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1、中华人民共和国国家标准 粗铅化学分析方法 原子吸收分光光度法测定金量 1 0c 6 6 9 : 5 4 3 . . 5 9 GB 5119 4 . 0 1 5 . 3 4 2 2: 5 4 6 。 8- -85 Me t h o ds f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c r u d e l e a d Th e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p b o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f
2、 g o l d c o n t e n t 本札 、ii i 适用 1 一 f t 错I I I 金 I t_ 的测定。测牡肖 1 ;1 1 , :0 . 5 0 - 5 . 0 0 K 人 标准递户; B 1 4 6 7 一 7 8州I 金叹 . 化、 门于 析方法标准的总则及 般规 定。 方法提要 试丰 ) 1 月 峭酸和洒了酸溶解后，以活性炭吸附个，分 离杂质。在 欲酸介质. 干 ，日 京户 IIk 乡光别生 波民2 4 2 . 8 n m处，以个“ L乙ki ; 火焰测i lk 余的吸w心。 2 试剂 2 . 1 V i I 酸。 2 . 2 i i i 性炭 ( 2 0 0 1 ;
3、 )。4 - ( 化 从孩 ( 2 . 9 ) 溶液I炭池天，抽游，用水洗i j d l 卜 卜 门O S ( . 备) 2 . 3 盐酸 ( 比币1 . 1 9 )。 2 . 4 盐酸 (l一1 9 )。 2 . 5 111 4 1 酸 ( 比I ( . 4 2 )，l h - 级纯 2 . 6 r ff 酸 ( 1+3)。 2 . 7 fi 肖 酸 ( 1+ 1 9 )。 2 . 8 卜 水: f;i li 酸 ( 比亚 1 . 4 2 )不 I 11 1 酸 ( 比4 !_ 1 . 1 9 )按 ( 1一3 )泯介。工 丰 时现配 2 . 9 -n ;i 化权锥 ( 2%)。 2 . 1
4、 0 余4 r i1 贮存溶液:称取0 . 1 0 0 (1 0 4 i.金 ( 9 9 . 9 9 0以 _ )， 置 上 1 0 0 m 1 烧杯 ，1 1 1 0 。布 ( 2 . 8 )，I . 水洛 加热4 , ; 溶解完个，旅至沂 队 加l o ml 盐酸 ( 2 . 3 ) 溶解残沽， 移人1 0 0 11 1 ! 齐I r e 瓶 ， 用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1 m l 含1 . ( l o m 4 , 2 . 1 1 余标r 1 1 溶液:移取1 0 . 0 0 m I 金标准(F 存溶液 ( 2 . 1 0 )，汽上 1 0 0 0 m I ; r v +a动I I
5、人1 1 ) rn I ; -! ， : ( 2 . 3 )，以水(释个刻I v，解匀。此溶液 1 r n I 含1 O .P R 金。 3 了 义 器 原1 Il k 收分方光度; I ，配r个空心酬极灯。而川原1 11 收分) 5. 光度J ! 应达到 、 列I i林。 : 。 ， 报低灵 敏度:卜 作曲线 ， 所川等 差浓度标内 溶液的饭高浓度标价溶欣的 吸方1 1 应下 低厂 ( ) . 扑 b . I f1 曲线y p:等差浓度标准溶液， ， ，鼓穴 : 次.佰 浓度标I f i 溶液的吸1 1 I IL - / 旅，喻不 / J : ;成 低1 岑浓度标准 溶液吸光 度左他的 0
6、. 8 价 c . 最低V , ,I,定性: 门 乍 曲线 1 所川最高浓f x 扫 、 准洛液 。 岑浓度溶液多次测 ; 场州到( l 1 吸卜叮、们 对J 报佰 浓度标币溶液吸光度平 均仙的变异系 数，应分 Y i 爪人于 1 . 5 们和。 . 5 氏 f c + : 宇r I 只。 牛 数的川0见附 k 八 ( 补充件、。 国家标准局1 9 8 5- 0 4- 2 4 发布 1 986 02 01买旅 GB 5 11 ，. 8-85 GGX 1 ) f 9 原 f 吸收分光光度计的 卜 作条件参数见附录B 参考件)。 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 称取 水) 试样进行测定，取其平
