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1、UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1:5 4 3 . 0 6 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 6 7 3 0 . 2 5 - 8 6 铁矿石化学分析方法 重量法测定稀土总量 Me t h o d s f o r t h e c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s - T h e g r a v i me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f r a r e e a r t h e l e me nt s c o nt e nt
2、 1 9 8 6 - 0 8 - 1 9 发布1 9 8 7 - 0 8 - 0 1实施 国家标准局 发布 中华人 民共 和国国 家标准 铁矿石化学分析方法 重量法测定稀土总量 UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 5 4 3 . 0 6 GB 673 0. 25 一 8 6 Me t h o d s f o r t h e c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e g r a v i me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f r a
3、 r e ea r t h e l em e n t s c o nt e n t 代IIj GB t 3 7 2 一7 8 本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团中稀土总量的测定。测定范 N l : 0 . 5 0 。 一8 . U 0 X 本标准遵守GB 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要- 试样以氢氧化钠和过氧化钠熔融，以稀之乙醇鞍浸取，在盐酸径按存在下. 采用EDTA络合分离 铁、锰、铝、钙等干扰元素，于P H1 一2的弱酸性介质中，用草酸沉淀稀土，以重量法测定，并减除 氧化社量。 2 试剂 2 . 1 氢氧化钠。 2 . 2 过氧化
4、钠。 2 . 3 乙二胺四乙酸二钠 ( ED TA) , 2 . 4 抗坏血酸。 2 . 5 盐酸经胺。 2 . 6 硝酸 ( P 1 . 4 2 9 / - ) 。 2 . T 高氯酸 ( P 1 . 6 7 9 / -1 ) 。 2 . 8 过氧化氢 ( 3 0 %) 。 2 . 9盐酸(1+ 1) 。 - 2 . 1 0盐酸(1 +9 9 )。 2 . 1 1 盐酸 ( 0 . 2 2 M O I / 1 ) 。 2 . 1 2 氢氧化铁 ( 1+1) 。 2 . 1 3 氢氧化铁 ( 1+4) 。 2 . 1 4 氢氧化钠 ( 2%) 。 2 . 1 5 三乙醇胺 ( 5+9 5 )
5、。 2 . 1 6 草酸 ( 1 0 %) 0 2 . 1 7 草酸 ( 1%) 。 2 . 1 8 酒石酸 ( s%) 。 2 . 1 9 氛乙酸一 氢 氧化钱缓冲溶液: 称取8 7 9 氯乙酸溶于 2 0 0 - 1 水中， 用氢氧化 钱调 至p H 1 . 7 ( 用 p H 计校正) 。 2 . 2 0 偶氮肿I ( 0 . 2 0 %) 。 2 . 2 1 百里酚蓝 ( 0 . 1 %) : 称取0 . 1 9 百里酚蓝 ( 磨香草酚蓝)加 4 . 3 m l 氢氧化 钠 ( 2%)溶解， 加 水稀释至l o o m, 。 一曰. .口. . ，. 曰 . . . . . 州. .
