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1、中华人民 1111111 厂11111匕 国家 粮 食 卫 共和国 标准 生 标 准 一 “ 门 GB 2 7 1 5 -8 1 代替 G B n 1 -7 7 感官指标 具有正常粮食的色泽及气味，不得有发霉变质现象。 理化指标 理化指标见下表: 项目 指标( mg / k g) 磷化物 ( 以PH， 计) ( 以原粮计)0 . 0 5 佩化物 ( 以HCN计) ( 以原粮计) 5 氮化苦 ( 以原粮计) 2 二硫化碳 以原粮计) 成 1 0 砷 ( 以As 计) ( 以原粮计) 0 . 7 汞 ( 以H. 计) ( 以成品娘计) 0 . 0 2 六六六 ( 以 成品粮计) 0 3 滴滴涕 (
2、 以成品粮计) 咬 0 . 2 黄曲霉毒素B( 以成品粮计)按G B 2 7 6 1 -8 1 规定 七抓 ( 以原粮计) 0 . 0 2 艾氏剂 ( 以原粮计) 0 . 0 2 狄氏剂 ( 以原粮计) 0 . 0 2 3 七氮、艾氏 剂、狄氏 剂残留且测定方法 3 . 1 气相色谱法 3 . 2 试剂 使用的试剂一般为分析纯试剂。 3 . 2 . 1 石油醚:3 0 一 6 0 0C o 3 . 2 . 2 乙醚。 3 . 2 . 3 硅镁型吸附剂:6 0 -1 0 0 目。取1 0 0 g ，于3 0 0 C 高温炉中加热1 2 0 mi n ，在炉内自然冷却后， 取出加水5 ml ，强烈
3、振摇至完全混匀，立即装柱使用。 3 . 2 . 4 无水硫酸钠。 3 . 2 . 5 淋洗液:石油醚 ， 乙醚= 9 6 : 4 。 国 家 标 准 总 局发布 中华人民共和国卫生部提出 1 二2 年8 月1 日 中国医学科学院食品卫生检验所 实施 起草 GB 2 7 1 5 - 8 1 3 . 2 二 标准液:称取适量七氯、艾氏剂、狄氏剂有机氯标准品， 用苯配制成储备液， 放冰箱中保存。 3 . 2 . 7 标准使用液:临用时，用石油醚稀释为使用液，其浓度为七抓、艾氏剂、狄氏剂、p 一6 6 6 每毫升各相当于o . l u s, a一6 6 6、Y 一6 6 6 , O P 一DDE每毫升
4、相当于0 . 2 P 9 , p p一DDE、p p DDD、 8 . 3 8 . 3 . 1 3 . 3 . 2 3 . 3 . 8 3 . 3 . 4 名 . 3 . 与 3 。 3 . 6 3 . 3 . 7 3 。 3 . 8 3 . 3 . 日 o p 一 DDT、p p 一 DDT每毫升各相当于0 . 3 1 i 8 0 仪器 气相色谱仪，具有电子捕获检测器。 小型粉碎机。 电动振荡器。 电水浴。 真空泵。 全玻浓缩器。 垂熔漏斗4 号。 柱层析管:直径1 . 5 c m，长4 0 c m , 色谱柱的制备:称取担体C h r o mo s o r b WA W DMC S 6 0
5、 一 8 0 目 2 0 8 ， 固定液Q F - 1 0 . 6 8 和OV 一 1 0 . 4 8 ，然后将固定液用三抓甲烷: 正丁醉=1 ， 1 混合液1 0 0 m 1 冲洗于圆底烧瓶中， 在9 8 C 水浴中 加热回流使其完全溶解 ( 3 一4 h )，然后将担体倒人， 加热回流片刻 ( 边加热边摇动圆底烧 瓶 并 使 担 体与 固 定 液完 全混 合) ， 然后 倒 人大 玻璃 平皿中， 于 红 外灯 下 烘干 ， 装 柱后 于2 5 0 0C 通 氮气 老 化2 7 h . 3 . 4 操作方法 3 . 4 . 1 提取:称取粉碎后通过2 0 目筛的5 0 8 样品，置于5 0
6、0 m I 锥形瓶中，加1 5 0 m 1 石油醚于电动振 荡器上振荡6 0 mi n 取下，待沉淀后，将上清液倒人垂熔漏斗中，减压过簿到全玻璃浓缩器中，然后向 残渣中再加l o o ml 石油醚振荡3 0 M i n ,减压过滤，再用3 0 m 1 石油醚分三次洗锥形瓶和瓶内残渣， 收 集全部滤液于5 0 电水浴中，真空减压浓缩至5 ml 。 8 . 4 . 2 净化:称取2 0 9 硅镁型吸附剂于小烧杯中，加石油醚2 0 m 1 左右，用玻璃棒轻轻搅动至完全 湿润后待装柱。层析柱下端放少许脱脂棉，倒少量石油醚湿润并排出 空隙中 气泡，用小玻璃漏斗将硅 镁型吸附剂均匀充实装人，然后在上层加4
7、 g 无水硫酸钠，放出石油醚至无水硫酸钠上部仅留一薄层 时，将样品浓缩液加人净化柱内，每分钟约4 ml 流速，待样品仅剩一薄层时分次加人淋洗液3 0 0 ml , 以每分钟约4 ml 流速淋洗，收集全部淋洗液于全玻璃浓缩器中，在5 0 水浴上减压收缩至l o m l ， 取 2 A l 进样。 3 . 4 . 3 色谱条件 8 . 4 . 8 . 1 Ni “电子捕获检测器 气化 室温度:2 5 0 C ， 色谱 柱温度:2 1 8 C ; 检测器温度:2 5 0 C ; 载气 ( 氮气) 流速: 7 0 m1 / mi n , 脉冲供电:宽度8 u s ,周期l o o p s , 电压:3
8、 0 V。 8 . 4 . 8 . 2 色谱柱:内 径3 mm，长2 m的玻璃柱，内装涂以2 % O V一1 和3 % Q F一1 的6 0 - 8 0 目的C h r o mo s o r b W A W DMC S。 3 . 4 . 3 . 3 测量与计算 电子捕获检测器的线性范围狭窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组的线性范围。根 据样品中七抓、艾氏剂、狄氏剂、六六六和滴滴涕存在形式，相应地制备各组分的标准曲线，样品中 的含量 ( X)按下式计算。 Gn 2 7 1 5 -8 1 A x l fl 加 Y M x 一 v x 1 0 0 0 式中;X 月F Y , M 一州 洋
9、品中七 抓、 艾氏剂、狄氏 剂、六六六、 滴滴涕及其异构体的含量，-g / k g ; 被测样液中七抓、艾氏剂、 狄氏剂、 六六六、滴滴涕的含量，n g , 一 一 样 品净化液体积， m卜 样液进样体积，4 1 。 样品质蚤, g。 G B 2 7 1 5 - - - 1 9 8 1 ( 粮食卫生标准 第I 号修改单 本 修改单业经卫生部于1 9 白 6 年t o 月1 4日以卫防字 1 9 8 6 第7 3 号文批准， 自1 9 8 6 年1 0 月1 4日 起 实施 在理化指标表中 补充七氯、 艾化剂、 狄化剂( 均以原粮计) 的残留盘， 其值均小于 或等于。 . 0 2 m g ! k
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