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1、中华 人 民共 和 国国 家标 准 UDc 6 6 1 . 1 8 5 . 0 0 1 . 4 6 4 3 . 3 餐 具 洗 涤 剂 试 验 方 法 G B 9 9 8 6 一 8 8 T h e m e t h o d s o f l e s t f o r d i s h w a s h i n g d e t e r g e n t s 1 主题内容与适用范围 本标准规定了餐具洗涤剂物理化学性能的试验方法。 本标准适用于餐具洗涤剂物理化学性能的测定。 2 外观检验 外观采用感官检验。 3 气味检验 气味采用感官检验。 4 稳定性检验 4 . ， 低温稳定性 将液体餐具洗涤剂倒入洁净的6
2、 0 m L玻璃磨口 试剂瓶中， 置于一3 一一1 0 冰箱中， 2 4 卜 后取出， 置于室内 恢复至室温后， 检查外观， 按技术要求评判。 4 . 2 高温稳定性 将液体餐具洗涤剂倒入洁净的6 0 m L 玻璃磨口 试剂瓶中， 置于4 0 士 1 c 烘箱中， 2 4 h 后取出， 检查 外观、 气味， 按技术要求评判。 5 表面活性剂含t的测定( 乙醉溶解法) 5 . 1 仪器 5 . 1 . 1 吸滤瓶, 5 0 0 m L , 5 . 1 . 2 占氏增祸, 2 5 3 0 m L , 铺酸洗石棉。 5 . 2 试剂 5 . 2 . 1 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) ,
3、以酚酞作指示剂， 用。 . 5 m o l / L氢氧化钠溶液滴定至呈中性。 5 . 2 . 2 无水乙醇( G B 6 7 8 ) 0 5 . 2 . 3 酚酞指示剂， 1 %乙醇( 5 . 2 . 1 条) 溶液。 5 . 2 . 4 硝酸( G B 6 2 6 ) 0 5 . 2 . 5 铬酸钾( H G 3 -9 1 8 ) , 5 %水溶液， 配制后用。 . 1 m o l / L硝酸银溶液滴定至产生红色沉淀为止. 放置过夜， 过滤后备用 5 . 2 . 6 硝酸银( G B 6 7 0 ) , 0 . 1 m o l / L标准溶液。 5 . 3 试验程序 5 . 3 . 1 水分
4、及挥发物的测定 中华人民共和国轻工业部1 9 8 8 - 1 2 一 1 0 批准1 9 8 9 一 0 7 一 0 1 实施 G s 9 9 8 6 一 8 8 称取试样约2 g ( 准确至。 . 0 0 1 g ) ， 放于预先恒重的2 5 0 m L烧杯中， 在1 0 5 士2 C 烘箱中烘干4 h ， 移 入干燥器中冷却。 . 5 h 称量。按式( 1 ) 计算水分及挥发物含量: X , 一 会 X 10 0 1) 式中: X , 水分及挥发物含量， %; A 餐具洗涤剂试样失重， 9 ; 。 餐具洗涤剂试样质量， 9 . 5 . 3 . 2 乙醉不溶物的测定 于盛有已 测定水分及挥发
5、物的试样烧杯中 加入9 5 %乙醇( 5 . 2 . 1 条) 1 0 0 m L , 盖上表面皿置电热 板上加热至微沸， 在加热时轻轻搅拌， 使内容物尽量溶解。 静置后， 将澄清液通过已恒重的古氏 增祸过 滤， 尽可能将不溶物留在烧杯中。 再以9 5 %乙醇重复萃取、 过滤三次， 每次用温热( 约4 0 5 0 0C ) 的乙醇 2 5 m L 。注意尽可能使不溶物留在烧杯中， 然后将烧杯置于 1 0 5 士2 C 烘箱内烘干。以最少量( 不超过 5 m L ) 的水， 溶解烧杯中的残留 物， 在剧烈搅拌下缓缓地加入无水乙 醉9 5 m L ， 使乙 醇浓度至9 5 %以上， 使乙醇不溶物重
6、新结晶( 这一操作可以 保证乙 醇不溶物与可溶物分离完全) 。 将烧杯放在电热板上小心 加热至微沸后， 冷却到室温。 过滤， 沉淀物尽量不要移入古氏 钳锅。 再以 温热( 约4 0 - 5 0 0C ) 的9 5 %乙 醇 ( 5 . 2 . 1 条) 洗涤3 -4 次， 将古氏 增锅及原盛样品的烧杯在1 0 5 士 2 C 烘箱中烘1 . 5 h 或适当延长到2 h , 移入干燥器冷却。 . 5 h , 称量。按式( 2 ) 计算乙醇不溶物含量: X : 一 会 X 1 0 0 (2) 式中: X , 乙醉不溶物含量， %; A 2 - 烧杯及增祸的增重， 9 ; m 餐具洗涤剂试样质量,
