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1、G B / T 2 1 9 一 1 9 9 6 前言 本标准等效采用I S O 5 4 0 : 1 9 9 3 固 体矿物燃料 灰熔融性的测定 高温管法 。 本标准代替G B 2 1 9 -7 4 ( 煤灰熔融性的测定方法 ， 与原标准相比， 主要作了以下修改: 1 、 按G B / T 1 . 1 -9 3 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草和表述规则 第1 部分: 标准编写的 基本规定 和G B 4 8 3 -8 7 煤质分析试验方法一般规定 修改了书写格式， 术语和符号; 2 、 在定义和测试要求中增加了“ 半球温度” ; 3 、 将通气法列为第一种气氛控制法; 封碳法列为第2 种气
2、氛控制法。 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标 准由 全国 煤炭标准化技术 委员 会归口 。 本标准由 煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草并解释。 本标准主要起草人: 段云龙、 韩立庭。 本标准于1 9 6 4 年首次发布。 中华人 民共和 国国家标准 煤 灰 熔 融 性 的 测 定 方 法 G B / T 2 1 9 一 1 9 9 6 D e t e r mi n a t i o n o f f u s i b i l i t y o f c o a l a s h 代替 G B 2 1 9 -7 4 1 范围 本标准规定了煤灰 熔融性测定的定义、 方法提要、 试剂和材料、 仪
3、器设备、 试验条件， 操作手续以及 精密度等。 本标准适用于褐煤、 烟煤和无烟煤。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 2 1 2 -9 1 煤的工业分析方法 3 定义 3 . 1 变形温度( D T ) 灰锥尖端或棱开始变圆 或弯曲时的温度( 图1 D T ) , 原形D T S THT 图 1 灰锥熔融特征示意图 注 如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度. 3 . 2 软化9A 度( S T ) 灰 锥 弯曲 至 锥
4、尖触 及 托 板 或灰 锥 变 成 球 形时 的 温 度( 图1 S T ) 二 3 . 3 半球温度( H T ) 灰锥形变至近似半球形， 即高约等于底长的一半时的温度( 图1 H T ) , 3 . 4 流动温度( F T) 灰锥熔化展开成高度在1 . 5 m m以 下的薄层时的温度( 图1 F T ) 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 2 一 1 9 批准1 9 9 7 一 0 7 一 0 1 实施 G B / T 2 1 9 一 1 9 9 6 4 方法提要 将煤灰制成一定尺寸的三角锥， 在一定的气体介质中， 以一定的升温速度加热， 观察灰锥在受热过 程中的形态变化， 观测并记录它
5、的四个特征熔融温度: 变形温度、 软化温度、 半球温度和流动温度。 5 试剂和材料 5 门氧化镁( H G / T 2 5 7 3 ) : 工业品， 研细至粒度小于。1 m m 5 . 2 糊精: 化学纯， 配成1 0 0 g / L溶液。 5 . 3 碳物质: 灰分低于1 5 %, 粒度小于 1 m m的无烟煤、 石墨或其他碳物质。 5 . 4 参比 灰: 含三氧化二铁2 0 %-3 0 %的煤灰， 预先在强还原性( 1 0 0 % 的氢气或一氧化碳或它们与惰 性气体的混合物构成的气氛) ， 弱还原性和氧化性气氛中 分别测出其熔融特征温度， ， ， 在例常测定中以 它作为参比物来检定试验气氛
6、性质。 55 二氧化碳 5 . 6 氢气( G B / T 3 6 3 4 ) 或一氧化碳。 5 . 7 刚玉舟( 图2 ) : 耐温1 5 0 0 ,C 以上， 能盛足够量的碳物质。 图 2 灰锥模子 5 . 8 灰锥托板: 在1 5 0 0 下不变形， 不与灰锥作用， 不吸收灰样。 灰锥托板可购置或按下述方法制做: 取适量氧化镁( 5 . 1 ) ， 用糊精溶液( 5 . 2 ) 润湿成可塑状。 将灰锥托板模( 6 . 4 . 5 ) 的垫片放入模座， 用小 刀将镁砂铲入模中. 用小锤轻轻锤打成型。 用顶板将成型托板轻轻顶出， 先在空气中干燥， 然后在高温炉 中逐渐加热到1 5 0 0 C
