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1、G B 9 5 5 6 -1 9 9 9 前台 本标准是在原 G B 9 5 5 6 -1 9 8 8 辛硫磷原药 的基础上， 根据行业标准 H G/ T 2 4 6 7 . 1 -1 9 9 6 农药 原药产品标准编写规范 ， 进行修订的。 本标准修订的要点如下: 1 .将原标准划分产品的两个等级( 一等品、 合格品) 修订为三个等级( 优等品、 一等品和合格品) 2 .在最后一章， 增加了有关“ 安全” 和“ 保证期” 的内容。 本标准自实施之日起， 代替G B 9 5 5 6 -1 9 8 8 , 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部沈阳化工研究院归口。 本标准由天津农
2、药股份有限公司负责起草， 山东鲁南农药股份有限公司参加起草。 本标准主要起草人: 谢冉祥、 兰永乐、 沈菊生、 苗天增、 魏春霞、 刘棠林、 李德宗。 本标准于 1 9 8 8 年 6月首次发布。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 9 5 5 6 一 1 9 9 9 GB储 辛 硫 磷 原 药 GB 9 55 6 - 1 98 8 Ph o x i m t e c h n i c a l 辛硫磷原药的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称 : P h o x i m 商品名称: 辛硫磷 C I P A C数字代号: 3 6 4 化学名称: 01 0 二乙基一 O
3、- a - 氛基苯叉胺基硫逐磷酸醋 结 构 式 : C , H ,O景 1I CN P -戒 一 N今气一 夕 决 /、 一户 C , H , O 实验式: C , , H , , N , O , P S 相对分子质量: 2 9 8 . 3 0 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀虫 熔点: 5 . 6 C 沸点: 1 0 2 C/ 1 . 3 3 3 P a ( 有分解) 蒸气压: 6 . 7 X1 0 - P a ( 2 0 0C) 溶解度: 2 0 时， 在水中的溶解度为7 m g / L 。可溶于醇类、 酮类、 芳香烃， 较少溶于石油醚 稳定性: 对光敏感，
4、燕馏时分解。对水和酸性介质较稳定。在室温， p H=1 1 . 6时， 其半衰期为 1 7 0 mi n ; p H=7时， 其半衰期为7 0 0 h , 1 范 围 本标准规定了辛硫磷原药的要求， 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由辛硫磷及其生产中产生的杂质组成的辛硫磷原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -1 9 9 0 包装储运图
5、示标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 ( 1 9 8 9 ) 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -1 9 8 3 农药包装通则 国家质f技术监怪局 1 9 9 9 一 0 2 一 1 1 批准1 9 9 9 一 1 0 一 0 1 实施 G B 9 5 5 6 一 1 9 9 9 3 要 求 3 门外观: 辛硫磷原药为浅黄
6、至红棕色油状液体。 12 辛硫磷原药应符合表 1 要求 表 1 辛硫磷原药控制项 目指标 项目 指标 优等品一等品 合格品 辛硫磷含量， %)9 1 . 0 8 7 . 0 8 0 . 0 酸度( 以H多0 计) ， %(0. 1 0 . 3 0 . 4 水分， %G0 . 1 0 . 5 0 . 8 氯化物 以( C 邢月) , P S C 1 计 ， %簇0 . 5 1 . 0 1 . 5 注: 抓化物为抽检项 目， 正常生产时每 3 个月至少检验一次. 4 试验方法 4 门抽样 按照G B 1 6 0 5 中“ 乳液和液体状态的采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样
7、量一般应不少于2 5 0 m 工 。 4 . 2 鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分的鉴别有疑时， 至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。 本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行。 在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某一色谱峰的 保留时间与标样溶液中辛硫磷色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。 另外一种有效的鉴别方法是红外光谱法; 试样与标样的红外光谱图， 应没有明显的差异。 4 . 3 辛硫磷含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 采用反相高效液相色谱外标法。试样用甲醇溶解， 以甲醇+水为流动相， 使用Y WG - C H ( C , , ) 为填 充物的不锈钢柱和紫