7、g 平行试验相差应不超过0 . 3 %. 5 . 3 . 3 乙 醇溶解物中氯化物的测定 将5 . 3 . 2 条所得的乙 醇溶解物( 滤液及洗液) 移人1 0 0 0 m L三角烧瓶中， 加二分之一体积的蒸馏水 稀释， 再加1 -2 滴酚酞指示剂， 如呈现红色， 则以1 : 1 硝酸中和; 如不呈现红色， 则以。 . 5 m o l / L氢氧 化钠溶液中和至微红色， 然后加格酸钾指示剂2 -3 m L ， 用硝酸银溶液( 5 . 2 . 6 条) 滴定至生成的红色缓 慢褪去， 最后液体呈橙色时为止。按式( 3 ) 计算乙醉溶解中的氯化物含量( 以氯化钠%计) : X, =V 三c X 卫
8、止 )5 8 5 X1 0 0 . 。 ” . “ 。 “ . “ . (3) 式中: X , 乙 醇溶解物中的氯化物含量， %， V耗用的硝酸银标准溶液的体积， m L ; 。 硝酸银标准溶液的浓度， m o l / L ; 0 . 0 5 8 5氯化钠的毫摩尔质量， g / m m o l ; m餐具洗涤剂试样质量， 9 。 5 . 4 结果计算 表面活性剂( 总乙醇溶解物) 质量百分含量按式( 4 ) 计算 G B 9 9 8 6 一 8 8 x = 1 0 0一 x 一x， 一 x ， 。 。 (4) 式中: x表面活性剂含量， %; x水分及挥发物含量， %; x 2 乙醇不溶物含量
9、， %; x , 乙醇溶解物中的氯化物含量， %。 6 p H值的$A ll 定 按G B 6 3 6 8 表面活性剂水溶液p H值的测定电位法 进行测定。 了 荧光增白剂的检出试验 了 . 1 仪器 紫外分析仪或紫外灯， 波长3 6 5 n m, 带有反射护光罩， 灯管至照射面距离为1 0 c m. 7 . 1 . 2 I- 温水浴锅。 7 . 1 . 3 暗室或暗箱。 了 . 2 试剂或材料 7 . 2 . 1 定量滤纸， 中 速， 裁成2 . 5 c m X 5 . 5 c m矩形片。 7 . 2 . 2 凉干盘， 用塑料板制， 分若干小格适合放置7 . 2 . 1 条所规定的滤纸片。
10、7 . 2 . 3 荧光增白剂标准溶液， 含3 3 号荧光增白 剂0 . 1 m g / L o 3 3 号荧光增白剂规格: 二苯乙烯三嗦型; 外观: 呈微黄色均匀粉末; 荧光强度: 1 0 0 士5 ; 含水量: 不大 于5 %; 色调: 青光。 3 3 号荧光增白剂0 . 1 m g / 1 水溶液的配制: 精确称取3 3 号荧光增白 剂0 . 0 2 g ， 用蒸馏水加热充分溶解后， 移入1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中定容， 即为2 0 m g / L 荧光增白 剂溶液( 该溶液放置不宜过长) 。 取2 0 m g / L 荧光增白 剂溶液2 5 m L置5 0 0 m L棕色容量
11、瓶中定容混匀， 即为1 m g / 1荧光增白剂 溶液。 再取1 m g / 1 荧光增白 剂溶液1 0 m L 置1 0 0 m L 容量瓶中定容混匀， 即为。 . 1 m g / L的3 3 号荧光 增白剂溶液。 7 . 3 试验程序 称取餐具洗涤剂样品2 . 0 g ， 用蒸馏水溶解并稀释到1 0 0 m L ， 即为2 % 溶液， 将此溶液混匀后倒入 洁净的1 5 0 m L 烧杯内， 同时分别取蒸馏水和3 3 号荧光增白 剂。1 m g / L水溶液各1 0 0 M I ， 至另外两个 洁净的1 5 0 m L 烧杯内。 将烧杯同时置于4 0 恒温水浴中， 待溶液温度达到4 0 时，
12、 每个烧杯内 放入两 张滤纸片( 7 . 2 . 1 条)(预先在角上用 铅笔编号) 。 保持4 0 0C ， 浸渍3 0 m i n ， 然后将滤纸片用洁净的玻棒挑 起( 注意不要将滤纸片弄破) ， 在烧杯边沿上沥干约1 m i n 后， 分别放入1 0 0 m L 4 0 的蒸馏水中漂洗 5 m i n ， 如此再用新鲜蒸馏水漂洗一次后， 用玻棒取出滤纸， 按次序摆放在洁净的凉干盘中， 避光晾干。 次 日 在暗室或暗箱中用紫外线分析仪或紫外灯在3 6 5 n m下观测， 比较样品溶液， 空白及荧光增白剂 。1 m g / I 标准溶液( 7 . 2 . 3 条) 浸渍过的滤纸片。 7 .
