GB-7487-1987.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 水质氰化物的测定 第二部分 氛 化物的 测定 UDC 6 1 4 . 7 7 7 : 5 4 3 . 2 : 5 4 6 . 2 6 7 G B 7 4 8 7 -8 7 Wa t e r q u a l i t y -De t e r mi n a t i o n o f c y a n i d e pa r t 2 De t e r mi n a t i o n o f c y a n i d e 氰 化 物 属 于 剧 毒 物 ， 在 操 作 氰 化 物 及 其 溶 液 时 ， 要 特 别 小 心 避 免 沾 污 皮 肤 和 眼 睛 ， 吸 取 溶 液 - 足要用

2、安全移液管或用洗耳球吸溶液，切勿吸人口中! 除氰化物剧毒外，咄咤也具有毒性，应注意安全使用。 氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中，这些氮化物可 作为总氰化物和氰 化物加以测定。 本标准适用于饮用水、 地面水、 生活污水和五 业废水。 活性氯等氧 化物f 扰，使结果偏低， 可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰， 见G B 7 4 8 6 一8 7 6 . 1 . 7 a . 硫化 物干 扰，可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镐排除干扰，见G B 7 4 8 6 -8 7 6 . 1 . 7 c a 亚硝酸离子于 扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干 扰，见G B 7 4 8 6 -8 7 6

3、 . 1 . 7 b。 _ 少 量 油 类 对 测 定 无 影 响 ， 中 性 油 或 酸 性 油 大 于 4 0 m g / L 时 干 扰 il 9 定 ， 可 加 人 水 样 体 积 的 2 0 % M 的 正已烷，在中性条件下短时间萃取排除 扰。 本标准分四篇: 第一篇 氮化氢 的释放和吸 收; 第二篇硝酸银滴定法; 第三篇异烟酸一 毗哇琳酮比色法; 第四篇 毗咤一 巴比妥酸比色法。 硝酸银滴定法最低检测浓度为0 . 2 5 m g / L ， 检测上 限为1 0 0 m g / L o 异 烟酸一 毗哇 琳酮比 色 法 最低检测浓 度为0 . 0 0 4 m g / L ， 检测 上

4、限为。 . 2 5 m g / L o 二 _ 毗 些 一 巴 比 妥 酸 比 色 法 最 低 检 侧 浓 度 为 0 .0 02 m g / L 用 7 2型 分 光 光 度 计 吸 宪 度 为 。 .0 20 左 右 ) 检 测 上 限 为 0 . 4 5 m g / L ( 1 0 m m 比 色 卿、 0 . 1 5 m g / L ( 3 0 m m 比 色 皿 ) 。 一” 一 一 - 一 第一篇 橄化氢的释放和吸收 1 定义 在p H 4 的介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物， 金属 的氰化物和碱土金属 的氛化物) 络合物、钻氮络合物。 包括全部简单氰化物 (

5、碱 和锌氰络合物，不包括铁氛化物、亚铁氮化物、 铜氰络合 物、 镍氮 2 原理 向水样中加人酒石酸和硝酸锌 氰络合物)以氮化氢形式被蒸馏出 ， 在p H 4 的条件下 ， 加热蒸馏，简单氛化物和部分络合氮化物( 如锌 并用氢氧化钠吸收。 G B 7 4 8 T -8 7 3 试剂 3 . 1 1 5 % ( m / V ) 酒石酸溶液。 称取1 5 0 g 酒石酸 ( C. H6 06 , t a r t a r i c a c i d )溶于l 0 0 o ml 水中。 3 . 2 0 . 0 5 %( m / V )甲基橙指示剂。 3 . 3 1 0 % ( - / V )硝酸锌 Z n

6、( NO, ) , 6 H, O)溶液D 3 . 乙酸铅试纸。 称取5 g 乙酸铅 C P b ( C, H , O z ) , . 3 H , 0 ) 溶于水中，并稀释至1 0 0 m l 。 将滤 纸条浸人仁 述溶液 中， 1 h 后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 3 . 5 碘化钾一 淀粉试纸。 称取1 . 5 g 可溶 性淀粉，用少量水搅成糊状，加人2 0 0 - L 沸水， 混匀， 放冷， 加0 . 5 g 碘化钾和。 . 5 g 碳酸钠， 用水稀释至2 5 0 m l ，将滤纸条浸渍后，取出 晾干 ，盛于棕色瓶中，密塞保存。 3 . 6 1+5 硫酸溶液a 3 . 7 1 .