7、 均值。 4 . 2 试样量 称取1 0 . 帅K 试样。 4 . 3 空白试验 随司 试样做空白。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置J 几 4 0 0 m 1 烧杯中。 4 . 4 . 2 ) J I 人半张滤纸、2 9 ( h 石酸 ( 2 . 1 )和8 0 mI 硝酸 ( 2 . 0 ) A l. . 加热溶解至清亮，取 F ，冷却至室 : .: : 加人。 . 2 K 活 性炭 ( 2 . 2 )，搅拌3 一5 次，放置2 0 m i n ，用慢速定址滤 纸过滤。 以 温热硝酸 ( 2 . 7 ) 洗净杯壁、 洗滤纸和活 性炭5 次。用 温热水洗5
8、次， 再以2 m l 盐酸( 2 . 3 ) 分 一 次淋洗，用 温热盐酸 ( 2 . 4 )洗5 次，最后以水洗至中 侧，滤 卜 。 4 . 4 . 5 将载金炭包好，放入F先盛有 I S Cc 滤纸的3 0 m 1 瓷 k f f W l ,置I : ,;I i 温炉1 1 ， 稍) I- J) “ I, I ， 低温 除炭，在空气流通的条件 灼烧至7 5 0 一 8 0 0 c ， 保 温j o m i n ， 取出，冷却。 4 . 4 . 6 加人5 m I E水 ( 2 . 8 )，加热溶解，在电 热板上 蒸至1 一2 m l ,移至水浴 卜 蒸 朴 ， 加人 1 0 . 0 0 M
9、 I 热盐酸 ( 2 . 4 )，取F ,冷却。 4 . 4 . 7 在原r 吸 收分光 光度计上 ，于 波长 2 4 2 . 8 n 。 处，用 空气 乙 炔 火焰，以 水调 零， 测鼠其 吸光 度。 4 . 4. 从1 作曲 线卜 查出相应的金浓度。 4 . 5 工作曲 线的绘制 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 . 2 . 0 0 . 3 . 0 0 , 4 . 0 0 . 5 . 0 0 ml 金标准溶液 ( 2 . 1 1 )，分别置于 组3 0 m1 瓷 if I 锅 ; I i ,署I 水 浴卜 蒸 I 飞 ,各加人1 0 . 0 0 m 1 热盐酸 ( 2 . 4 )，
10、取下， 冷却。以下 按4 . 4 . 7 款进行。以金浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制I 作曲线。 5 分 析结果的计算 按下式计算金的含量 Au ( g 一 t ) ( C 2 一 C , ) V 式f 卜 :C- - 一 从 .作曲线h -. 杏得的试样溶液的金浓度，v g m l ; C . - 一从! 作曲 线上 人 得的随同试样串白溶液的余浓度，0 g , m l ; 厂被测溶液的体积，m I ; m一一试样I 1. , g o 6 允许差 实fn 室之间分析结果的差仇应不大 J l 下表所列允许差。 : t t ;,允许差 0 . 5 0一 2 . 以 2 . 0 0 - 5 .
11、 0 0: 1 : GB 51 1 9. 8-8 5 附录A 最低稳定性中变异系数的计算 ( 补充件) A. 1 最穴 】 浓度札 、 准溶液与 零浓度溶液吸光 度的变异系 数计算公式如下: 厂- - / 二 10 0 y/C 气 ( C一C) - 一 I S 二 10 0( 声 (J - U )n - 1 ( 人1) (AZ ) 式 I : S S ( 0 O n - 一 最匆 浓度标准溶液吸光度的， 门 于 变 异系 数 一 一 零浓度溶液吸光度的自分变 异系 数; - 最高 浓 度标准溶液吸光度的、 一 均伙; 最高浓度标准溶液吸光度; 一 一 零浓度溶液吸光度的平均俏; 零浓度溶液吸光
12、度; M 9 以次数。 GB 511 9. B-85 附录B 仪器工作条件 ( 参-F,件) g . 1 G G k- 1 吧 原扫 吸 收分光光 度计 的工 作条 件参 数。 从如一 1上1一 卜-刚 当节 is f1:X: Y I 波长 f b ;二 叭己 k7洲叫 R11 fib k 一 k 。 一 十一 I 2. a 附加说明: 入标川由中 Ill 有色金属上业总公闭提出。 本 标川山 溯南冶金研究所负贡起草 本标准f l l 湖南冶1研究所起草。 本标准屯要起草人利 _ 勤文。 术 标准l施之日 起，原冶余下业芝部标准l H 7 3 9 - 7 0 ( 粗铝化，:分析与 汀 沙 作废
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