13、4 评判 如果样品溶液浸渍过的滤纸较标准溶液浸演过的滤纸荧光弱， 则视为该餐具洗涤剂中的荧光增白 剂未检出， 判为合格， 否则， 为不合格。 8 甲醉含f的测定( 气相色谱法) 8 . 1 仪器 G s 9 9 8 6 一 8 8 8 . 1 . 1 气相色谱仪， 具有: a . 柱管: 内径3 - 4 m m长2 -3 m的不锈钢柱或玻璃柱; b . 固定相: 1 8 0 3 1 5 p m的高分子多孔微球， 如P o r a P a k Q, G D X 1 0 3 等。 c . 检测器: 氢焰离子化检测器。 d . 记录仪: 满量程1 0 m V以下， 记录纸有效幅宽 1 5 0 m m
14、以上， 记录笔速度满量程2 5 以内， 记录 纸速度 1 0 m m/ m i n以上。 载气为氮气。 8 . 1 . 2 进样品用的微m注射器， 容量为1 0 p L , 8 . 1 . 3 皂膜流量计。 8 . 1 . 4 容量瓶: 1 L , 1 0 0 m L , 8 . 1 . 5 移液管: 1 0 m L , 2 m L , 8 . 1 . 6 烧杯， 5 0 m L , 8 . 2 试剂 8 . 2 . 1 异丙醇( H G 3 -1 1 6 7 ) ， 分析纯. 8 . 2 . 2 无水甲醇， 分析纯。 8 . 3 标准溶液及试验溶液的配制 8 . 3 . 1 甲醇标准溶液 称
15、取无水甲 醇1 0 . 0 0 g 于5 0 m L 烧杯中， 加2 0 - 3 0 m L 水， 用水定量转移到1 L容量瓶中， 并稀释 至刻度。 用移液管取上述溶液 1 0 . 0 m L于 1 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度， 再用移液管取此稀释液 1 0 . 0 m L 于5 0 m L 烧杯中， 用移液管加人2 . 0 m L 异丙醇， 充分搅匀后， 将此溶液贮备于一具塞容器中， 作为本试验的标准溶液。 8 . 3 . 2 试验溶液 称取餐具洗涤剂1 0 . 0 g ， 用移液管加入2 . 0 m L异丙醇， 充 分搅匀后， 作为 试验溶液。 8 . 4 操作 8 . 4
16、. 1 色谱仪设定 a . 注射口温度: 1 5 0 C b . 柱温: 1 1 0 -1 3 0 C; c . 检测器温度: 1 5 0 C; d . 载气流速: 约4 0 m L / m i n , 8 . 4 . 2 色谱仪性能调整 注射1 一 2 H L 标准 溶液于色谱中， 并记录其图 谱。 适当调整柱温及载气流速， 并注意改变色谱仪记录衰减， 使甲醇及异丙醇的色谱峰能充分分开( 见 图1 1 ， 异丙醇峰高在记录纸幅宽的5 0 0 0 9 0 %之间， 半宽在1 0 m m以上。 8 . 4 . 3 标准溶液分析 按8 . 4 . 1 条确定的条件注射标准溶液， 记录色谱图。分析中
17、要注意记录衰减的切换( 一般甲 醇出峰 时的记录衰减为异丙醇出峰时记录衰减的三十二分之一) 。 8 . 4 . 4 试验溶液分析 分析方法及条件与标准溶液分析完全相P 1 8 . 5 分析结果判断 分析完毕后， 测量甲醇及异丙醇的峰面积， 并将二者换算至相同衰减。 将试验溶液得到的甲醇/ 异丙 醉峰面积比， 与标准溶液所得到的比值进行比较， 如样品之比值小于后者， 则认为合格。 8 . 6 方法的限制及其用于其它餐具洗涤剂的情况 G B 9 9 8 6 一 8 8 本方法只适用于不含异丙醇的液体餐具洗涤剂， 对其它餐具洗涤剂应根据本方法的原理进行必要 的变更。 不含异丙醉的粉状餐具洗涤剂可用一