7、 2 6 % ( m / V )亚硫酸钠 ( N a , S O3 )溶液。 3 . 8 氨基磺酸 ( N H , S O, O H , s u l f a m i c a c i d )。 3 . 8 4 %( m / V )氢氧化钠 ( N a O H)溶液。 3 . 1 0 1 %( m / V ) 氢氧化 钠 ( N a O H )溶 液。 4 仪器 4 . 1 : : 4 . 4 5 0 0 m 1 全玻璃蒸馏器。 6 0 O W或8 0 0 w可调电 炉。 1 o o m l 量筒或容量瓶。 仪器装置如图所示。 .臼 G B 7 4 8 7 -8 7 I -I, J o 一4 一5

8、 氮化物蒸馏装置图 1 一可调电炉，2 一 蒸馏瓶，3 一 冷凝水出口 水. 4 一接收瓶，5 一馏出液导管 5 采样和样品 5 . 1 采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定，一般 每升水样加。 . 5 g 固体氢氧 化钠， 当 水样酸 度高时， 应多加固体氢氧化钠，使样品的P H1 2 ，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬 质玻璃瓶中。 5 . 2 当 水样中含有大量硫化物时， 应先加碳酸锡( Cd C 03 ) ,碳酸铅( P b C O, ) 固体粉末， 除去硫化 物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子 和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。 注:检脸硫化物方法， 可取 1 滴水样或

9、样品，放在乙酸铅试纸 ( 3 . 4 )上，若变黑色 ( 硫化铅)，说明有硫化物 存在。 5 . 8 如果不能及时测 定样品，采样后应在2 4 h 内要分析样品，必须 将样品存放在冷暗的冰箱内。 6 步骤 二， 氛化氢释放和吸 收 二1 . 1 量 取2 0 0 m . 样 品， 移人5 0 0 m 1 蒸馏瓶( 2 ) 中( 若氮 化 物含量 高， 可 少取样 品， 加水稀释至 2 0 0 m I )，加数拉玻璃珠。 6 . 1 . 2 往接收瓶 ( 4 )内加人l o ml 氢氧 化钠 ( 3 . 1 0 )，作为吸收液。 当 样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用 4 % 氢氧化钠溶液 (

10、3 . 9 )作为吸收液。 6 . 1 . 9 馏出液导管 ( 5 )上端接冷凝管的出口，下端插人接收瓶 ( 4 )的吸收液中， 检查连接部位， 使其严密。 6 . 1 . 4 将l o m l 硝酸锌溶液 ( 3 . 3 )加人蒸馏瓶 ( 2 )内，加人7 一8 滴甲 基橙指示剂 ( 3 . 2 )，迅 GB 7 4 8 7 -8 7 速加人5 m l 酒石酸溶液 ( 3 . 1 )，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，打开 冷凝水，馏出液以2 一 4 ml / mi n 速度进行加热蒸馏。 二 1 . 与 (4)， 6 . 2 接收瓶 ( 4 )内溶液近1 0 0 m 1 时停止蒸馏，用少量

11、水洗涤馏出液导管 ( 5 )，取出接收瓶 用水稀释至标线， 此碱性馏出液“ C”待测定氰化物用。 空白试验 按步骤6 . 1 . 1 至6 . 1 . 5 操作，用 实验用水 代 替样 品， 进行 空白 试 验. 得到空白 试验馏 出液 “ D” 待 测定氮化物用。 第二篇硝酸银滴定法 了 原理 经蒸馏 得到 的碱性 馏出 液“ C“，用硝 酸银 标准溶液 ( 8 . 4 ) 滴 定， 氮 离子与硝 酸银 作用 形 成可溶 性的银氮络合离子 A g ( C N ) , 一 ，过量 的银离子与 试银灵 指示剂 ( 8 . 1 )反应，溶液由黄色变为橙 红色，进行比色测定。 8 试剂 二1 试银灵

12、指示剂。 称取0 . 0 2 g 试银灵 ( 对二甲氨基亚茉基罗丹宁，P a r a d i m e t h y l a m i n o b e n z a l r h o d a n i n e ) 溶 t l o o m ) 丙酮中 。贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月 。 8 . 2 铬酸钾 ( K2 Cr 04 )指示剂。 称取l o g 铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液 ( 8 . 4 )至产生橙 红色沉淀为止， 放置过夜后，过 滤，用水稀释至l o o m l o 8 . 3 氯化钠 ( N a C I )标准溶液:0 . 0 1 m o l / L , 将氯化钠置瓷柑祸内，经5

