《GB-6276.6-1986.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-6276.6-1986.pdf（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 工业用碳酸氢铁铁含A 的测定 邻菲哆琳分光光度法 UDC 书1 . : 翻8 . GB 9 2 7 9 5 2 8 此 。 8一 .6 Am m o n i u m 勿d r o g e n c a r b o n a t e f o r i n d u s t r i a l u s e - De t e r- mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 一 p- p h e n e n t h r o l i n e s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d 本标准适用于工业用
2、碳酸氢铁中铁含量的测定。 本标准参照采用国际标准I S 0 6 6 8 5 -1 9 8 2 工业用化学产品铁含it测定的通用方法 1 0 一 菲哆琳分光光度法。 原理 用 抗坏血 酸将试液中 的三 价铁离子 还原成二 价铁离子，在p H 2 一 9 时 生成 橙 红色络合 物， 在最大吸收 波长5 1 0 n m 处， 用分光光 度计测 定其吸光度 ，二 价铁离子可与邻菲哆琳 2 试剂和溶液 2 . 1 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ): 分析纯，1 N 溶液， 按G B 6 0 1 -7 7 化学试剂 标准溶液制备方法 配制; 2 . 2 氨水 ( G B 6 3 1 -7 7
3、):分 析纯， 2 . 5 溶液，按G B 6 0 3 - 7 7 化学试剂 制剂及制 品制 备方 法配制， 2 . 3 对硝基酚:0 . 1 %溶液， 按G B 6 0 3 -7 7 配制， 2 . 4 冰乙酸 ( G B 6 7 6 -7 8 ): 分析纯， 2 . 5 乙酸钠 ( G B 6 9 3 -7 7 )，分析纯， 2 二 乙 酸一 乙酸 钠缓冲液:P H - 4 , 5 ， 按G B 6 o 3 -”配制， 2 . 7 抗坏血 酸:2 % 溶 液， 该溶液贮于棕色 瓶中，使用期约为1 0 天， 2 . 8 邻非哆琳 ( G B 1 2 9 3 -7 7 ):0 . 2 % 溶液
4、， 按G B 6 0 3 -7 7 配制， 2 . 9 硫酸铁铁 ( G B 1 2 7 9 -7 7 ); 分析纯， 2 . 1 0 铁标准溶液:1 M 溶液含有0 . 1 m g 铁 ( F e )，按G B 6 0 2 -7 7 化学试剂 杂质标准溶液制 备方法配制。 2” 铁标准溶液:l m l 溶液含有。 . o l m g 铁 ( F e )，用铁标准溶液 ( 2 . 1 9 ) 准确稀释1 0 倍，限当 日使用。 8 仪器设备 一般实验室仪器和分光光度计。 4 测定手续 4 . 1 标准曲 线的 绘制 4 . 1 . 1 标准比色溶液的 制备 于数只l o o m 烧杯中，分别加
5、人0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 . . . . 1 . 1 0 . 0 m 铁标准溶液( 2 . 1 1 ) ，加4 0 m ) 国家标准局1 8 8 8 一 0 一 1 8 发布I 二 T 一 0 一 O 1 实施 G B 8 2 7 8. 6 -8 6 水和1 0 m l 盐酸 ( 2 . 1 )， 加2 滴对硝 基酚指 示液 ( 2 . 3 )， 滴加氨水 ( 2 . 2 )至溶液 恰呈黄色， 再用 盐酸 ( 2 . 1 ) 滴至黄色退去并过且1 . 0 m l ， 加热至微沸，冷却后移人1 0 0 m l 容A瓶中。 . 1 . 2 显色 于制备好
6、的溶液 ( 4 . 1 . 1 )中，加人2 . 5 m ( 抗坏血酸 ( 2 . 7 ) , 1 0 m l 缓冲溶液 ( 2 : 6 ) ,摇匀后加 人5 m 1 邻菲哆琳溶液 ( 2 . 8 )，用水稀释至刻度，摇匀后放置1 O m i n 。 4 . 1 . 3 吸光度测定 将部 分显色 溶液移人1 4 3 c m 比 色 皿中， 以空白 溶液 ( 4 . 1 . 1 中O m l ) 作参比溶液， 于分光光 度计 波长5 1 0 n m 处测定其吸光度。 4 . 1 . 标准曲线的 绘制 以1 0 0 m l 标准比色溶液中 所含铁的毫克数为 横坐标，相对应的吸光度为纵坐标， 绘制标
7、准曲线。 4 . 2 样品测定 4 . 2 . 1 试样溶液的制备 称 取试 样5 一 l o g ， 称 准至 。 . 1 g , 置于2 5 0 m 烧 杯中， 加水 溶 解， 加 热 煮 沸 逐尽二 氧化 碳和氨， 冷 却后 ， 加人1 0 m 1 盐酸 ( 2 . 1 ) ， 再 加热煮沸5 m i n ， 冷却后， 加2 滴对硝基 酚指示液( 2 . 3 ) , 滴 加氨水( 2 . 2 ) 至 溶液恰呈黄色，以下手续与 ( 4 . 1 . 1 )相同。 产品中如 添加植物油脂肪酸防结块剂， 称取试样5 - l o g ， 称准至0 . 1 g ， 置于用热盐酸处理并清洗 干 净的1
8、 0 0 m 1 瓷 燕发 皿中， 级慢加热， 待试 样全部分 解后， 提高温 度灼 烧约半小时， 直至皿内 有机物 全部分 解， 取出 冷却后 加4 0 m l 水、l o m l 盐酸 ( 2 . 1 )， 再置小火上加 热至皿内 棕色 物全部溶 解， 冷却 后 加2 滴对 硝基 酚指示液 ( 2 . 3 )， 滴加氮水 ( 2 . 2 ) 至 溶液 恰呈 黄色，以下 手续与上 述相同。 4 . 2 . 2 显色 于 制备的试液 ( 4 . 2 . 1 )中， 加2 . 5 m l 抗坏血酸溶液 ( 2 . 7 )，以下手续与4 . 1 . 2 相同。 4 . 2 . 3 吸光度测定 按4
9、 . 1 . 3 测定试 样溶液的吸光度。 结果的计算 从标准曲线 ( 4 . 1 . 4 )上查出 与所测吸光度对应的铁含f ( m g )。 碳酸氢 铁中铁 ( F e ) 含A ( X)以 质 量百分 数 ( % ) 表示， 按下 式计算: X= 一 一MI 一 x m u x 1 0 0 0 式中;川: 测得的 试样溶液中铁的 含量，m g ; m。 试样的质呈，9 . 1 0 0 附加说明: 本标准由 中华人民共和国化 学工 业部 提出，由 化工部上海化工研究院 技术归口 。 本标准由化工部上 海化工研究院、 大连化学工业公司负贵起草。 本标准主要起 草人赵育为、 弃博a t . 自
10、 本标准实施之日 起，原化学工业部部标准H G 1 -5 2 3 - 7 7 碳酸氢按作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/