6、国家标准局1 9 8 6 一 08一 1 9 发 布1 9 8 7 一 0 8 一 0 1 实施 GB 6 7 3 0 . 2 5 -8 6 ( 1fld t 丁 对硝基酚 ( 0 . 2 %) 。 氧化 牡标准 溶液: 称取0 . 0 4 1 8 2 g 硝酸社 C T h ( N O , ) , 4 H 2 O 于 烧杯中，加5 m l 盐酸 ) ， 加少量水溶解后移人 2 0 0 0 m I 容量瓶中， 用水 稀释至刻度，混 匀。 此溶液1 m l 含1 0 11 9 二氧 及2a 3 试样 3 . ， 一般试 样粒度应小于 l 0 0 W m，如试样中结合水或易氧化物质含量高时， 其粒
7、度应小于1 6 0 W m o 3 . 2 预干 燥不影响试 样组成者，应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化 学分析方法分析用预干 燥试样 的制 备 进行。 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 同一试样.在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。 4 . 2 试样量 称取0 . 5 0 0 0 9 试样。 4 . 3 空白 试验 随同 试样做 空白试 验，所用试剂须取自 同一 试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随同试 样分 析同类 型 ( 指分析步骤相一 致)的标准试样。 4 .5测 定 4 . 5 . 1 试样的分解 将试样 ( 4 . 2 )置于 盛有预先
8、烘去 水分的7 一8 9氢氧化 钠 ( 2 . 1 )的刚 二 琳锅中，加 4 9 过氧化钠 ( 2 . 2 ) ,在 7 0 0 C 熔融1 5 m i n 左右，其中 摇动2 次，取出，冷却。 4 . 5 . 2 分离 将月 飒故人一盛有 1 0 0 m ! 三乙醉胺 ( 2 . 1 5 ) ( 溶液不宜过热，以免冒泡溢出) 和1 g E DT A ( 2 . 3 ) 及 少许u ii P 4s c 径胺 ( 2 . 5 ) 的4 0 0 -1 烧杯中，加热。待剧烈作用停止后，置低温处缓缓加热至沸，取下，用 水和数滴 盐酸 ( 2 . 9 ) 将钳揭擦洗干净。溶液加 热煮沸2 一3 m i
9、 n ， 取下，待沉 淀下降后，用中 速滤纸 过滤。用抓 氧化钠 ( 2 . 1 4 )洗涤烧杯及沉淀6 一7 次。将沉淀连同滤纸移入 原烧杯中 ， 加1 5 - 2 0 - 1 硝 酸 ( 2 . 6 ) . 5 一8 m 1 高氯酸 ( 2 . 7 ) ，加热破坏滤 纸 ( 如 溶液碳化变 黑，需 随时补加 硝酸) ， 待溶液冒浓厚 白 烟3 一5 m i n ， 取 下 ， 冷后 ， 加 5 m 1 盐 酸 ( 2 . 9 ) . 6 0 - 1 水 ， 加 热 溶 解 盐 类 ， 以中 速 滤 纸 过 滤， 用 盐 酸 ( 2 . 1 0 ) 洗净烧杯，并 洗沉淀6 一7 次，滤液盛翻
10、 0 0 - 1 烧杯中。 4 . 5 . 3 沉淀、称量 将滤 液 ( 4 . 5 . 2 ) 用水稀释至1 0 0 - 1 左右，加 热煮沸，取下， 加 4 0 m 1 热的草 酸 ( 2 . 1 6 ) ， 加8 滴百里 酚蓝 ( 2 . 2 1 ) 。 用氢氧化铱 ( 2 . 1 2 ) 中和至溶 液呈 黄色， 再以 盐11 ( 2 . 9 ) 调至 微红色 ( P H 1 . 5 . 2 ， 用精密p H 试纸检查) ， 加热煮 沸，保温 3 0 m i n ，放置2 一 4 h 。 用慢速定 量滤纸过滤， 用草酸 ( 2 . 1 7 )洗烧杯2 一 3 次，并将沉淀全部移至滤纸上
11、，洗沉淀7 一8 次。将沉淀连同滤纸置于已 恒量的铂柑祸中 ，灰化， 在8 5 0 灼烧4 0 m i n ，取出置于干 燥器中 ，冷至室温，称量，并灼烧至恒量。 4 . 5 . 4 减 牡量 4 . 5 . 4 . 1 所 得氧化物总量中，须减去氧化社量。 氧化 牡的测定:将恒量后的氧化 物转移至l o o m ! 烧杯中， 并分 次用I O ml 盐酸 ( 2 . 9 )及少量水 将 增祸中 残存 沉淀洗净，加人5一 1 0 滴过 氧化 氢 ( 2 . 8 ) ，加 热至溶液清亮，冷 后移人5 0 m 1 容量 瓶中， 用 水 稀释 至刻 度， 混匀。移取5 . 0 0 一 1 0 . 0