13、 0 0 一 6 0 0 灼烧至爆烈声后，在干燥器内冷却， 称取0 . 5 8 4 4 g 于烧杯内， 用水溶解，移人1 0 0 0 m l 容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。 8 . 4 硝酸银标准溶液:O . O l m o l / L a 二4 . 1 称取1 . 6 9 9 g 硝酸银溶于水中，稀释至l o 0 0 m 1 ,贮于棕色试剂瓶中，摇匀，待标定后使用。 8 . 4 . 2 a. 5 0 m1 水， b 。 硝酸银溶液的 标定: 吸 取O . O l m o l / L 氯化钠标准溶液( 8 . 3 ) 1 0 . 0 0 m I ，于1 5 0 m I 具柄瓷皿或锥形瓶 (

14、9 . 2 )中，加 同 时另 取一具柄瓷皿或锥形瓶 ( 9 . 2 )，加人6 0 m 1 水作空白试验。 向溶液中加人3 一5 滴铬酸钾指示剂 ( 8 . 2 )，在不断搅拌下，从滴定管加人待标定的硝酸银 ( 8 . 4 . 1 )直至溶液由 黄色变成浅砖红色为止。记下读数 ( V )。同样滴定空白溶液，读数( V D ) . 硝酸银浓 度 c , ( m o l / L ) 按式 ( 1 ) 计 算: c x 1 0 . 0 0 (1) 氯化钠标准溶液浓度， 犷 一Vo mo l / L， 液中 溶式 滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量，m l ; 滴定空白溶液时硝酸银溶液用量，m l

15、e 8 . 5 硝酸银 标准溶液:0 . 0 0 1 m o l / L e 8 . 6 2 % ( - / V )氢氧化钠 ( N a O H )溶液。 9 仪器 9 . 1 t o m , 棕色酸 式滴定管。 9 . 2 1 5 0 ml 具柄瓷皿或2 5 0 ml 锥形瓶。 GB 7 4 8 7 一 8 7 10步骤 10. 1 测定 10. 1 。 1 取1 00m l 馏出液“ C” ( 如试样中氰化物含鼠 高时，可少取试样，用水稀释至1 00m l ) 于 具柄瓷皿或锥形瓶 ( 9 . 1) 中。 1 0 . 1 . 2 加人0 . Z m l 试银灵 指示剂 ( 8 . 1) ，

16、摇匀，用硝酸银标准溶液 ( 8 . 4) 滴定至溶液由黄色变 为橙红色为止。记下读数犷 ， 。 10. 2 空白试验 另 取1 00m l 空白试验馏出液 “ D”于锥形瓶 ( 9 . 2)中， 按10. 1 . 2 进行滴定，记下读数v 。 。 注:若样品佩化物浓度小于l m g / L ，可用0 . o 01m ol/ L 石 肖 酸银 标准溶液 ( 8 ， 5) 滴定。 ”结果的表示 1 1 . 1 计算方法 氮化 物含量c Z ( m g / L ) 以氰离子 ( c N一 )计， 按式 c( 犷 : 一犷。 )x5 2 . 0 4 ( 2 )计算: 犷 ， CZ二 犷2 X 1 0

17、0 0 一 . . . . . . . . . . . . .(2) 一一一一一一 式中: 价匕犷 F. 厂 2 5 2 . 0 刁 ee 一 硝酸银标准溶液浓度，m o/ L ; 测定试样时硝酸银标准溶液用量，m 场 空白试验硝酸银标准溶液用量，m l . 样品体积，m l ， 试样 ( 馏出 液“ c”) 的体积 ，m l ; 试份 ( 测定时，所取馏出液 “ C”)的体积，ml ; 相当 于I L 的 l m ol/ L 硝酸银标准溶液 的氰离子 ( Z c N一 ) 质量，9。 第三篇异烟酸一 毗哇琳酮比色法 往原理 在中 性条件下，样 品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异 烟酸

18、作用，经水 解后 生成戊烯 二 醛，最后 与毗哇琳酮缩合生成蓝色染料，此染料与氰化物的含量成正比，进行比色测定。 1 月 试剂 1 3 . 1 2 % ( m / r )氢氧化钠 ( N a 0H )溶液。 I a . 2 0 . 1 % ( m / 犷 )氢氧化钠 ( N a o H )溶液。 15.s 磷酸盐缓冲溶液 ( p H二7 )。 称取3 4 . 0 9 尤水 磷酸 二 氢钾 ( K H : p o 。 ) 和3 5 . 5 9 无 水磷酸 氢二钠 ( N a Z H p o 。 ) 于 烧杯内， 加水 溶解后，稀释至I O 00m l ，摇匀，存于冰箱。 1 吕 . 4 1 %

