GB-12152-1989.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 油的测定红外光度法 GB 1 2 1 52 - 8 9 An a l y s i s o f w a t e r u s e d i n b o i l e r a n d c o o n雌 s y s t e m- De t e r mi n a t i o n o f mi n e r a l o f 口 一 i n f r a r e d P h o t o me t r i c me t h o d 了 主题内容与适用范围 本标准规定了锅炉给水、生产返回水及化工设备冷 却水油 含量的测定方法。 本标准适用于锅炉用水 及冷却水分析。油含量

2、0 . 1 一1 0 0 m g / 1。 2 引 用标 准 G B 6 9 0 3 锅 炉用水 和冷却水分 析方法 通则 3 方法概要 矿物油的甲基、 次甲基 在3 . 1 4 u m 波长处有明是的吸收, 在一定浓度范围内其吸收值与油含量成 正 比。本 法以四氛化 碳萃 取水 样中 油, 然后用红外光度法进行 定A测 定。 通常情况下,本法测定火电厂锅炉给水、生产返 回水不存在千 扰,测定循环冷却水 时,有机磷类 在 一 般使用剂量下亦不干 扰测定。 测定所用标准油可有如下两种选择: a以正十六烷和异辛烷等 体积混合物作为标准 “ 油”,称之为标准混合物。这时测定结 果应当 乘以校正因子1

3、 . 4 q b 以从生产返回水或循环冷却水中萃取出 来的油或组成上 与被测定油相近的矿物油作为标准油。 4 试剂 1 四氯化碳,A . R . 。 4 . 2 无水硫酸钠, A. R. 。 4 . 3 硫酸 (1+1 ) 。 44 d : - 资 一 六烷,A . R 。 4 . 5 异辛烷,A. R. 。 4 . 右 标准油,萃取油或矿物油。 品n口 5 5 5 . 仪器 1 红外外分光光度计或红外油份测定仪,具1 4 m m , 5 0 m m 吸收池。 分 液 漏斗 ,1 0 0 0 m L o 容 !R 瓶,1 0 0 m L a 国家 技术监督局1 9 9 9 - 1 2 - 2

4、9 批 准 1 9 9 0 一 1 1 一 0 1 实施 GB 1 2 1 5 2 - 8 9 6 分析步骤 叹 . 1 标准溶液的配制。 6 . 1 . 1 标准混合 物:用 移液管 吸取1 5 m L 正一 六烷 和1 5 m L 异辛烷置人 同一具 塞三角 瓶中 , 混合 后塞 紧备用。 6 . 1 . 2 标 准溶液A ;取约2 0 m L 四 氯化 碳于1 0 0 m L 容量瓶中, 塞上 塞子, 称量。 取1 m L 标准 混合 物 迅速加人该瓶中,塞上 塞子,重新称量 ( 均称准至0 . 2 m g ) 。两次称量之差即为标准混合 物的质 量。 加 四氯化碳至刻 度。计算此标准混

5、合物的准确浓度 ( m g / L ) o该浓度值约为7 3 0 m g / L,乘以校正因子 1 . 4 ,折合为标准油浓度约为1 0 2 2 m g / L o 6 . 1 . 3 标准溶液B :取4 m L 标 准溶 液A 于1 0 0 m L 容量瓶中, 用四氯化 碳稀 释至刻 度, 计 算其准 确浓 度。 此溶液浓度 折合为 标准油 浓度约为4 1 m g / l 0 0 m L , 6 . 1 . 4 标准溶液c: 取3 m L 标 准溶液A 于1 0 0 m L 容量 瓶中, 用四 氯化 碳稀释至 刻 度计算其准确浓度。 此溶液浓度折合为 标准油 浓度约为 3 1 m g / l

6、 0 0 m L , 6 . 1 . 5 标准溶液D:取2 m L 标准溶液A于l 0 0 m L 容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度, 计算其准确浓 度。 此溶液折合 为标准油浓 度约为2 0 m g / 1 0 0 m L , 6 . 1 . 6 标准 溶液E: 取3 0 m L 标 准溶液c 于l 0 0 m L 容量 瓶中, 用四氯化碳稀 释至亥 渡,计 算其 准确 浓度。 此溶液浓 度折合为 标准油浓度 约为9 m g / l 0 0 m L o 6 . 1 . 7 标准溶液F :取I O m L 标准 溶液 E 于l 0 0 m L 容 量瓶中 ,用四 氯化碳稀 释至刻 度, 计 算其

