0 9 0 0/ a o 本标准遵守 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定。 1 方法提要 试样x - 1 3 0 0 C 的高温炉i i i 加热并通氧燃烧，使硫氧化成一 _ 氧化硫， 被淀粉溶液吸收后，以 碘酸钾 标准溶液滴定至浅蓝色为终点。 2 试剂 2 . 1 2 . 2 五氧化二钒。 硫酸铅和五氧化二钒混合物 称取0 . 0 3 7 8 g 硫酸铅、9 . 9 6 2 2 g 五 氧化一 钒，置1 玛瑙乳钵中，充分研磨， 使硫酸铅和五
3、氧化二 钒 W -32 .3 淀粉溶液 称取l o g 可溶性淀粉，用少缝水调成糊状，加入S O O M I 沸水，搅匀，加热煮沸，取下 ，加人5 o o m l 水、1 0 滴盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) , 搅士 辛 均匀后静置澄清。 使用I时 取2 5 - 1 L 面澄清液， 加1 5 m 1 盐酸( 比重1 . 1 9 ) , 以水稀释至1 0 0 0 M I ， 混 匀D 2 . 4 碘酸钾标准溶液 称取0 . 3 5 6 7 g 碘酸钾溶于水后，移人工 0 0 0 m 容量瓶， 卜 ，以水稀释至刻度，混匀。 移取2 0 0 - 1 碘酸钾，置于 l 0 0 0 m 1 容量瓶中
4、， 加人1 g 碘化钾，待其溶解后， 以水稀释至刻度， 混匀。 碘酸钾标准溶液的标定: 称取0 . 5 0 0 0 g 硫酸错和五氧化二钒混合物 ( 2 . 2 ) ,置十瓷舟巾，以下 按 4 . 2 . 2 款进行。根据所消耗碘酸钾标准溶液的体积，计算碘酸钾标准溶液的滴定度。 爪 x( ) . () 5 5 二 二一 V (1) 式中:T m 0 . 1 0 5 5 6 碘酸钾标准溶液相当于硫的滴定度，g - m l ; 称取硫酸铅的量，9 ; 硫酸铅换算成硫的换算因数; 标定时消耗碘酸钾标准溶液的量，ml 。 3 仪器 3 . 1 定硫装置 ( 见图1 ) 。 国家标准局1 9 8 3 -
5、 0 5 0 2 发布1 9 8 4 0 3 一 0 1 实施 GB 36 54. 6 - 8 3 图 1 一氧 几 瓶;2 一试气表;3 一缓冲瓶;4一 洗气瓶 ( 内装滚硫酸， 共 1u . 约为瓶C a 度的一 _ 分之) ;5 一 卜 燥塔 ( 底部铺以玻璃棉， 装龙水 抓化钙, N以 玻璃棉， 日 尺 装以碱 , 棉后冉A以玻璃棉) ; 6一i式炉; 7 一自动t t immN ( 附热电偶) ; 8 一瓷舟 ( 8 8 A7 7 m m , P I y ij l L -e 1 - 1 3 0 0 C 肖式炉, 1 , 通氧燃烧 1 一2 m i n井于 氧气抓 】 冷却，少 f 末
6、涂汕脂的 燥器内侨用) ;9一 普通高铝瓷箱 ( 6 0 0 x 2 5 x 2 3 m m , 使用 ,r 光检杏是 否 漏 七 ， 然后逐段灼烧) ， 1 0 一球形 操怜 ( 内装 一 燥脱脂棉) :1 1 一滴 定价;1 2 一吸收杯 ( 见图 2) 。1 3 一 8 1 4u光灯 图 2 GB 3654. 6 -83 4 分析步骤 4 . 1 分析前的准备 4 . 1 . 1 将炉温升至1 3 0 0 C.检查定硫装置是否F密不 漏气， 亚应称取两份非标准试 样，按4 . 2 . 2 至 4 . 2 . 3款进行。 4 . 1 . 2 淀粉吸收液的准备: 于吸收杯中， 加人约3 0
7、m 1 淀粉溶液 ( 2 . 3 ) ,通氧气 ( 流4 1 2 5 0 0 一 3 0 0 0 m l , m i n ) , 用碘酸钾标准溶液( 2 . 劝 滴定至浅蓝色不褪， 作为空白终点的色泽，关 闭氧气。 4 . 2 试样分析 4 . 2 . 1 称取0 . 5 0 ( 1 0 g 试样。 4 . 2 . 2 将试样量置犷 瓷舟中， 加人约1 g 五氧化一钒 ( 2 . 1 ) , 启开橡皮塞， 将瓷舟放人 瓷管内， 用长 钩推至高温处，立 即塞紧橡皮塞，预 热3 0 s , 随即通氧气 ( 流量2 5 0 0 一 3 0 0 0 m l m i n ) , 燃烧后的混合气 体导人吸
8、收杯 ，使淀粉吸收液蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准溶液 ( 2 . 4 ) 滴定， 井 使液面保持蓝 色，当 吸收液褪色缓慢时，滴定速度也相应变慢，F L 至吸收液的色泽与 原来的空自终点色泽相同， 司 歇通氧后，色泽不变即为终点，关闭氧气， 打开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟 4 . 2 . 3 根据测定时所消耗碘酸钾标准溶液的体积，计算试样中硫的百分含以 。 分析结果计算 按下式计算硫的百分含虽: S ( 写)T x 1% , 、 1 0 0 . . . . . . ， ， ， . . . .， 二 ( 2 ) 式中 俐 l 标定后碘酸钾标准溶液相当于硫的滴定度，gm l ; 测定时所消耗碘酸钾标
9、准溶液体积，m l ; 试样虽, g o T厂阴 6 允许差 分析结果的极差值应不人于下表所列允许差。 -一-一-一-一一一一一一一一一一一一一一一一厂一一一一 一一 一 一 - -一一一 一 硫I 丫允:补 0 . 0 3 5 -0 , 0 5 0 日 日 5 U-I 1 . O! I I 附加说明 本标准由中华人民共和 fd 冶金上 业部提出。 本标准由言林铁合金负责起草。 本标准由本溪钢铁公司起草 本标准 胜 要起草人 压 秉卒 f - o *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/