18、定量的水溶解后. 含异丙醉的液体餐具洗涤剂应选用其他参照物进行测定 参照此法进行测定， 但要记录稀释倍数。 图 1 液体餐具洗涤剂甲醇含量测定的G C图例 1 一甲 醉; 2 一乙醉; 3 一异丙醉 ( 在 6 mi n处衰减由 1 变为 3 , 2 ) 9 砷的测定 9 . 1 第一法银盐法( 仲裁法) 9 . ， . ， 试剂 所用试剂特别是锌粒应无砷或含砷量极低。 除指明的以外， 全部试剂应为分析纯。 试验中应使用蒸 馏水或纯度相当的水。 9 . 1 . 1 . 1 砷标准溶液: 含砷。 . 1 0 0 0 g / L 称取在硫酸干燥器中千燥过的三氧化二砷。 . 1 3 2 g ( 准确
19、至0 . 0 0 1 g ) ， 加2 0 Yo 氢氧化钠溶液5 m L , 溶解后用适量硫酸( 1 : 1 5 ) 中和， 再加入1 0 m L 硫酸( 1 : 1 5 ) ， 用煮沸冷却后的水稀释至1 0 0 0 m l ， 混 匀， 此溶液含砷为0 . 1 0 0 0 g / L , 贮于棕色玻璃塞瓶中。 9 . 1 . 1 . 2 砷标准使用溶液: 含砷1 p g / m L 移取1 . 0 m L砷标准溶液( 9 . 1 . 1 . 1 条) 于1 0 0 m L容量瓶中， 加1 m l硫酸( 1 : 1 5 ) ， 用水稀释至刻 度， 混匀， 此溶液含砷为1 p g / m l _
20、 , 9 . 1 . 1 . 3 二乙 基二硫代氨基甲酸银( A g D D C ) - 三氯甲 烷一 三乙醇胺溶液 称取0 . 5 g 研细的A g D D C ， 加入3 % 三乙醇胺三氯甲 烷溶液1 0 0 m L ， 使之溶解， 放段过夜， 过滤于 棕色瓶中， 保存在冰箱内。 G B 9 9 8 6 一 8 8 9 . 1 . 1 . 4 硝酸( G B 6 2 6 ) . 9 . 1 . 1 . 5 硫酸( G B 6 2 5 ) . 9 . 1 . 1 . 6 盐酸( G B 6 2 2 ) , 9 . 1 . 1 . 7 氧化镁( H G 3 -1 2 9 4 ) , 9 . 1
21、 . 1 . 8 硝酸镁( H G 3 -1 0 7 7 ) , 9 . 1 . 1 . 9 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) , 1 6 . 5 %溶液， 贮于棕色瓶中。 9 . 1 . 1 . 1 0 氯化亚锡( G B 6 3 8 ) ， 酸性溶液 取氯化亚锡4 g ， 加盐酸溶解至1 0 m L , 贮存于棕色瓶中( 使用期为三个月) 。 9 . 1 . 1 . 1 1 乙酸铅饱和吸收棉 溶解5 0 g 三水合乙 酸铅 P b ( C H 30 2 ) 2 “ 3 H 3 0 于2 5 0 m L 水中。 将脱脂棉以 此溶液浸透后， 压 去多 余溶液， 使其疏松， 然后在室温下真空
22、干燥， 或在8 0 以下的烘箱内干燥， 贮于玻璃塞瓶中。 9 . 1 . 1 . 1 2 氯化亚铜( H G 3 -1 2 8 7 ) 饱和吸收棉 将脱脂棉浸在氯化亚铜饱和溶液中， 浸透后压去多余溶液， 使其疏松， 于室温下真空干燥或在6 0 C 以下的烘箱内干燥， 贮存于玻璃塞瓶中。 9 . 1 . 1 . 1 3 无砷 锌粒( G B 2 3 0 4 ) , 粒度0 . 8 1 . 8 m m , 9 . 1 . ， . 1 4 硫酸( G B 6 2 5 ) , 9 . 1 . 1 . 1 5 硫酸， 1 ， 1 5 溶液。 9 . 1 . 1 . 1 6 盐酸( G B 6 2 2 )
