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1、中华人民共和国国家标准 淀粉及其衍生物硫酸化 灰分测定方法 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f s u l p h a t e d a s h i n s t a r c h e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s GB 1 20 8 9一 8 9 本标准参照采用国际标准I S O 5 8 0 9 -1 9 8 2 淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法) o 主题内容与适用范围 本标准规定 了 测定淀粉及其 衍生物硫酸化灰分的方法。 本标准适用于淀粉及其衍生物样品。 2 术语 淀粉及其衍生物硫酸化灰分:
2、样 品加入硫酸后进行灰化得到剩余物的重量。以样品剩余物的重4 对样品原重1a 或样品卜 基重,a的重量百 分比来表示。 3 原理 加人硫酸的样品在温度为 5 2 5 士 2 5 下灰化，得到样品的剩余物重最。 4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。 4 . 1 硫酸溶液:1 0 0 m L , p , 为1 . 8 3 8 ;一 m L的 浓硫酸加 到3 0 0 m l一 水中混合而 成。 4 . 2 盐酸溶液:1 0 0 m L . p 2 。 为 1 . 1 9 g i m L的 浓盐酸加 到5 0 0 m L水中棍 合而 成。 5 仪器 5 . 1 5 . 2 5 . 3
3、 5 . 4 5 . 5 5 . 6 川锅:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容量为1 0 0 一 2 0 0 m L。 灰化炉:有控制和调节温度的装置，可提供5 2 5 士 2 5 的灰化温度。 燥器:内有有效充足的! 几 燥剂和一 个多 孔金属厚板或瓷 板。 电热板或本/ l : 灯。 水浴: 能控制在6 0 一 7 0 C 。 分析天平。 分析步骤 6 . 1 W锅的准备 钳涡必须先用沸腾的盐酸溶液 ( 4 . 2 )洗涤，再用大最自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗。 将洗净柑锅置于 灰化炉 ( 5 . 2 )内，在5 2 5 士 2 5 C下加热3 0 mi n ， 并在 飞 燥器
4、( 5 . 3 ) 内冷却至室温 然后称重，精确至0 . 0 0 0 2 g 。 2 样un r 的准备 样品应 充分混合。 国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 ， 批准 1 9 9 0一 0 8 0 1 实施 GB 1 2 0 8 9 - 8 9 如样品直接精确称址有困难 ( 如葡萄糖成团状) ，则可采用 F 列的方法: 先 称取l o o g 样品， 精确至0 . 0 1 g 。倒人预先已 带盖了一 起称重并精确至。0 傀的 飞 燥容器， 加人约 l o o m L、 9 0 的水，盖上 盖r 搅拌直至样品完全溶解，冷却 至室温并称重. 精确至 。0 1 g ;或不加水 溶解
5、，盖 上盖子 直接插入水浴( 5 . 5 ) 中，温度控制在6 0 一 7 0 之间，使样品熔化， 从水浴中取出容器， 不 取下 盖 摇荡， 将冷凝水与样品混合，然后冷却至室温称重，精确至0 . 0 1 g . 如稀 释过程已 做好，则样品可按稀释液的等分量来进行取样。 6 . 8 样品量 根据对硫酸化灰分的估计值， 按下表的样品量称取样品， 精确至。 , o o l g 。 将样品均匀 分布在堆锅内。 硫酸化灰分的估计值，% ( m 爪) 样 品级，9 气 5 1 0 5，喊功 勺 6 . 4 预灰化 将5 m l , 硫酸溶液 ( 4 . 1 ) 加人样品或所取的稀释液中，用 玻璃棒搅拌混
6、合，并用少橇 水漂洗， 将 漂 洗物收集人I V 祸内。 柑祸放在电 热 板或本生灯 ( 5 . 4 )上，小心加热，直至全部碳化。 此步骤最好在排气罩下进行。 6 . 5 灰化 把柑祸放人灰化炉 ( 5 . 2 )内， 将温度控制在5 2 5 士 2 5 C ，并保持此温度直至碳化 物完全消 失为止， 至少 2h 。 使钳祸冷却，滴几滴 硫酸溶液 ( 4 . 1 )入残存 物中， 将它放在焚化炉边上 蒸发，并再次焚 化3 0 mi n o 然后把柑祸移人卜 燥器 ( 5 . 3 )内，冷却至室温。称柑祸和所含剩余物重E 1 ,精确至 0 . 0 0 0 2 g o 灰化要直至重量恒定，每次放
7、入 卜 燥器的M祸不得超过四个。 6 . 6 测定次数 对同 一 样品 ( 6 . 2 )做二 次测定。 7 结果的表示 7 . 1 计算方法 若硫酸化灰分以样品剩余 物重最对样品原重量的重量百分比表; , : ,为 X ， 二 ( m Z - m 业 一x 1 0 0 刀百 n (I) 若 硫酸化灰分以 样品 1 余 物重量对样品卜 基重量的重址百分比表1 ,为 X 2 ( m , 一 m , )x 1 0 0 m, ( 1 0 0 一汀 ) x 1 0 0 (2) 式中: X , 样品硫酸化灰分，%; X 2 一 样品硫酸化灰分 ( 以卜 基计) ，%; 二样品的原重i * g ; 。 ，
8、 一 灰化前 t 0 m 的重u I 9 ; 。 : 灰化 后 柑 涡 和剩 余 物的 重址， 9 ， H样; i i 按( ; B 1 2 0 8 7 、 G B 1 2 i 0 0 , G B 1 2 1 0 2 的规定方法测定的该样品的水分。 GB 12089一 89 如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。 结果保留二位小数。 7 . 2 允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值:当硫酸化灰分大于2% ( 。 / 。) 时，应不超过平均结果的4%;当硫酸化灰分小于2 % ( ， / 二)时，应不超过平均结果的0 . 0 8 %. 附加说明: 本标准由中华人
9、民共和国商业部提出。 本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。 本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/