GB-T 223.22-1994.pdf

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1、U D C 6 6 9 . 1 4 / . 1 5: 5 4 3 H 1 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 2 2 3 . 2 0 2 2 3 . 2 2 -9 4 钢 铁 及 合金 化学 分 析方 法 电 位 滴 定 法 测 定 钻 量 5 - C l - P A D A B分光光度法测定钻量 亚硝基 R盐分光光度法测定钻量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e p o t e n t i o m e t r

2、 i c t i t r a t i o n me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t T h e 5 - C l - P A D A B s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t T h e n i t r o s o - R - s a l t s p e c t r o p h o t o m

3、 e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t 1 9 9 4 一 0 1 一 1 7 发布1 9 9 4 一 ， 0 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢铁 及合金化学分析方法 亚硝基 R盐分光 光度法测定钻量 G s / T 2 2 3 . 2 2 一 9 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a

4、n d a l l o y T h e n i t r o s o - R - s a l t s p e c t r o p h o t o me t r ic m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t 代替GB 2 2 3 . 2 2 -8 2 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了 用亚硝基R盐分光光度法测定钻量。 本标准适用于生铁、 碳钢、 合金 钢和精密合金中钻量的测定。测定范围: 0 . 1 0 / 3 . 0 0 %0 2 方法提要 在柠檬酸钱、 亚硝酸钠存在下，

5、当溶液的p l -I 5 . 5 -7 . 5 时， 二价钻迅速被氧化至三价并与亚硝基R 盐生成有色配合物， 经酸化消除干扰后测量其吸光度。 3 试剂 3 . 1 纯铁( 含钻量小于 0 . 0 0 5 %) . 3 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 3 . 3 硝酸( p 1 . 4 2 g / mL ) , 3 . 4 硝酸( 1 +1 ) , 3 . 5 硫酸( 1 +1 ) 0 3 . 6 硫酸一 磷酸混合酸: 将 1 5 0 m L 硫酸( p 1 . 8 4 g / m L ) , 缓慢倒入7 0 0 m L水中并不断搅拌， 稍冷， 再加 入1 5 0 M

6、L 磷酸( p l . 6 9 g / m L ) ， 混匀。 3 . 7 氨性柠檬酸铁溶液( 2 5 %) : 称取6 2 . 5 g 柠檬酸按， 置于4 0 0 m L 烧杯中， 加入2 0 0 m L水溶解， 再 加入5 m L氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) , 混匀。 3 . 8 亚硝酸钠溶液( 0 . 5 %) , 3 . 9 1 一 亚硝基一 2 - 蔡酚- 3 . 6 二磺酸( 亚硝基R盐) 溶液( 0 . 5 %) 。用时现配。 3 . 1 0 钻标准溶液 3 . 1 0 . 1 称取 0 . 1 0 00 g金属钻( 9 9 . 9 9 0 o ) ， 置于

7、2 5 0 m L烧杯中， 加人 1 5 m L硫酸( 3 . 5 ) ， 盖上表皿， 加 热溶解后， 冷却至室温。移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含 1 0 0 p g 钻。 3 . 1 0 . 2 移取 5 0 . 0 0 m L钻标准溶液( 3 . 1 0 . 1 ) ， 置于 2 5 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 2 0 k g 钻。 3 . 1 0 . 3 移取2 5 . 0 0 m L钻标准溶液( 3 . 1 0 . 1 ) , 置于2 5 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液

8、1 m L 含 1 0 I g 钻。用时现配。 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 1 一 1 7 批准 1 99 4一 10 一 01实施 Gs/ T 223 .22 一 94 分析步骇 试样量 按表 1 称取试祥。 表 1 含 钻 量 ， % 试样量， 9 0 . 1 0 - 1 . 0 0 0 . 2 0 0 0 1 . 0 0 - 3 . 0 0 0 . 1 0 0 0 4 . 2 测定 4 . 2 . 1 将试样( 4 . 1 ) 置于1 0 0 m L 烧杯中， 加入1 0 m L硫酸一 磷酸混合酸( 3 . 6 ) ， 盖上表皿， 微热溶解。 滴 加硝酸( 3 . 3 ) 氧化