23、 , 6 m o l / L溶液。 9 . 1 . 2 仪器 测砷所用的玻璃仪器都应小心用稀盐酸浸泡过夜， 或用热浓硫酸洗涤， 再用水充分淋洗并干燥。 9 . 1 . 2 . 1 测砷装置， 见图2 . 件 踌之0洲 i s o m L 图 2 测砷装置 a . 锥形瓶， 1 5 0 ml; b . 连接管; c . 吸收管。 9 . 1 . 2 . 2 分光光度计， 波长范围3 5 0 8 0 0 n m , 9 . 1 . 3 测定程序 9 . 1 . 3 . 1 试验溶液的配制 G B 9 9 8 6 一8 8 称 取样 品5 g ( 准至。 . 1 g ) 于5 0 m L 瓷 柑祸中
24、， 加 硝酸 镁1 0 g ， 再 在 上 面 覆 盖 氧 化 镁2 g 。 将 柑 祸 在 电 炉上大火加热， 直至炭化完全， 然后移至5 5 0 高温炉中 灼烧至灰化完全。 冷却后取出， 加水5 m L ， 再 缓缓加入盐酸( 9 . 1 . 1 . 1 6 条) 1 5 m L ， 继而将溶液移入5 0 m L 容量瓶中， 用盐酸( 9 . 1 . 1 . 1 6 条) 洗涤增祸， 洗液并入 容量瓶中， 再以盐 酸( 9 . 1 . 1 . 1 6 条) 稀 释至 刻度， 混匀。 此溶液每1 0 m L 相当 于原样品1 g , 9 . 1 . 3 . 2 校准曲线的制作 每用一批新的锌
25、粒， 每制备一新的A g D D C 溶液时， 校准曲线都应重新制作。 按表1 分别移取砷标准溶液( 9 . 1 . 1 . 2 条) 至5 个锥形瓶( 9 . 1 . 2 . 1 条a ) 中， 向 每个锥形瓶中加水至 总体积为5 0 m L ， 加入8 m l硫酸( 9 . 1 . 1 . 1 4 条) , 3 m L 碘化钾( 9 . 1 . 1 . 9 条) ， 混匀。 于室温下放置5 m i n , 再加入。5 m L氯化亚锡酸性溶液( 9 . 1 . 1 . 1 0 条) 摇匀后静置 1 5 m i n , 表 1 砷标准溶液( 9 . 1 . 1 . 2 条) 体积 m 1 相当
26、于含砷量 朴 9 0 . 0 0 “0 1 . 0 01 3 . 0 03 5 . 0 05 7 . 0 07 9 . 0 0， 注 1 ) 试剂空白. 在玻璃连接管( 9 . 1 . 1 . 2 b ) 球部放人少许氯化亚铜和乙酸铅棉， 移入5 m L A g D D C溶液( 9 . 1 . 1 . 3 条) 置吸收 管( 9 . 1 . 2 . l c ) 中。 静置1 5 m i n 后， 向每个锥形瓶( 9 . 1 . 2 . l a ) 中放入4 g 锌粒( 9 . 1 . 1 . 1 3 条) ， 迅速如图2 装配好仪器。 反应发生1 h 后取下吸收管( 9 . 1 . 2 .
27、1 c ) ， 用三氯甲烷将因挥发而减少的容积补足至5 m L ,混匀， 转入 1 c m比 色杯中， 以试剂空白调节分光光度计的零点， 于波长5 1 5 n m测定各吸收液的吸光度。 溶液的颜色在无直接光照射条件下约可稳定2 h , 以含砷量( p g ) 为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线。 9 . 1 . 3 . 3 测定 移取9 . 1 . 3 . 1 条得到的试验溶液2 5 . 0 m L置锥形瓶中， 加入8 m L硫酸( 1 : 1 ) 。 然后按9 . 1 . 3 . 2 条 相同的程序进行试验。 9 . 1 . 式中 4 结果计算 由 标准曲线( 9 . 1 .