8、外检测器， 对试样中辛硫磷进行高效液相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 甲醇 ; 辛硫磷标样: 已知含量， )9 9 . o %. 4 . 3 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具 2 5 4 n m波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱: 1 5 0 m mX4 . 6 m m ( i d ) 不锈钢柱， 内装Y WG - C H ( C , 8 ) 填充物, 1 0 K m; 定量进样阀: 1 0 K L ; 微量进样器: 5 o p L o 4 . 3 . 4 高效液相色谱操作条件 流动相: 甲醇十水=7 5 +2 5 ( v / v) ; 流量: 1 ml , / m
9、 i n ; 柱温: 室温( 变化应在士2 C以内) ; 检测波长: 2 5 4 n m; 进样体积: 1 0 u L; 58 9 G B 9 5 5 6 一 1 9 9 9 保留时间: 辛硫磷约 6 m i n a 工 一辛硫磷; 其他为未知物 图 1 辛硫磷原药液相色谱图 上述操作参数是典型的， 可根据仪器特点对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 4 . 3 . 5 测定步骤 a )标样溶液的配制 称取辛硫磷标样约。 . 1 以精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 m L容量瓶中， 用甲醉稀释至刻度， 摇匀。 用移 液管吸取 2 mL此溶液， 置于 5 0 mL
10、容量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀 b ) 试样溶液的配制 称取约含。 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 辛硫磷的试样， 置于2 5 m L容量瓶中， 用甲醉稀释至刻度， 摇匀。 用同一支移液管吸取 2 m L此溶液， 置于5 0 mL容量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇匀。 c )测定 在 4 . 3 . 4 条操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值 ， 待相邻 两针的响应值变化小于1 %， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛
11、硫磷的峰面积分别进行平均。辛硫磷质量 百分含量x ， 按式( 1 ) 计算: X1 . 。 。 (1) 式中: A一 一标样溶液中， 辛硫磷峰面积的平均值; A , 试样溶液中， 辛硫磷峰面积的平均值; M l 一 一 辛硫磷标样的质量， 9 ; 、 2 试样的质量， 9 ; P标样中辛硫磷的质量百分含量。 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于 1 . 2 %。 4 . 4 酸度的测定 4 . 4 . 1 试剂和溶液 9 5 %乙醇; G B 9 5 5 6 一 1 9 9 9 氢氧化钠标准滴定溶液; c ( N a O H) 一。 . 0 2 m o l / L， 按
12、G B / T 6 0 1的规定配制; 混合指示液: I g / L的甲基红乙醇溶液+I g 八 一 的嗅甲酚绿乙醇溶液=1 十5 ( V / V ) , 4 . 4 . 2 测定步骤 称取试样 2 -5 g ( 精确至。 . 0 0 2 g ) ， 置于一个2 5 0 m L锥形瓶中， 加入5 0 m L 9 5 %乙醇， 振摇使试样 溶解， 加人2 m l混合指示液， 用氢氧化钠标准溶液滴定至试液变为浅绿色为终点。同时作空白测定 4 . 4 . 3 计算 以质量百分数表示的酸度 X, ， 按式( 2 ) 计算: X y - c (V , - V o)一 x 0 . 0 4 9 x 1 0
13、0m一 价 一 ( 2 ) 式中: 。 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， mo t / L ; V一 一 滴定试样溶液， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL; V o 滴定空白溶液， 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m1 . ; m试样的质量， 9 ; 0 . 0 4 9 与 1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的以克表示的硫酸的 质量。 如试液颜色较深， 用指示液难以指示终点时， 可采用电位滴定法测定。 4 . 4 . 4 允许差 两次平行测定结果之相对差， 应不大于5 0 0 0 , 4 . 5 水分的测定
