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1、中华人 民共 和国国家标准 目. 2了口曰 J，心. ，.月弓口 .即舀. 即54科 C D U 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀 一二甲酚 橙 光度法测定铅量 G B 2 2 8 . 2 9 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f I r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e a y l e n o l o r a n g e p h o t o m e t r i c me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f l e a d
2、 c o n t e n t a f t e r c a r r i e r p r e c i p i t a t i o n 本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中铅量的N 9 定。测定范 围: 0 . 0 0 0 5 - 0 , 2 5 %a 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产 品化学分析方 法标准的总则及一般规定。 1 方法提要 在硫酸介质中， 以 钮为载 体沉淀分离铅， 用碳酸钾转化硫酸盐为碳酸盐， 用盐酸溶解。 在P H 5 . 2 一 5 . 5 ，铅与二甲酚橙生成橙 红色 络合 物，测量其吸光度。 显色液中， 钻小 于3 11 9 , 镍、铁、 铝各小于
3、5 9 9 ， 锡、 锰各小于1 0 9 9 , 钒、 铝各小于1 5 9 9 ，铬小 于2 0 9 9 , 钦 小于2 4 .9 8 , 钨、 铜、 硅、 砷各小于3 0 9 9 , 锌小于5 0 9 9 ,钙、 镁 各小于 3 0 0 9 9 ， 钠小于3 m g , 钾小于5 M g ， 对侧 定无影响。 锑由于水 解，使 显色 液发浑影响测定。 2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )，优级纯。 2 . 2 盐酸 ( 再 +1 )。 2 . 3 盐酸 ( 1+ 1 0 )。 2 . 4盐酸 (5 +9 5 )。 2 . 5 硝酸 ( 比重1 . 4 2 )，优级纯。 2
4、. 6 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )，优级纯。 2 . 7 硫酸 ( 1 + 1 0 0 )。 2 . 8 磷酸 ( 比重1 . 7 0 )，优级纯。 2 . 9 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 )，优级纯。 2 . 1 0 氢氧化按 (1+1 0 )。 2 . 1 1 氯化钮溶液 ( 1 . 5 %):称取 38 氯化钮 ( S r C I z 6 H, O)溶于水中并稀释至2 0 0 m1 ,混匀。 2住 碳酸 钾 ( 优级纯) 溶液 ( 1 0 %)。 2 . 1 9 碳酸钾溶液 ( 1%)。 2 . 1 4 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 ( p H 5 . 3 ):称取1 1 6 g
5、乙酸钠 ( C H 3 0 0 0 N a “ 3 H z O )溶于水，加 l o m l 冰乙酸，稀释至1 L , 混匀， 于p H 计上调节p H 为5 . 3 0 2 . 1 5 百里酚蓝溶液 ( 0 . 1 %):用乙醇 ( 1 + 4 )配制。 2 . 1 6 抗坏血酸溶液 (1 %)用时配制。 2 1 1 7 亚铁氮化钾溶液 ( 0 . 1 )用时配制。 2 . 1 8叙徐特浓液 ( 0 . 5)_ 国家标准局】 8 8 4 一 0 3 一 27发布 1 9 9 5一 0 3 一 0 1 实施 GB 2 2 3 . 2 9 -3 4 2 . 1 9 二甲酚橙溶液 ( 0 . 0
6、5 0/ a )。 2 . 2 0 铅标准溶液 2 . 2 0 . 1 称取。 . 5 0 0 0 9 纯铅 ( 9 9 . 9 9 % )， 置于2 0 0 m l 烧杯中，加2 0 m l 硝酸( 1+1 ) 溶解， 煮沸驱除 氮氧化物， 冷 却至 室温， 移人1 0 0 0 m I 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 ml 含。 . 5 0 m 9 铅。 2 . 2 0 . 2 移 取2 0 . O O ml 铅 标准溶液( 2 . 2 0 . 1 ) ， 置于1 0 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻 度， 混匀。此溶液 1 ml 含1 0 9 9 铅。 3分析步骤
7、3 . 1 试样量 按表 1 称取试样量。 表 1 铅含量，%试样量, s 0 . 0 0 0 5 -0. 0 0 1 0 . 0 0 1 - 0 . 0 l 0 . 01 - 0 . 0 5 X 0 . 0 5 - 0 . 1 0 0 . 1 0 -0 . 2 5 2 . 0 0 0 0 1 . 0 0 0 0 0 . 1 0 0 0 0 . 2 0 0 0_ 0 . 1 0 0 0 3 . 2至 白试脸 随同试样做空白试验。 3 . 3 侧定 3 . 3 . 1 将试样置于3 0 0 m l 石英或不含铅的烧杯中， 根据称样量加人1 5 一 7 0 m l 适宜比例的盐酸( 2 . 1 )