9、并分解不溶碳化物， 蒸发至冒硫酸烟1 -2 m i n 。 难溶于硫酸一 磷酸混合酸( 3 . 6 ) 的试样， 先用硝酸( 3 . 4 ) 或适宜比 例的盐酸( 3 . 2 ) - 硝酸0 . 3 ) 混合酸溶解后， 再加1 0 m L 硫酸一 磷酸混合酸(0 . 6 ) 加热蒸发至冒硫酸烟 1 - 2 mi n 。取下稍冷。 4 . 2 . 2 加入 2 0 m L水， 微热溶解盐类， 冷却至室温， 移人 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 2 . 3 移取 5 . 0 0 m L试液二份， 分别置于5 0 m L容量瓶中， 分别按4 . 2 . 3 . 1 及

10、 4 . 2 . 3 . 2 进行。 4 . 2 . 3 . 1 显色液: 加入 1 0 mL氨性柠檬酸按溶液0. M l m L亚硝酸钠溶液( 3 . 8 ) , 5 . 0 m L亚硝基 R 盐溶液( 3 . 9 ) ， 摇匀， 放置 1 min ， 加入 1 0 mL硫酸( 3 . 5 ) ， 在沸水浴中加热 3 0 s ， 取下， 流水冷却至室温， 用水稀释至刻度. 混匀。 4 . 2 - 3 . 2 参比液: 加人1 0 m L 氨性柠檬酸钱溶液( 3 . 7 ) , 1 0 m L 硫酸( 3 . 5 ) , 混匀， 加5 . 0 m L亚硝基R 盐溶液( 3 . 9 ) ， 流水

11、冷却至室温， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 2 . 4 将部分显色液移人 1 -3 c m吸收皿中， 以参比液为参比， 在分光光度计上于波长5 3 0 n m处， 测 量其吸光度。 4 . 2 . 5 从工作曲线上查出相应的钻量。 4 . 3 工作曲线的绘 制 4 . 3 . 1 称取纯铁( 3 . 1 ) 一份( 其量与试样量相同) ， 以下按分析步骤 4 . 2 . 1 和4 . 2 . 2 进行。 4 . 3 . 2 移取5 . 0 0 m L 铁溶液( 4 . 3 . 1 ) 6 份， 分别置 于6 个5 0 m L的容量瓶中。 再移 取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 3

12、. 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L钻标准溶液( 3 . 1 0 . 3 ) 如被测试样含钻量在1 . 0 0 %以上， 则移取0 . 0 0 1 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 m L钻标准 溶液( 3 . 1 0 . 2 ) ) ， 分别置于上述6 个容量瓶中， 不加 钻标准溶液的一份 按分析步骤 4 . 2 . 3 . 2 进行， 此为参比液。加钻标准溶液的几份， 按分析步骤 4 . 2 . 3 . 1 进行， 此为显色液。 以下再按分析步骤 4 . 2 . 4 进行。 以所得的

13、各显色液的吸光度值为纵坐标， 以对应的钻量为横坐标绘制工作曲线。 分析结果的计算 按下式计算钻的百分含量: c o ( %) = 式中: V 试液总体积， mL ; V , 分取试液 体积， m L ; m , 从工作曲线上查得的 钻量+ H ; 。试样量， 9 。 m , V mV, X 10 0 GB/ T 2 23. 22 一 9 4 6 箱密 度 本标准的精密度是在 1 9 9 。 年选择 6 个水平由8 个实验室共同试验结果确定的。精密度见表 2 , 表 z 水平范围， %( 二/ 。) 重复性再现性R 0 . 1 0 - 2 . 0 4 I g r =一1 . 7 3 4 3 +0