28、3 . 2 条) 查出相当 于试样溶液吸光度的砷含量， 按式( 5 ) 计算样品 含砷量: 一 A V , m V, : 。 一 样 品 中 砷 含 量, m g / k g ; A 相当于试验溶液吸光度的砷含量. k g ; m 试样的质量, g ; V , 一一试样最后稀释到的体积， m L ; V , 一一测定时所取溶液的体积。mL . G s 9 9 8 6 一 8 8 9 . 2 第二法砷斑法极限检验 9 . 2 . ， 试剂 9 . 2 . 1 . 1 5 %澳化汞乙醇溶液。 9 . 2，2 其他试剂同9 . 1 . 1 . 1 条、 9 . 1 . 1 . 2 条、 9 . 1
29、. 1 . 4 - 9 . 1 . 1 . 1 1 条、 9 . 1 . 1 . 1 3 条、 9 . 1 . 1 . 1 6 条。 9 . 2 . 2 仪器及用品 9 . 2 . 2 . 1 澳化汞试纸: 剪成直径2 c m的滤纸圆片， 在5 0 u 澳化汞乙醇溶液中 浸渍1 h 以 上， 保存于冰箱 中， 临用前取出置暗处阴干备用。 9 . 2 - 2 . 2 测砷装置， 见图3 , 1 一锥形瓶; 2 -像皮塞; 3 测砷装置 一 测砷管; 4 一管口; 5一 玻璃帽 锥形瓶 ; : 中间有一孔; c . 玻璃测砷管: 全长1 8 c m， 上粗下细， 自 管口向下至1 4 c m一段的
30、内 径约为6 . 5 m m， 自 此以下 逐渐狭细， 末端内 径约为1 -3 m m ， 近末端1 c m处有孔， 直径2 m m狭细部分紧密插入橡皮塞中， 使下 部小孔伸出橡皮塞。 上部较粗部分装人乙 酸铅棉花， 长5 - 6 c m ， 上端至管口 处至少3 c m, 测砷管顶端为 圆形扁平的管口， 上面磨平， 下面两侧各有一钩， 为固定玻璃帽用; d . 玻璃帽: 下面磨平， 上面有弯月 形凹槽， 中央有圆 孔， 直径6 . 5 m m 。 使用时将玻璃帽盖在测砷 管的管口， 使圆 孔互相吻合， 中间夹一澳化汞试纸， 用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。 9 . 2 . 3
31、试验程序 9 . 2 . 3 门试验溶液的配制 称取1 . 0 0 g 样品， 按9 . 1 . 3 . 1 条配制试验溶液。 9 . 2 . 3 . 2 测定 移取1 . 0 m L标准使用溶液( 9 . 1 . 1 . 2 条) 置一测砷装置的锥形瓶中， 加入5 m L盐酸( 9 . 1 . 1 . 6 条) ; 移取 l O mL试验溶液( 9 . 2 . 3 . 1 条) 置另一测砷装置的锥形瓶中， 加人 3 . 5 ml盐酸( 9 . 1 . 1 . 6 ) 。向每个锥 形瓶中加水使溶液体积约4 0 m L ， 再分别加人5 m l碘化钾溶液( 9 . 1 . 1 . 9 条) ，
32、0 . 5 m L氯化亚锡酸性溶液 ( 9 . 1 . 1 . 1 0 条) ， 旋摇混合。 放置1 0 m i n 后各加人3 g 锌粒( 9 . 1 . 1 . 1 3 条) ， 立即装上预先装有乙酸铅吸收 棉( 9 . 1 . 1 . 1 1 条) 及澳化汞试纸( 9 . 2 . 2 . 1 条) 的测砷管， 于 2 5. 3 0 C 避光放置 1 h 。取出反应后的嗅化汞 试纸， 即刻比较棕黄色砷斑， 样品不得深于标准。标准砷斑所呈现的色度相当于样品的1 0 a 溶液中含砷 0 . 0 5 m g / k g o 1 0 重金属限f试验 1 0 . 1 试剂 G B 9 9 8 6 一
33、 8 8 试验中使用试剂应为 分析纯， 使用水应为蒸馏水或去离子水。 1 0 . 1 - 1 硫酸( G B 6 2 5 ) . 1 0 . 1 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) : a盐酸, 6 m o l / L溶液; b盐酸, 1 : 3 溶液。 1 0 - 1 . 3 硝酸( G B 6 2 6 ) , 1 %溶液。 1 0 - 1 . 4 氨水( G B 6 3 1 ) , 1 : 2 溶液。 1 0 . ， . 5 酚酞, 1 %溶液。 1 0 - 1 . 6 冰乙酸( G B 6 7 6 ) , 6 % 溶液。 1 0 . 1 . 7 甘油( G B 6 8 7 ) , 1
