GB-T 1270-1996.pdf

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1、G B / T 1 2 7 0 -1 9 9 6 前言 本标准给出分析纯、 化学纯两个级别， 其中 分析纯等效采用I S O 6 3 5 3 - 3 : 1 9 8 7 化学分析试剂 第 3 部分: 规格第二批 中R 5 5 “ 六水合抓化钻” 。差异如下: 1 标准编写 根据我国国情， 本标准增列了性状、 检验规则和包装及标志三章。 2 规格 2 . 1 项 目 根据我国国情， 本标准比国际标准多列硝酸盐、 锰、 铁三项。 2 . 2 指标 分析纯的 镍和硫化按不沉淀物两项严于国际标准， 其他各项与国际标准相同. 3 试验 本标准含量、 硫酸盐、 硫化按不沉淀物的测定方法与国际标准墓本相同，

2、 但存在测定条件上的差异， 实验表明， 结果无显著差异。 其他项目 均引 用我国已 制定的一套化学试剂通用试验方法标准中 相应的标 准。 这 套 标 准 基 本 上 是 采 用I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 化 学 分 析 试 荆 第1 部 分: 通 角 试 验 方 法 制定 的 。 本 标 准 修 订 并 取 代 了G B 1 2 7 0 - 8 5 化 学 试 剂 抓 化 钻 ， 与 前 版 本 相比 ， 取 消 丫 优 级 纯的 级 别， 为 采用国际标准， 在规格及试验方法上作了相应的变动。 本 标 准 从 生 效 之 日 起 ， 同 时 代 替G B 1 2

3、7 0 - 8 5 , 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 北京化学试剂总厂归口。 本标准起草单位: 上海试剂二厂。 本标准主要起草人， 孙筱林、 孙鸣凤。 本标准于1 9 6 0 年首次发布. 于1 9 7 7 年、 1 9 8 5 年两次修订。 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 化学试剂 六水合抓化钻 ( 氮化钻 ) G B / T 1 2 7 0 一1 9 9 6 C h e m i c a l r e 叩cu t C o b a l t ( 】 ) c h l o r i d e h e x a h y d r a t e 代替G B 1 2 7 0 -8 5 分子

4、式: C o o, 6 1 1 2 0 相对分子质量， 2 3 7 . 9 3 1 范圈 本标准规定了 化学试剂六水合抓化钻的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志. 2 引用 标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定 分析( 容it分析) 用标准 溶液的制 备 G B / T 6 0 2 -8 8 化学 试剂 杂质侧定 用标准 溶液的 制备 . G B / T 6 0 3 -8 8 化学试荆

5、试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 , 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 3 8 -8 8 化学试剂 水不溶物侧定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 , 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -9 4 化学试剂 包装及标志 3 性状 本试剂为红色或红紫色结晶， 溶于水及乙酸。 4 规格 抓化钻的规格应符合表1

6、的规定. 表 1 名称 分析纯 化学纯 含f ( C O C l z 6 H , O ) . 0/ , )9 9 . 0 )9 8 . 0 水不溶物， % 0 . 0 1 O . 0 3 硫酸盐( S 0 4 ) 1 %0 . 0 1 0 . 0 2 硝酸盐( N O , ) . % 0 . 0 2 0 . 0 5 国家技术监.周1 9 9 6 一 0 8 一 2 2 批准 1 9 9 7 一 0 2 一 0 1 实施 G B / T 1 2 7 0 一 1 9 9 6 续表 1 分析纯化学纯 锰( Mn ) , (O . 0 0 5 (O . 0 0 1 减0 . 0 3 (O . 0 0

7、1 簇0 . 0 0 2 O . 0 2 00205一005 铁 ( F e ) 镍 ( NJ 铜( C u ) 锌( Z n ) 0 (。 . 0 . 硫化按不沉淀物( 以硫酸盐计 。 % 02 0 . 0 5 0 3 次一沉-洲一肖 5 试验 本章中 除另有 规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格， 样品 均按精确至0 . 0 1 g 称量。 5 . 1 含量 称取 。 . 4 g 样品， 精确至。 . 0 0

8、0 1 g ,溶于 5 0 m l , 水中， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( E D T A ) = 0 . 0 5 m o l / L 滴定至终点前约1 m L时， 加1 0 m L 氮一 抓化铁级冲将掖甲( p H -1 o ) 及。 . 2 g 紫脉酸按指示剂， 继续滴定至溶液呈紫红色。 含量按下式计算: X 二 V X 2 3 7 . 9 _ _ 一-气六 ， 犷 代万 刃 二-.x luu 刀a X 1 uuu 式中: X 六水合抓化钻的质量百分含量， %， V 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, m L ; c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L

9、 , 2 3 7 . 9 六水合抓化钻的率尔质R M( C O C I , 6 H , 0 ) , g / m o l ; m 样品的质量, g , 5 . 2 水不溶物 称取l o g 样品， 溶于1 0 0 m L 沸水中， 冷却至室温后， 按G B / T 9 7 3 8 的规定测定。 5 . 3 硫酸盐 5 . 3 . 1 不含硫酸盐的六水合抓化钻溶液的制备 称取1 g 样品， 溶于2 0 m L水中， 加1 0 m L 9 5 %乙醉, 2 m L盐酸溶液( 1 0 肠) ， 在不断振摇下滴加 5 m L 抓化钡溶液( 2 5 0 g / L ) , 稀释至 5 0 m L ， 摇匀

