《GB-8661-1988.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-8661-1988.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 用气相色谱法测定丙烯睛- 丁二烯一 苯乙烯 ( ABS)树脂中 残 留丙烯睛单体含量 UDC 9 7 8 . 7 : 5 4 3 . 4 3 2 . 0 0 GB 8991一 88 D e t e r m i n a t i o n o f r e s i d u a l a c r y l o n i t r i l e m o n o m e r c o n t e n t i n a c r y l o n i t r i l e 一 b u t a d i e n e - s t y r e n e r e s i n b y g a s c h r o m a
2、 t o g r a p h y 1 适用范围 本标准规定了 用气相色谱法测定丙烯睛一 丁二 烯一 苯乙烯 ( A B S )树脂中残留丙烯睛单体含量 的方法。 2 原理 将丙 烯睛一 丁二 烯一 苯乙 烯 ( A B S)树脂样品溶于二甲 基甲 酞胺 ( D M F)中， 取适量体积的溶 液注射到气相色谱仪中，使丙 烯睛和其他挥发性组分得到分离。该溶液中含有已知量的丙睛， 作为定 量计算的内 标 物。 本法 检测极限 为百万 分之三 ( 3 P P M )。 3 试剂 用下列试剂时， 特别要注意安全，尤其是丙 烯睛。 : : ; 二甲 基甲 酞胺:其纯度应该是在被测定物的保留时间范围内无杂质
3、峰出 现。 丙睛:化学纯。 3 . 3 丙 烯睛:其纯度足以作校准用。 仪器 4 . 1 气相色 谱仪: 备有液体样品注射口、火 焰离子化 检测器、 记录仪和色谱数据处理机。 气相色谱的操作条件: 柱:推荐1 一2 m 长、3 一4 m m内 径的不锈钢或玻璃管柱， 填充粒径为1 7 7 2 9 7 p m ( 5 0 一 8 0 目 ) 的P o r a p a k Q 或 能达到 相同 效果的高 分子多 孔微 球固定相。填充方法不作规 定，但要 有满意的 柱 儿 此 柱子 应该在2 3 0 C 氮气流中老化2 4 h 。在证实能得到相同的结果时，允许改变 柱的尺寸; 柱温:1 6 0 1
4、8 0 0C ，恒温; 汽化温度:2 0 0 一 2 3 0 C ; 载气:氮气 ( 或氦气)! 载气流量:调节流 速，使丙 睛在5 一 1 0 m i n 被洗脱出来。 调节火 焰离子化检测器中 氢气和空气的流量使能得到: a . 有高灵敏度的响应. b . 在被测范围中浓度和响应之间有线性关系， 中国石油化工总公司1 9 8 8 一 0 卜 伟 批准 1 9 8 8 一 1 2 一 0 1 实施 CB $66一 .6 c . 流量的小变化对灵敏度或响应只有微不足道的影响。 记 录 仪 速 度 : 推 荐 1 . 0 c m / m i n . 注:为r 防U一 二 甲基甲 酞胺溶剂对进样口
5、 硅橡胶垫片的作用，可在其两侧涂聚四氟乙烯保护层。如果只有 一 侧涂 有保护层，则需要用二个垫片。即使如此，仍需要经常更换新的垫片。 4 . 2 微量注射器:1 一1 0 闪。 4 . 3 分析天平: 准确到0 . 5 m g . 5 试样的制备 样品为粉末、 粒料或模塑件。为便于溶解并 尽可能使称样量接近1 . 0 g ，应将大块样品粉碎， 但必 须避免试样变热。 6 操作步骤 6 . 1 内 标物溶液的制备 用移液管准确地转移1 m l 丙睛 ( 3 . 2 )至1 0 0 m l 容量瓶中， 用二甲 基甲 酞胺 ( 3 . 1 ) 稀释至1 0 0 m l , 用移液管准确地转移5 m
6、l 上述溶液到另 一个1 0 0 m l 容量瓶中，用二甲 基甲 酞胺 稀释至刻度。 如果聚合 物样品中的丙 烯睛浓度比较低，为了在检测器上得到相应的灵敏度，可用二甲 基甲 酞胺进一步稀释上 述溶液。稀释过程中液体应保持在2 0 + 2 。 8 . 2 样品溶液的制备 在2 0 m l 容量瓶中称取约1 g( 准至1 m g )的聚合物样品，加入约1 5 m l 二甲 基甲 酞胺 ( 3 . 1 ) ，盖 上 瓶塞后， 振摇 ， 使聚合物溶解。 溶解完全后， 再用移液管准确地加人1 m l 按6 . 1 制备并保持在2 0 士2 的内 标物溶液，用二甲 基甲 酞胺稀释到刻度， 待用。 6 .