34、 0 . 1 . 8 硫化钠( H G 3 -9 0 5 ) 溶液: 将5 g 硫化钠溶解在1 0 m l , 水和3 0 m L 甘油的混合液中， 混匀， 装入棕色瓶中， 密封， 避光保存。 1 0 - 1 . 9 铅标准溶液: 含铅1 g / L , 准确称取在1 0 5 ,C 烘干2 h 的硝酸铅( 基准试剂) 0 . 1 5 9 8 g 于烧杯中， 加硝酸( 1 0 . 1 . 3 条) 1 0 m l ， 全 部溶解后移入1 0 0 m L容量瓶中， 加水至刻度， 混匀。 此溶液铅浓度为1 g / L o 1 0 . 1 . 1 0 铅标准使用溶液: 含铅1 0 m g / L ,
35、吸取铅标准溶液( 1 0 . 1 . 9 条) 1 m L ， 于1 0 0 m L容量瓶中用硝酸( 1 0 . 1 . 3 条) 稀释至1 0 0 m L此溶液 铅浓度为1 0 m g / L ( 该溶液临用时再配) 。 1 0 . 2 仪器 常用玻璃仪器以及5 0 m L具塞奈斯勒比色管。 1 0 . 3 试验程序 1 0 . 3 . ， 试验溶液的制备 称取试样1 . 0 g t 准至0 . 1 g ) 于5 0 m L瓷增锅中， 在电炉上小火炭化， 取下冷却加盐酸和硝酸各 2 m L ， 继续蒸干后再放人高温炉于5 0 0 灰化4 h 。 如灰化不完全， 在电 炉上用硝酸继续灰化至完全
36、。 加 2 m L 盐酸( 1 0 . 1 . 2 条) 在水浴上蒸干， 冷却， 用水洗入5 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度并混匀。移取 1 0 . 0 m L 至 具 塞 奈 斯 勒比 色 管中， 加 水 至2 5 m L , 此 溶 液 为A , 1 0 - 3 . 2 测定 a . 比 较标准溶液B : 用移液管取铅标准使用溶液( 1 0 . 1 . 1 0 条) 2 . 0 m L 于5 0 m l 一 具塞奈斯勒比色 管中， 加水至2 5 m L ， 混匀备用: b . 溶液c : 试剂空白 液; c . 调整溶液A , B , C的p H值: 向 各比 色管中滴加1 滴1 % 酚
37、酞溶液， 然后滴加氨水( 1 ， 2 ) 至溶液呈微红色， 加盐酸( 1 0 . 1 . 2 b ) 使 之红色刚刚退去， 再向每个比色管里加入2 m L乙酸( 1 0 . 1 . 6 条) ， 用水稀释至5 0 m L , 混匀， 此时溶液 p H为3 . 5 -4 . 0 . d . 向各比 色管中加2 滴硫化钠溶液( 1 0 . 1 . 8 条) 很好混合， 放置5 m i n ， 以白 色为背景， 从上方和 侧面观察进行目 视比 色。 1 0 - 3 . 3 评判 若溶液A的色度相当或深于溶液c的色度， 但不深于溶液B 的色度， 则评判该产品含铅量合 格; 否 则评判为不合格。 标准溶
38、液B的色度相当 样品的1 % 溶液中重金属( 以铅计) 含量为1 m g / k g . 1 1 去污力评价方法 1 1 . 1 原理 G B 9 9 8 6 一 8 8 将一定量的人工污垢涂在盘子上， 在规定浓度的餐具洗涤剂的溶液中洗涤， 由于洗下的污垢能消除 洗涤液的泡沫， 每一种洗涤剂溶液能洗净的盘子数( 即污垢量) 与其去污力有关。 以表面泡沫层消失至一 半作为洗涤的终点， 洗涤的盘碟个数作为去污能力的评价。 1 1 . 2 试剂与材料 1 1 . 2 . 1 全蛋粉( QB 3 3 4 ) , 1 1 - 2 . 2 全脂乳粉( G B 5 4 1 0 ) . 1 1 . 2 . 3
39、 小麦粉( G B 1 3 5 5 ) ， 特制二等。 1 1 - 2 . 4 猪油， 由猪板油熬制。 1 1 . 2 . 5 2 5 0 p p -硬水( C a ， Mg 为6 ， 4 ) , 1 1 - 2 . 6 无水乙醇( G B 6 7 8 ) . 1 1 - 2 . 7 尿素( G B 6 9 6 ) . 1 1 - 2 . 8 盐酸( G B 6 2 2 ) , 1 : 6 水溶液。 1 1 - 2 . 9 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) , 5 %水溶液。 1 1 . 3 仪器 1 1 . 3 . ， 玻璃研钵， 直径8 . 5 c m , 1 1 . 3 . 2 台天平