19、( 附/ 犷 )氯胺T溶液。 临用前，称取1 . 0 9 氯胺T( C， H7 C I NN a 02 s 3 H 2 0 ， c h l o r a m i n e 一 T )溶于水， 并稀释至 10 O m l ，摇匀，贮存于棕色瓶中。 格. 5 异烟酸一 毗哇琳酮溶液。 la。 与 . 1 异烟酸溶液。 称取1 5 9 异 烟酸 ( c 。 H S N oZ ，1 5 0 一 n i c o t i n i ca c i d ) 溶于2 4 m I 2 % 氢氧化钠溶液 ( 1 31 )中， 加水稀释至1 0 0 rnl 。 G B 7 4 8 7 -8 7 铭. 5 . 2 目 比 哇

20、琳酮溶液。 称取0 . 2 5 g p 比 哇琳酮 ( 3一 甲基一1 一 苯基一5 - G 比 哩琳酮，C, o Hj o ON 2 , 3 - m e t h y - l - p h e n y l 一 5 一 p y r a z o l o n e )溶 于2 0 m 1 N , N一 二甲基甲酸胺 C H C O N ( C H , ) N, N- d i m e t h y l f o r m a - mi d e 中。 临用前，将毗哇琳酮溶液 ( 1 3 . 5 . 2 )和异烟酸溶液 ( 1 3 . 5 . 1 )按 1+5 7 ft f 1 3 . 6 氰化钾 ( KCN)标准

21、溶液。 1 3 . 6 . 1 氮 化钾贮备溶液的配制和标定: 称取0 . 2 5 8 氰化钾 ( K C N ，注意剧毒1 )溶于氢氧化钠 ( 1 3 . 2 )中，并稀释至1 0 0 m 1 ,摇匀，避 光贮存于棕色瓶中。 吸取1 0 . 0 0 m l 氛化钾贮备溶液于锥形瓶 ( 9 . 2 )中， 加人5 0 m l 水和 1 m l 2 % 氢氧化钠溶液( 1 3 . 1 ) , 加人0 . 2 m l 试银灵指示剂 ( 8 . 1 )，用硝酸银标准溶液 ( 8 . 4 )滴定，溶液由黄色刚变为橙红色为止， 记录硝酸银标准溶液用量 ( V , )。同时另取1 0 . 0 0 m l

22、实验用水代替氰化钾贮 备液作空白试验， 记录硝 酸银标准溶液用量 ( Y o )。 氰化物含量C , ( m g / m l)以氮离子 ( CN一计，按式 ( 3 )计算: ( 犷: 一犷。 )x 5 2 . 0 4 1 0 . 0 0 (3) 式中:c 硝酸银标准溶液浓度，m o l / L t Vi -滴定氮化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量，ml ; V o 空白试验硝酸银标准溶液用量，m l ， 5 2 . 0 4相当于1 L的1 m o l / L 硝酸银标准溶液的氮离子 ( 2 C N一的质量, g + 1 0 . 0 0氮化钾贮备液体积，ml 。 1 3 . 6 . 2 氮化钾标准

23、中 间溶液 ( 1 . O O m l 含1 0 . 0 0 P 9 氰离子)。 先按式 ( 4 )计算出配制5 0 0 m l ( 1 . 0 0 m l 含1 0 . O N g 的氰离子)氰化钾标准中间溶液时，所需氰化 钾贮备溶液 ( 1 3 . 6 . 1 )的体积 ( V , m l ): 1 0 . 0 0 x 5 0 0 T x 1 0 0 0 (4) 式中:T x 1 0 0 0 1 0 . 0 0 5 0 0 l ml 氰化钾贮备溶液中氰化物含量，W g s 1 m l 氮化钾标准中间溶液含1 0 . 氰化钾标准中间溶液体积，m l O O N g 氰离子; 准确吸取V (