14、 . 5 9 2 9 I g m I R=O . 0 1 3 6 2 +0 . 0 2 6 1 8 m 如果两个独立测试结果之间的 差值超过表2 所死精密度函数式计算出的重复性或再现性数值， 则 认为这两个结果是可疑的。 G B / T 2 2 3 . 2 2 一9 4 附录A 精密度试验原始救据 ( 补充件) 表 A1 谈 123456 1 0 .1 1 5 0 .1 1 0 0 .1 2 5 0 . 3 1 5 0 . 3 0 0 0 . 3 0 0 0 . 4 0 0 0 . 4 0 0 0 . 4 0 0 0 . 7 9 5 0 . 7 9 5 0 . 7 9 5 1 . 5 1 0

15、1 . 4 7 0 1 . 4 7 0 . 2 .0 4 0 2 . 0 4 0 2 .0 2 0 2 0 .1 0 5 0 .1 0 4 0 .1 0 4 0 . 3 9 0 0 . 3 9 4 0 . 3 9 1 0 . 7 8 5 0 . 7 8 2 0 . 7 8 2 1 . 4 7 0 1 . 4 6 0 1 . 4 6 0 2 . 0 35 2 . 0 35 2 . 0 3 6 3 0 . 0 8 5 0 0 . 0 8 8 0 0 . 0 8 8 0 0 . 2 9 0 0 . 2 9 0 0 . 2 9 2 0 . 3 8 3 0 . 3 8 8 0 . 3 8 5 0 . 7

16、 6 5 0 . 7 7 0 0 . 7 7 0 1 . 4 3 1 1 . 4 4 0 1 . 4 4 0 2 . 0 2 0 2 . 0 2 0 2 . 0 3 0 4 0 . 1 0 0 0 . 1 01 0 . 1 0 0 0 . 4 0 1 0 . 4 0 0 0 . 3 9 0 0 . 8 0 0 0 . 7 8 8 0 . 8 0 0 介 1 . 4 5 0 1 . 4 6 0 1 . 4 8 0 2 . 0 6 0 2 .0 40 2 . 0 8 0 5 0 . 1 0 7 0 . 1 0 5 0 . 1 0 4 0 . 3 0 6 0 . 3 1 8 0 .3 1 1 0 .

17、 3 9 5 0 . 3 9 5 0 . 4 0 0 0 . 7 9 0 0 . 7 9 2 0 . 7 9 6 1 . 4 7 5 1 . 4 8 0 1 . 4 9 8 2 . 0 7 5 2 . 0 8 0 2 . 0 7 7 6 0 . 1 0 5 0 . 1 0 4 0 . 1 0 8 0 . 3 1 5 0 . 3 1 0 0 .3 1 0 0 . 3 9 0 0 . 3 9 0 0 . 3 9 8 0 . 7 8 2 0 . 7 8 2 0 . 7 8 6 1 . 4 2 8 1 . 4 2 8 1 . 4 2 0 2 . 0 0 0 2 .0 0 0 2 . 0 1 2 7 0

18、 . 1 0 4 0 . 1 0 0 0 . 1 0 0 0 . 3 8 4 0 . 3 8 5 0 . 3 8 5 0 . 7 8 0 0 . 7 8 2 0 . 7 8 0 1 . 4 4 0 1 . 4 5 0 1 . 4 6 0 2 . 0 20 2 . 0 3 0 2 . 0 4 0 8 0 . 1 0 1 0 . 0 9 8 0 0 . 1 0 0 0 . 3 0 1 0 .3 0 3 0 . 3 0 0 0 . 3 8 7 0 . 3 8 5 0 . 3 8 6 0 . 7 8 9 0 . 7 8 2 0 . 7 8 5 1 . 4 5 3 1 . 4 5 7 1 . 4 5 6

19、 2 . 0 4 0 2 . 0 4 2 2 . 0 4 5 1 3 GB/ T 2 23. 22 一 9 4 附加说 明 : 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准由冶金部钢铁研究总院、 首钢特殊钢公司起草。 本标准主要起草人王玉兴、 李德纯。 本标准水平等级标记G B / T 2 2 3 . 2 2 -9 4 1 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/