40、， 感量0 . 1 g ， 称量1 0 0 g , 们. 3 . 3 台 天平， 感量0 . 2 g ， 称量2 0 0 g , 1 1 - 3 . 4 白色搪瓷盆， 上口直径4 5 c m， 容积8 L , 1 1 . 3 . 5 白色瓷菜盘， 大、 中、 小三种: 大盘外径约2 5 0 m m， 盘底涂污部分直径约为1 9 0 m m; 中盘外径 约2 0 0 m m ， 盘底涂污部分直径约为1 4 0 m m; 小盘外径约1 6 0 m m， 涂污部分直径约为1 0 0 m m , 1 1 . 3 . 6 猪棕油漆刷, 3 8 m m和1 0 2 m m, 1 1 . 3 . 7 下口瓶
41、， 5 0 0 0 m L ， 详见图4 , 图4 冲击起泡装置 1 -5 0 0 0 m L下口 瓶; 2 - - 1 0 0 0 m L硬水; 3 -放不出的底水; 1 玻璃管( 内径: 6 m m) ; 5 一 弹赞夹; 6 -搪瓷盆; 7 - - 1 0 0 0 m 1 硬水加3 . 0 g 餐具洗涤剂试样 G B 9 9 8 6 一 8 8 1 1 . 3 . 8 烧杯 1 5 0 m l 。 们. 3 . 9 量简2 0 0 0 m L . 1 1 . 3 . 1 0 细口 瓶5 0 0 0 m L a 1 1 . 3 . 1 1 秒表。 1 1 . 4 人工污垢的配制 人工污垢的
42、配方如下: 炼熟猪油: 1 5 %; 小麦粉: 1 5 %， 全蛋粉: 7 . 5 %， 全脂乳粉: 7 . 5 %; 蒸馏水: 5 5 % 根据需要涂污瓷盘子个数确定配制污垢量， 污垢量按上述配方比 例称取需要量的猪油、 小麦粉、 全 蛋粉、 全脂乳粉和蒸馏水。 先将蛋粉、 乳粉和小麦粉在研钵中 研磨混匀， 再将猪油于大小合适的 烧杯中 加 热熔化， 然后将研钵中混匀的蛋粉、 浮粉、 小麦粉全部转入熔化猪油的烧杯中搅拌， 最后慢慢加水稀释搅 匀， 即可作涂污用。 1 1 . 5 涂污 将配制好的污垢放在1 5 0 m L的小烧杯内与涂污用的3 8 m m猪徐油漆刷先在2 0 0 g 台天平上
43、称量 后， 采用减量法控制涂污量， 逐只涂污于盘子上: 大盘涂污量为3 9 ， 中盘涂污量1 . 5 9 ， 小盘涂污量 0 . 6 g 。 若以 大盘为单位， 则1 只中盘相当于0 . 5 只 大盘， 1 只小盘相当于。2 只大盘。 涂污时用 猪棕油 漆刷沽上污垢均匀地涂于盘子内凹下的中心面上。涂污后于室温放置过夜备用。 1 1 . 6 餐具用指标洗涤剂的配制 称取烷基苯磺酸钠( 南京产脱氢法烷基苯经三氧化硫磺化之单体) 1 5 份， 无水乙醇5 份， 尿素5 份， 加水至1 0 0 份， 用盐酸( 1 1 . 2 . 8 条) 或氢氧化钠( 1 1 . 2 . 9 条) 调节至p H 7
44、-8 , 1 1 . 7 洗涤 用台天平( 1 1 , 3 . 2 条) 称取餐具洗涤剂样品3 g ， 用1 0 0 0 m L 2 5 0 p p m硬水溶解洗入搪瓷盆( 1 1 . 3 . 4 条) 中， 另 将1 0 0 0 m L 硬水倒人下口 瓶中( 下口 瓶的出口 管下面部分预先用同样的硬水充填并放出多余 的水至放不出为止) 。然后将盆中洗涤剂溶液加热至一定温度， 使二者混合后的温度刚好为2 5 C o( 例 如: 原来水温为1 5 “C ， 则需加热到3 5 C ) 将搪瓷盆如图4 所示置于下口 瓶下面。使出口 管流出 水恰能对 准盆的中央。 打开出口 管弹簧夹使1 0 0 0
45、m L 硬水流人盆中冲击起泡。 1 0 0 0 m L硬水下落的时间为4 5 s 左右， 将盘子逐个浸入洗涤溶液中， 用1 0 2 m m猪徐油漆刷刷洗， 先按顺时针刷五次再反时针刷五次， 如 此重复一 次后， 涂于盘子上的污垢大部分被洗下， 最后再将未洗下部分刷洗掉。洗完后取出盘子沥干几 秒种， 每只盘子总的洗刷时间约为3 0 s . 随即刷洗第二只， 第三只， 直至液面泡沫层覆盖面积刚少于 一半为止。 注意快到终点时， 用中 盘和小盘来洗。 记下总的洗盘只 数， 并折算为大盘只数。 用同样程序测定指标洗涤剂的人工洗盘数。 1 1 . 8 去污力结果判断 若被测餐具洗涤剂样品洗盘数大于或等于
46、指标洗涤剂洗盘数， 则该餐具洗涤剂的去污力应判为合 格。否则， 判为不合格。 G s 9 9 8 6 一 8 8 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由轻工业部日 用化学工业科学研究所归口。 本标准由轻工业部日 用化学工业科学研究所负资起草。 本标准主要起草人张家泳、 王淑英、 周卯星、 朱传家。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/