8、 , 硝酸 ( 2 . 5 ) 混合酸， 缓慢加热溶解， 取下稍冷， 加人J O ml 磷酸( 2 . 8 ) 、 2 0 m l 硫酸 ( 2 . 6 ) ， 混匀。 于电 热板上加热至冒 硫酸 烟， 取下冷却。 3 . 3 . 2 加水低温溶解盐类，稀释至体积约1 5 0 ml ， 加热煮沸， 在不断搅拌下，加人”m l 氯化银溶液 ( 2 . 1 1 )，煮沸2 一5 m i n ， 于低温电热板上保温1 h 后，冷却至室温，冷 却过程中注意搅拌几次。 3 . 3 . 3 用慢速滤纸过滤， 用硫酸 ( 2 . 7 )洗涤烧杯及沉淀数次，水洗2一3 次。打开滤纸将沉淀用 水仔细冲入原烧杯中
9、， 充分洗净滤纸。加人 2 5 m l 碳酸钾溶液 ( 2 . 1 2 )，加热至沸， 微沸1 一2 m i n , 于低温电热板上 保温3 0 mi n ,冷却至室温。 3 . 3 . 4 用盐酸 ( 2 . 1) 中和并过量 1 ml ， 加热使沉淀溶解， 用水稀释至体积约l o o m ，加1 0 - - 1 5 m1 硫酸 ( 2 . 6 )，煮沸2一5 m i n ，于低温电热 板上保温1 h ， 冷却至室温，冷却过程中 注意搅拌几次。 以下按3 . 3 . 3 款进行 ( 如称取0 . 1 0 0 0 一 0 . 2 0 0 0 9 时， 可省去此款操作)。 3 . 3 . 5 用
10、慢速滤纸过滤并将沉淀全部 移人滤纸上， 用擦棒擦净烧杯， 用碳酸 钾溶液 ( 2 . 1 3 ) 洗 涤烧杯 及沉淀数次， 水洗2 一3 次。用8一 I O m l 热盐酸 ( 2 . 4 )分5 次溶解沉淀于2 5 m1 容量瓶中，用水 洗涤 滤纸3 一4 次， 总体积不超过1 5 m 1( 称取的试样中， 含铅超过5 0 11 9 时，则需将溶液稀释至刻度， 混匀， 分取5 ml 显色)。 3 . 3 . 6 加人1 一2 滴百里 酚蓝溶液 ( 2 . 1 5 )，用氢氧化铁 ( 2 . 1 9 )中和至黄色，用盐酸 ( 2 . 3 )中 和至微红色， 再用氢氧化 钱 ( 2 . 1 0
11、)中和至黄色。加人1 m l 抗坏血酸 溶液 ( 2 . 1 6 ) 、1 ml 亚铁氰化钾 溶液 ( 2 . 1 7 )、3 m l 乙酸一 乙酸钠缓冲路液 ( 2 . 1 4 )，用水稀释至约2 2 m 1 ,混匀，加人1 m l 氟化按 溶液 ( 2 , 1 8 )、1 . 0 m l 甲酚橙溶液 ( 2 . 1 9 )，稀释至刻度，混匀。放置l o m i n ， 将部分溶液移人3 c m 比 色 皿 ( 含 量高 时 用2 c m 比 色皿 ) 中 ， 以 水 为 参 比 ， 于 分 光光 度 计 波 长 5 8 0 n - 处 测 量 其吸 光 度 ， 减 去 随同试样所做空白 的
12、吸光度。 从工作曲线上查出相应的铅量。 3 . 4 工作曲 线的绘制 移取。 . 0 0 , 0 : 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l 铅标准溶液 ( 2 : 2 0 . 2 )， 分别置于7 个2 5 n i l GB 2 2 3 . 2 . 一创 容 量 瓶中 ， 用 水 调 节 至 体 积 约5 m l ， 以 下 按 3 . 3 . 6 款 进 行， 测 量 其 吸 光 度 ， 减去 试剂 空白 的 吸 光 度 。 以铅为横坐标，吸 光度为纵坐标绘制工作曲 线。 4 分析结果的 计算 按下式计算铅 的百分
13、含量: Pb( %)二 ml V m 。V , x 1 0 0 式中:V i 分 取试液体积，m l , V 试液总体积，ml , ， ， 从工 作曲线上查得的铅量，B o m 试样量，8 0 5 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 2 所列允许差的二分之一。 表 2 用标准试样校验时，结果偏差不得超过表 铅含量 允 许 差 铅含量 允许差 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 2 5 . 0 . 0 0 2 5 -0 . 0 0 5 0 . 0 0 5 - -0 . 0 1 0 0 . 0 1 0 -0 . 0 2 5 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 0
14、 8 0 . 0 02 0 . 0 04 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 0 0 . 1 0 0 -0 . 2 5 0 0 . 0 1 0 0 . 0 1 5 0 . 0 2 5 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人柯瑞华。 自本标准实施之日 起，原冶金工业部部标准Y B 3 5 ( 2 6 ) =7 8 钢铁中 铅量的测定作 废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺
15、页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/