24、m l )氰化钾贮备溶液 ( 1 3 . 6 . 1 )于5 0 0 m I 棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液 ( 1 3 . 2 ) 稀 释至标线，摇匀。 1 3 . 6 . 3 氰化钾标准使用溶液 ( 1 . O O m l 含1 . O O U g 氰离子) 临用前吸 取1 0 . 0 0 m l 氰化 钾标准中间溶液 ( 1 3 . 6 . 2 ) 于l 0 0 m l 棕色容量瓶中， 用氢氧化钠溶液 ( 1 3 . 2 )稀释至标线，摇匀。 1 4 仪器 1 4 . 1 分光光度计或比色计。 1 4 . 2 2 5 m 1 具塞比色管。 1 5 步骤 1 5 . 1 校准 1 5 . 1

25、 . 1 取8 支具塞比色管 ( 1 4 . 2 )，分别加人氰化钾标准使用溶液 ( 1 3 . 6 . 3 ) 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 . 1 . 0 0 . 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 和5 . O O m l ，各加氢氧化钠溶液 ( 1 3 . 2 )至l o m l o 1 5 . 1 . 2 向各管中加人5 ml 磷酸盐缓冲溶液 ( 1 3 . 3 )，混匀，迅速加人0 . 2 m1 氯胺T 溶液 ( 1 3 . 4 ) G B 7 4 8 7 -8 7 立即盖塞子，混匀，放置 3一5 mi n a 1 5 . 1 . 3 向管中加人5

26、 m l 异 烟酸一 咄哇琳酮溶液 ( 1 3 . 5 )，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在2 5 一 3 5 的水浴中放置4 0 mi n a 1 5 . 1 . 4 用分光光度计，在6 3 8 n m 波长下，用l o m m 比色皿，以试剂空白 ( 零浓度) 作参比， 测定 吸光度，并绘制校准曲线。 1 5 . 2 A il 定 1 5 . 2 . 1 分别吸 取1 0 . 0 0 m , 馏出液 “ C“ ( 6 . 1 )和1 0 . 0 0 M 空白试验馏出液 “ D “ ( 6 . 2 )于 具塞比 色管 ( 1 4 . 2 )中，按1 5 . 1 . 2 , 1 5 . 1 .

27、3 和1 5 . 1 . 4 进行操作。 1 5 . 2 . 2 从校准曲 线上 查出相应的氮化物含量。 招结果的表示 1 6 . 1 计算方法 氰化物含量c , ( m g / L )以氮离子 ( C N一计，按式 ( 5 )计 算: ( 爪一 mb )V。 式中: “ 二 一 一V 一 一 一 可 ” “ “ “ ” “ “ ” “ “ “ “ “ ” “ 二 ” “ 二( 5 ) 从校 准曲 线上查出试份的氮化物含量， 林 9 ; 从校准曲 线上 查出空白试验 ( 馏出液 + D“)的氮化物含量， 9 9 1 样品的体积，m l 。 试样 ( 馏出液 试份 ( 比色时， “ C”)的体积

28、，ml. 所取馏出液 e C“)的体积，m l 。 一一一一一 而机犷VI匕 1 6 . 2 精密度和准确度 6 个 实 验室测 定氮 化 物含量0 . 1 6 . 2 . 1 重复性 相对标准偏差分别为7 . 4 % 和1 1 6 . 2 . 2 准确度 回收率为9 2 一9 7 %0 0 2 2 一 0 . 0 3 2 m g / L 的加标水样的结果如下 ( 1 9 8 2 年1 0 月): 。 8%。 第四篇 毗睫 一巴比 妥酸比色法 原理 在中性条件下，氮离子和氮胺 ( g I u t a c o n d i a I d e h y d e )， T 的活性氯反应生成氯 化氮，氯化氮

29、与毗咤 戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料 反应 生成戊烯二醛 ，进行比色测定。 1 8 试剂 1 8 . 1 1+3 盐酸 ( HC O 。 1 8 . 2 毗睫一 巴比妥酸溶液。 临用前，称取。 . 1 8 g 巴比妥酸 P y r i d i n e )及I O ml 盐酸 ( 1 8 . 1 )， 溶 物可过滤，存于暗处可稳定一天， 1 8 . 3 磷酸盐缓冲溶液 ( p H 7 ) ( C, H, Nx 03 , b a r b i t u r i c 待溶解后，加水至l o o m , 存放于冰箱中可稳定一周 a c i d)，加人3 m l Q 比 咤 ( C, H,