14、 4 . 5 门测定 按G B / T 1 6 0 0中的卡尔 费休法进行测定。允许使用精度相当的微量水分测定仪进行测定。 4 . 5 . 2 允许差 两次平行测定结果之相对差， 应不大于3 0 o o e 4 . 6 氯化物的测定 4 . 6 . 1 方法提要 样品经饱和硫酸钠溶液洗涤除去游离氯后， 用碱分解氯化物。然后按伏尔哈德法定氯， 从而计算出 氯化物含量。 4 . 6 . 2 试剂和溶液 甲醇; 乙醚 ; 邻苯二甲酸二丁酗; 氢氧化钠甲醇溶液; c ( N a O H ) =2 m o l / L ; 过氧化氢( 双氧水) : 3 0 %和5 %溶液; 硝酸: 1 +1 溶液( V
15、/ V) ; 高锰酸钾: 饱和溶液; 硫酸钠: 饱和溶液; 铁钱钒, 1 0 %溶液; 硝酸银标准滴定溶液: c ( A g N O , ) =0 . 0 5 m o l / I ; 硫氰酸钱标准滴定溶液: c ( N H , G N S ) =0 . 0 5 m o l / L , 4 . 6 . 3 操作步骤 称取试样。 . 6 -0 . 8 g ( 精确至0 . 0 0 2 g ) ， 置于1 2 5 m L分液漏斗中， 加人 1 0 m L乙醚， 每次用2 0 mL 饱和硫酸钠溶液洗涤四次后， 将乙醚层放人 2 4 号标准口的5 0 0 mL锥形瓶中， 分液漏斗每次用 5 mL甲 醇洗
16、涤三次， 洗涤液放人锥形瓶中。然后加人 2 0 mL氢氧化钠甲醇溶液和2 5 m L 3 0 %双氧水， 摇匀， 装 G B 9 5 5 6 一 1 9 9 9 好回流冷凝器， 在室温下反应约5 m m， 在8 5 C水浴中回流1 5 m i n ， 取下冷却后加人4 0 m L ( 1 +1 ) 硝酸， 在冷却下慢慢加人 6 0 mL饱和高锰酸钾溶液， 放置0 . 5 h ( 如已褪色， 应适当补加高锰酸钾) ， 用 5 %双氧 水滴加至高锰酸钾刚好褪色。然后加人 5 mL铁钱钒和5 m L邻苯二甲酸二丁醋， 同时准确加人 1 0 mL 硝酸银标准滴定溶液， 在摇动下用硫氰酸钱标准滴定溶液滴
17、定至溶液呈砖红色不褪为终点。 4 . 6 . 式 中 4 计算 试样中氯化物百分含量 X， 按式( 3 ) 计算 : X: 一竺 里 止- c , V , ) X 0 . 7 丝6 X 1 0 0二 “ 。 (3) :C 亡 V, - V 刀 0 . 1 8 8 6 4 . 6 . 5 硝酸银标准滴定溶液的浓度 ， m o l / L; 硫氰酸钱标准滴定溶液的浓度， m o l / I; 加人硝酸银标准滴定溶液的体积， mL; 消耗硫氰酸钱标准滴定溶液的体积， mL ; 样品称样量， 9 ; 与 1 . 0 0 mL硝酸银标准滴定溶液 c ( A g N 03 ) = 1 . 0 0 0 m
18、o l / L 相当的以克表示的 ( C 2 H5 0) 2 P S C I 质量。 允许差 两次平行测定结果的相对差， 应不大于3 0 0 0 0 47 产品的检验与验收 应符合 G B / T 1 6 0 4中的有关规定。极限数值处理， 采用修约值比较法 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 辛硫磷原药的标志、 标签和包装， 应符合G B 3 7 9 6中的有关规定， 作为商品流通的辛硫磷原药， 还 应有商标和生产许可证号( 化工部批准文号) 。 5 . 2 辛硫磷原药应用清洁、 干燥、 坚固和内 涂保护层的铁桶包装， 每桶净重为2 0 0 k g , 5 . 3 每一批包装桶上都
19、应涂刷牢固的标志: 生产厂名称、 产品名称、 商标、 厂址、 生产批号、 净重和本标 准的编号并按G B 1 9 0 , G B 1 9 1 的规定， 注明“ 有毒” 、 “ 易燃” 、 “ 不可倒置” 等贮存、 运输标志。 5 . 4 每一批包装好的原药都应附有质量保证书， 保证书内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 生产批号、 出 厂日期、 净重、 产品质量符合本标准的要求和本标准编号。 5 . 5 根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。 5 . 6 包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 7 贮运时严防潮湿和日晒， 不得与
20、食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人 5 . 8 安全: 在使用说明书或包装容器上， 除有相应的毒性标志外， 还应有毒性说明、 使用注意事项、 解毒 方法和抢救措施等。 辛硫磷是一种抑制胆碱醋酶的有机磷杀虫剂， 吞噬或吸人均会中毒。 它还可通过皮 肤渗人。 使用本品应戴防护手套、 防毒面具， 穿干净的防护服。 施药后， 应立即用肥皂和水洗净。 如发生 中毒现象， 应请医生。阿托品和解磷毒( P A M) 是特效解毒剂。必要时作人工呼吸。 5 . 9 保证期: 在规定的贮运条件下， 辛硫磷原药在保证期从生产日 期算起为1 年。在保证期内， 辛硫磷 含量应不低于标明
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