7、 准确 浓 度。 此溶液浓度析合 为标准 油浓度 约为。9 m g / 1 0 0 m L , 6 . 2 如 果使用萃 取油 或矿物油作为标准油 可称 取适量的 标准油 用四氯化 碳稀 释来配 制标准系列 溶液。 63 绘制1 = 作曲 线。 6 . 3 . 1 按仪 器使用说明书 的 要求调 好红外分 光光度计 ( 或红 外油分 析仪) 。分 别对标准溶液B , C , D , E , F进行测定。扫描从波 数4 O O O C m 开始至2 0 0 0 c m - 1 为止。量取谱图 上波数2 9 3 0 c m - 波长 3 . 4 1 i t m ) 处净蜂高 ( 透光率值)并将其换

8、算为吸光度。 6 . 3 . 2 将标准溶液B. C. D. E. F的浓度值乘以校正因子1 . 4 折合为标准油浓度,再以这些新的浓度 值 ( m g / l 0 0 m L ) 为横 坐 标, 以对应净峰高 吸光度 值为纵 坐标, 作出工 作曲 线或 线性回归 方程 。 6 . 4 水样的测定。 6 . 4 . 1 用玻璃取样 瓶取水 样1 0 0 0 m L , 用p H 试 纸检 验水 样的p H 值,用 硫酸 ( 1+1 )调节 至p H值 小于2 。 6 . 4 . 2 在取样瓶中加人3 0 m L 四氯化碳,盖 好瓶塞,立 即颠倒并剧烈摇动2 m i tt ,静置 至泡沫消失,

9、倒人 分 液漏 斗中 ,静 置分 层, 将底 层四 氯化 碳抽 提液 转人l 0 0 m L 容量瓶中 。 6 . 4 . 3 另 取3 0 m L 四氯化 碳加人取 样 瓶中,盖 好瓶塞 ,使四氯化 碳充分接触瓶子 内壁 。然后 将四氯化 碳倒人 分 液漏斗中, 静置分 层, 将底层抽 提液转人 6 . 4 . 2 步骤 同一容 量瓶中 。 6 . 4 . 4 再取3 0 m l 四 氯化 碳加 人分 液漏 斗中 ,重 复上 述萃取步骤,抽提 液仍转人 同一容量瓶中 。 6 . 4 . 5 用四氯化 碳将抽 提液稀释 至1 0 0 m L ,加一角 匙无水硫酸 钠脱水。 6 . 4 . 6

10、测定抽提液红外吸光度 值,从工作曲线或线性回归方程求 取水样中油的量u ( m g )。 了 计算 水中油含量X ( m g / L )按式 ( 1 ) 计算 X=Ax 1 的0 一,.。.-.-.名谁臼,-.奋,.-卜 v (1 ) 式中:厂水 样的体 积,m L ; “从 E 作曲线或线性回归方程中求得的vm L 水 样巾油的量,M g . GB 1 2 1 5 2 - 9 9 皿 精密度 总精密度: S, = 0 . 1 6 7 x + 0 . 3 3 3 、 一 “ 一“(2) 式中:总精密度; - 一 油 含量,m g / L . 乳“ 单个操作者的精密度: S 。 二 0 . 1

11、2 2 x十 0 . 1 4 8 . . . . , “ ( 3 ) 式中:S o - 单个操作者的精密度; x - 油含摄,m g / L。 以上 精密度 适用于水 样油含量为0 . 6 - - 6 6 m g / L M围 内的测定。 附加 说明: 本标准由中华人 民共和国水利电力部提出。 本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。 本 标准由甘肃省电力 试验研究 所起草 。 本标准主要起W,人雷兆春。 本标准参照采用美国试 验与材料协会标准A S T M 0i r a n d Gr e a s e a n d P e t r o l e y m H 川r o c a r b o n s

12、3 9 2 1 - 8 0 I nWa t e r St a n d a r d Te s t Me t h o d f o r 制订的。 7 9 4 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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