12、 0 - 1 溶液 置于 2 5 m 1 容量瓶中 。 4 . 5 . 4 . 2 加少许抗坏血酸 ( 2 . 4 ) . 1 m l 酒石酸溶液 ( 2 . 1 8 ) , 混匀，加1 滴对硝基酚 ( 2 . 2 2 ) , 滴加氢 氧化 钱 ( 2 . 1 3 ) 至溶液呈黄色，再用 盐酸 ( 2 . 1 1 ) 调至刚变为无色， 并过影 m l ，加2 . 5 m l 氮乙酸 - GB 6 7 3 0 . 2 5 - 8 6 氢 氧 化 铁 缓 冲 溶 液 ( 2 . 1 9 ) 和 2 . 0 0 - 1 偶氮 肿工( 2 . 2 0 ) ， 用 水 稀 释 至刻 度 ， 混 匀 。
13、4 . 5 . 4 . 3 将部分显色液移人3 c m 比色皿中， 以随同 试样空白为参比， 于分光光度计上波长5 9 0 n m 处测量其吸光度。从丁 作曲线上查出 相应的针量，并计算出 总社量。 4 . 5 . 4 . 4 f - 作曲线的绘制:移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m 1 氧化 钊标准溶液 ( 2 . 2 3 )分别置F 7 个 2 5 m 1 容量瓶中，以下 按4 . 5 . 4 . 2 进行。 将部分 溶液移人3 c m比色皿中， 以试剂 空白为参比，于分光光度计上
14、波长 5 9 0 n m处测量 其吸光度。以 氧化 针量为 横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工 作曲线。 5 分析结果的计算 5 . 1 按下式计算氧化稀 卜 的百分含量: REO ( %) 二mZ 一阴 ; 一阴3 一m d 阴 1 0 0 x K 式， 卜 ;。: 柑塌的质V, g ; mZ 柑祸和氧化物的质量，9 ; 阴。 氧化牡的质量，9 ; ，: 一 一编 当 同试 样空白 的质量，9 ; 。试样量，9 ; K由公式人二 1 0 0 1 0 0一A所得的换算系数( 如使用预于 燥试样观吠 =1 ) ， A是按GB 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁矿 石化 学分析方 法 重量法测定
15、分析试样中吸 湿水量 测定 得到的吸湿水 质量百分数。 5 . 2 分析值的验收: 当 平行分析同类 1 w 标准试样所得的分析值与 标准值 之差不大于表1 所列 的允许差时，则试样分析 值有效， 否则无效， 应重新分 析。分 析值是否有 效首先 取决于平行分析 的标 准试样的分析值是否与标 准值一致。 当 所得试样 的两个 有效分 析值 之差，不大于表工 所列允许差 时，则可予 以平 均， 计算为最终分析 结果。如二者 之差大于 允许差时， 则应按附录A 的规定，进行 追加分 析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试 样有 效分析值 的算 术平均值为最终分析结 果。平均值计 算至小数
16、第四 位，并按数字修约规则的 规定修约至小数第二位。 6 允许差 表 1% 稀土氧化物总量 标 样 允 许 差试 样 允 许差 0 . 5 0 0 - 1 . 0 0 0士0. 03 S0 . 0 5 0 1 . 0 0 - 2 . 0 0土 0. 0 7 00 . 1 0 2. 0 0 - 5 . 0 0士 0. 1 00 . 1 5 5. 0 0 - 8 . 0 0士 0. 1 50 . 2 0 GB 6 7 3 0 . 2 5 - 8 6 附录A 验收试样分析值程序 ( 补充件) 附加说明: 本标准由中华人民共 和国冶金工业部提出。 本标准由包头 钢铁公司负责起草。 本标准由包头冶 金研
17、究 所起草。 本标准主要起草人杨晓帆。 .7 即表1中所列允许差。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/