30、N , 摇匀，贮存在棕色瓶中。本溶液若有不 称取2 . 释至1 0 0 0 m l 7 9 g 无水磷酸二氢钾 ( K H , P O , )和4 . 1 4 g 无水磷酸氢二钠 ( N a , H P O , )， 溶于水中，稀 : 一: 0 . 5 mo l / L 盐酸溶液。 0 . 1 % ( m / y )酚酞指示剂。 G B 7 4 8 7 -8 7 1 9 仪器 1 9 . 1 分光光度计或比色计。 1 9 . 2 2 5 m l 具塞比色管。 加步骤 2 0 . 1 校准 2 0 . 1 . 1 取8 支具塞比色管 ( 1 9 . 2 )，分别加人氮化钾标准使用溶液 ( 1 3

31、 . 6 . 3 ) 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 和5 . 0 0 m 1 ，各加氢氧化钠溶液 ( 1 3 . 2 )至l o m l . 2 0 . 1 . 2 向各管中加入1 滴酚酞指示剂 ( 1 8 . 5 )，用盐酸 ( 1 8 . 4 ) 调节溶液红色刚消失为止。 2 0 . 1 . 5 加人5 m l 磷酸 盐缓 冲溶液，摇匀， 迅速加入。 . 2 m 1 氯 胺T 溶液( 1 3 . 4 )， 立 即盖塞 子，混 匀，放置3 一5 m i n ,再加人5 m ” 比 咤一 巴比妥酸溶液

32、 ( 1 8 . 2 )，加水稀释至标线，混匀。 2 0 . 1 . 4 在4 0 水浴中，放置2 0 mi M 取出冷至室温，在分光光度计上 ，在5 8 0 n m 波长下， 用1 0 m m 比色皿，以试剂空白 ( 零浓度)作参比，测定吸光度，并绘制校准曲 线。 加. 2 测定 2 0 . 2 . 1 分别取1 0 . 0 0 m 1 馏出液“ C“ ( 6 . 1 )和1 0 . 0 0 m l 空白试验出液 “ D“ ( 6 . 2 )于具塞比色管 ( 1 9 . 2 )中，按2 0 . 1 . 2 , 2 0 . 1 . 3 和2 0 . 1 . 4 进行操作。 2 0 . 2 .

33、2 从校准曲 线上查出 相应的氛化物含量。 2 结果的表示 幻. 1 计算方法 氮化 物含量C , ( m g / L ) 以氮离子 ( C N 一 ) 计， 按式( 6 ) 计算: ( 沉。 一用b )V C , 二 一 一 下 州 一 - ， 瓦 . . . . . . . . . . .V z、 ” 少 式中:m . 从 校 准曲 线上查出 试 份的氮 化 物含量 ， u g s M b 从 校 准曲 线上查出 空白试验 ( 馏出 液 I D “) 的佩 化物含量 ， u g ; V 样品的 体积，m 匕 V, 试样 ( 馏出液 “ C，)的体积，m l ， V z 试份 ( 比色时，所

34、取馏出液 “ Cn)的体积， ml , 幻. 2 精密度和准确度 4 个实验室测定含佩离子0 . 0 2 0 一 。 . 0 2 4 m 州L 加标水样结果和。 . 1 4 8 - - 0 . 1 5 3 m g / L 力 晰 水 样 结 果如 下 ( 1 9 8 2 年1 0 月): 翻. 之 . 1 重复性 相对标准偏差 分别为4 . 9 % 和1 . 5 % . 2 1 . 2 . 2 再现性 4 个实验室测定。 . 0 4 0 m g / L 统一已 知佩化物样品，相对标准偏差为1 . 2 1/ 0 . 2 1 . 2 . 3 准确度 4 个实验室测定0 . 0 4 0 m g /

35、L 统一已 知氮化物样品，相对误差为0 . 3 % a G B 7 4 8 7 - 8 7 附录A ( 参考件) A . 1 标准中使用计量仪器，如天平、 硅码、容量瓶、 移液管、滴定管等应校正后使用。 A . Y 标准中使用的水，除特别说明外，均用蒸馏水或去离子 水。 A . 8 标准中所使用的化学试剂均为分析纯以上试剂。 A . 4 标准中，液 体试剂配制的水溶液， 以试剂的体积加水的体积表示时， 例如1 + 3 盐酸溶液系指 1 体积盐酸和3 体积水混合配制。 A. 5 配制。 A. 8 标准中 固体试剂配制的水溶液并以% ( m / V )表小均为， ( m g )固体试剂和V ( m

36、 l )水混合 空白试验系指不加试样，以蒸馏水代替试样，操作步骤同试样测定的试验。 附加说明: 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由北京市环境保护科学研究所负责起草。 本标准主要起草人陈繁荣。 本 标准由中国环境监测总站负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/