10、， 放置1 2 h -1 8 h ， 过滤。 5 . 3 . 2 测定方法 称取1 9 样品 振摇下滴加 比对溶液。 ， 溶于水， 稀释至5 0 m L , 取1 0 M L ， 加5 m L 9 5 %乙醉, 1 . m L盐酸榕液 1 0 %) ， 在不断 3 m L 抓化钡溶液( 2 5 0 g / L ) , 稀释至2 5 m L ， 摇匀， 放里1 0 ra i n . 溶液所呈浊度不得大于标准 标准比 对溶液的制备是取1 0 m L不含硫酸盐的六水合抓化钻溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶 液 : 分析纯 ” 一 。 . 0 2 m g 化学纯 ， 。 . 0 4 m g 加 3 m

11、L 9 5 %乙醇， 。6 m L盐酸溶液( 1 0 %) ， 在不断振摇下滴加2 2 5 m L , 摇匀， 与同体积试液同时放置1 0 m i n比浊。 0 a I S 0 . , m L抓化钡溶液( 2 5 0 g / L ) , 稀释至 G B / T 1 2 7 0 一1 9 9 6 5 . 4 硝酸盐 称取1 g 样品， 溶于1 0 m L水中， 加1 0 m L氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) ， 在水浴上加热1 0 m i n ， 冷却， 稀 释 至1 0 0 m L ， 过 滤。 取1 0 m L 咦 液， 加1 m L 抓 化 钠 溶 液( 1 0 0 g / L

12、 ) , 1 m L 靛 蓝 二 磺 酸 钠 溶 液 c ( C 16 H e N , N a , O e S , ) =0 . 0 0 1 m o l / L ， 在摇动下于1 0 s -1 5 s 内加1 0 m L硫酸， 放置1 0 m in , 溶液所呈蓝色不得 浅于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数t的硝酸盐标准溶液: 分析纯” ” ” “ 。 . 0 2 m g N O e ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g N O 稀释至1 0 m L ， 与同 体积滤液同时同样处理。 5 .

13、 5 锰 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 之规定测定， 其中: 5 . 5 . 1 仪器条件 光源: 锰空心阴极灯; 波长: 2 7 9 . 5 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 5 . 2 侧定方法 称 取l o g 样品( 化 学 纯取2 . 5 g ) , 溶于 水， 稀 释至1 0 0 m l, ， 取1 0 m L , 共四份。 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 中 6 . 2 . 2 的规定测定。 5 . 6 铁 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 的 规定 测定， 其中: 5 . 6 . ， 仪器条件 光源: 铁空心阴极灯。 波长: 2 4

14、8 . 3 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 6 . 2 测定方法 称 取2 5 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m l , ， 共四份。 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 中6 . 2 . 2 的规定测 3il ,5.7 镍 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定， 其中: 1 仪器条件 光源: 镶空心阴极灯; 波长: 2 3 2 . 0 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 2 测定方法 称取5 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L , 取1 0 m L , 共四份。 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 中6 . 2 .

15、2 的规定测 T7. 5.5. 定。 58 铜 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 的规定测定. 5 . 8 . 1 仪器条件 光源: 铜空心阴极灯 波长: 3 2 4 . 8 n m, 火焰: 乙 炔一 空气。 5 . 8 . 2 测定方法 G B / T 1 2 7 0 一 1 9 9 6 称取2 5 g 样品( 化学纯取5 g ) , 溶于水， 稀释至1 0 0 M L 。 取2 0 m L , 共四份。 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 中 6 . 2 . 2 的规定测定。 5 . 9 锌 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 的规定测定。 5 . 9 . 1

16、仪器条件 光源: 锌空心阴极灯; 波长: 2 1 3 . 9 n m : 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 9 . 2 测定方法 称取l o g 样品( 化学纯取o . 4 g ) , 溶于水， 稀释至1 0 0 n i l , 。 取1 0 m L , 共四 份。 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 中 6 . 2 . 2 的 规定测定。 5 . 1 0 硫化按不沉淀物 称取3 g 样品产于5 0 m l, 水中， 加热至沸， 加几清氮水洛液( 1 0 YO ) 至沉淀出 现， 加3 0 m l , 饱和硫 化按溶液， 摇匀， 继续加热至上层溶液无色透明， 稀释至1 2 0 M L ,

17、 过注。 取8 0 m L 波清. *7 k 3 F i 卜 益 F . 刀 。 A N Z 去仪盐， 残a用2 0 m l, 热水浸取， 过撼， 谁液置于巳 在8 0 0 士 2 5 C 值童的堵坍中， 加。 . 5 m L 硫 酸溶液( 2 0 0 0 ) , 燕至近干， 加热至硫酸燕气逸尽， 于8 0 0 士2 5 灼烧至恒!。 残渣质f不得大于: 分析纯“ ” ” 一 ， . . . . . . . . . . . 4 . 。 功 召 ， 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 . 0 m g . 6 检验规则 按G B

18、 / T 6 1 9 的规定进行采样及验收。 了 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的 规定进行包装、 贮存 与运箱， 并给出 标志， 其中: 包装单位: 第4 类; 内 包装形式: N B - 4 , N B Y - 4 , N B - 5 , N B Y - 5 , N B - 7 , N B - 8 , N B - 1 0 , N B - 1 1 , N B - 1 3 , N B - 1 5 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 ; 外包装形式: WB - 1 、 WB 一 2 、 WB ， 3 .WB - 2 , WB - 3 . *草庐一苇草庐一苇*提供优质文

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