7、3 丙 烯睛溶液的制备 6 . 3 . 1 储备标准溶液的制备 在已 准确称量过的含有适量二甲 基甲 酞胺的1 0 0 m l 容量瓶中，加人0 . 1 m l 丙 烯睛再行称量，得到 丙烯睛的质量 ( 准至1 m g )，用2 0 士2 的二甲 基甲 酞胺稀释至刻度。 用移液管准确地吸取l o m l 上 述溶液到另一个1 0 0 m l 容量瓶中，用二甲基甲 酞胺稀释到刻度。如有6 . 1 中提到的同样原因， 可用移液 管准确地转移2 0 m 1 上述溶液到另一个1 0 0 m l 容量瓶中，用二甲基甲 酞胺稀释至刻度。 稀释过程中，液 体应保持在2 0 1 2。丙烯睛很容易挥发，故丙烯睛
8、称量时应放人早已称好重量的二甲基甲 酞胺溶液 中，以减少它的蒸气压。 6 . 3 . 2 校准溶液的制备 取适量的按6 . 3 . 1 制备并保持在2 0 土2 的丙 烯睛溶液到2 0 m 1 容量瓶中，准确地加人1 m l 内 标溶 液 ( 6 . 1 )，并用二甲基甲酞胺 ( 3 . 1 )稀释到刻度。 IN 烯睛溶液 ( 6 . 3 . 1 )的适量体积推荐数值为0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 和2 . O m l 。该溶液保持到进样。 6 . 4 样品和校准溶液的气相色谱记录 根据所用气相色 谱仪的灵敏度，注射适量体积按6 . 2 制备的样品溶液或 按6 . 3 制备的校准
9、溶液。虽 然溶液的进样量对结果计算影响不大， 但相应的样品和校准溶液的进样体积应是相同的，记录校准溶 液和样品溶液的气相色谱图， 组分和内 标物峰 应具有相同的灵 敏度。如有必要，丙烯睛和内 标物完全 洗脱出来后，反吹柱，直到恢复正常基线。 6 . 5 气相色谱峰值的估算 必须已 知丙 烯睛和丙睛的保留时间，至少应知道彼此相对值， 此值取决于柱长、 柱温和其他参数， 井与 柱充填的紧密程度和柱的寿命有关。 丙烯睛和丙睛的峰面积按下法测量: a . 电了 积分法; b . 根据 式 ( 1 )估算面积; C日 8 661一 8 8 面积 ( A)= 峰高x 半高峰宽 ( 1 ) c . 儿何求积
10、法。 为r 减少测量误差，b 法仅用f 具有水平基线和尽可能接近等腰三角形的尖锐峰形。在常规测定 时，只需测量 样品和校准溶液色 谱图的峰高值， 样品和校准溶液相应峰面积的估算方法必须相同。 结果表示 7 . 1 根据校准图计算结果 如果有儿种不同 浓度内 烯睛的校准溶液，则由其峰面积比A . / A : 对各自 浓度 ( m g / M I ) 作校准 图。然后由 样品溶液测得相应的峰面积比A,/ A . ，并可从校准图上查得溶液中丙 烯睛浓度 c , ，由 式 ( 2 )算出聚合物样品中丙 烯睛含量尸 a : P . 二 一 2 c .x 1 0 1 . . . . . . . . . .
11、 . . ( 2 ) 用 p S一 校准溶液中丙烯睛的峰面积 校准溶液中内标物 ( 丙睛)的峰面积。 A . 样品溶液中丙烯睛的峰面积， A, 样品溶液中内标物 ( 丙睛)的峰面积， 。 。 样 品 溶 液中 丙 烯睛 的 浓 度， m g / m l ; 。 p 聚 合 物 样 品 的 质 量 ， 9 . 尸 。 -P .聚合 物样品中丙烯睛含量，用质量的百万分之几 ( P P M) 表示。 在常规测定中，如果确实能得到相同的结果，则可由峰高代替峰面积A . , A s , A . 和A 。 进行计 算。 7 ， 2 由单点校准法计算结果 若峰面积和相应的丙烯睛浓度之间存在线性关系，则尸 a
12、 可用式 ( 3 ) 尸， m . ( A. / 几) = X 爪p( A . / A. ) t o , . . . . . . . . . . . . . 算出: . “ . 。 ( 3) 式中: A. , A s , A . , A . , m p 和P 一同7 . 1 所述， m 2 0 m l 校准溶液 ( 见6 . 3 )中丙 烯脯的质量，rR. 了 . 3 测量的精密度和灵敏度 样品中丙 烯睛浓 度的重复测量结果的离差 不能 超过P . 的算术平均值的5 个 单位。 本方法可达3 p p m 数量级的较低的检出极限。 . 试验报告 试验报告应包括以下内容: a . 注明参照本国家标
13、准。 b . 试验聚合物完整的标识， c . 使用的气相色谱装置和操作步骤同本标准所述的装置和操作步骤之间的任何差别; d . 内 烯睛单体的含量，以聚合 物样品量中的质量的百万分之几 ( P P M) 表示， 结果取舍到整 数; e . 由结果的离差决定误差的范围。 GB 8 661 一 8 附加说明: 本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。 本标准由上海市合成树脂研究所负责起草。 本标准主要起草人杨修塑a *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/