7、 , 除氧化镁外， 也可用三氧化二铝或用等质量比 的高岭土和氧化铝粉混合物制做托板。 6 仪器和设备 6 . 1 高温炉: 凡满足下列条件的高温炉都可使用: 6 . 1 门能加热到1 5 0 0 以上; 6 . 1 . 2 有足够的恒温带( 各部位温差小于5 C ) ; 6 . 1 . 3 能按规定的程序加热; 6 . 1 . 4 炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性; 6 . 1 . 5 能在试验过程中观察试样形态变化。 图3 为一种适用的管式硅碳管高温炉。 ) ) 在强还原性和氧化性气氛中的软化温度、 半球温度和流动温度约比 还原性气氛者高1 0 0 -3 0 0 C , G B / T 2
8、1 9 一 1 9 9 6 图 3 硅碳管高温炉 热电偶; 2 一硅碳管; 3 -灰锥; 4 -刚玉舟: 5 -炉壳; 6 一刚玉外套管 ? 一刚玉内套管, 8 -饱沫氧化铝保温砖; 9 一电极片; 1 0 -观察孔 6 . 2 铂铭一 铂热电 偶及高温计: 测量范围。 -1 5 0 0 C , 最小分度5 0 k ， 加气密刚玉保护管使用。 6 . 3 灰锥模子( 图4 ) : 由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品。 图 4 刚玉舟 6 . 4 灰锥托板模( 图5 ) : 由 模座、 垫片和顶板三部分构成， 用硬木或其他坚硬材料制做 图 5 灰锥托板模子 6 . 5 常量气体分析器: 可测
9、定一氧化碳， 二氧化碳和氧气含量。 G B / T 2 1 9 一 1 9 9 6 了 试验条件 7 . 1 试样形状和尺寸 试样为三角锥体， 高2 0 m m， 底为边长7 m m的正三角形， 锥体的一侧面垂直于底面。 7 . 2 试验气氛及其控制 7 . 2 门弱还原性气氛， 可用下述两种方法之一控制: 7 . 2 . 1 门炉内通人( 5 。 士1 0 ) % ( V / V ) 的氢气和( 5 0 士1 0 ) Y o ( V / V ) 的二氧化碳混合气体， 或( 4 。 士5 ) 0 0 ( V / V ) 的一氧化碳和“。 士5 ) 0 o ( V / V ) 的二氧化碳混合气体
10、。 7 . 2 . 1 . 2 炉内封A : 碳物质( 5 . 3 ) , 7 . 2 . 2 氧化性气氛， 炉内不放任何含碳物质， 并使空气自由流通。 8 试验步骤 8 . 1 灰的制备 取粒度小于。 . 2 m m的空气干燥煤样， 按G B 2 1 2 -9 1 规定将其完全灰化， 然后用玛瑙研钵研细至 0 . 1 mm 以下 。 8 . 2 灰锥的制做 取1 -2 g 煤灰放在瓷板或玻璃板上， 用数滴糊精溶液( 5 . 2 ) 润湿并调成可塑状， 然后用小尖刀铲入 灰锥模中 挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上， 于空气中风干或于6 0 下干燥 备用。 注: 除糊精溶液外
11、， 可视煤灰的可塑性用水或 1 0 0 g / L的可溶性淀粉溶液。 9 测定手续 9 . 1 在弱还原性气氛中测定 用糊精水溶液( 5 . 2 ) 将少量氧化镁( 5 . 1 ) 调成糊状， 用它将灰锥固定在灰锥托板( 5 . 8 ) 的三角坑内， 并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。 将带灰锥的托板置于刚玉舟( 5 . 7 ) 上。如用封碳法来产生弱还原性气氛， 则预先在舟内放置足够量 的碳物质( 5 . 3 ) “ . 打开高温炉( 6 . 1 ) 炉盖， 将刚玉舟徐徐推入炉内、 至灰锥位于高温带并紧邻电偶( 6 . 2 ) 热端( 相距 2 m m左右) 。 关上炉盖， 开始加热并
12、控制升温速度为: 9 0 0 以下， 1 5 -2 0 C/ mi n ; 9 0 0 以上 ， ( 5 士1 ) C / mi n , 如用通气法产生弱还原性气氛， 则从 6 0 0 开始通入氢气或一氧化碳和二氧化碳混合气体 ( 7 . 2 . 1 . 1 ) ， 通气速度以能避免空气渗入为准。 随时 观察灰锥的 形态变化 高温下观 察时， 需戴上墨 镜) ， 记录 灰锥的四 个 婚触特征温度一 变形温度、 软化温度、 半球温度和流动温度。 待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1 5 0 0 时断电、 结束试验。 待炉子冷却后， 取出刚玉舟、 拿下托板， 仔细检查其表面， 如发现试样与托板作用
13、， 则另换一种托板 重新试验。 1 ) 一般在刚玉舟中央放置石墨粉1 5 - - 2 0 g ， 两端放置无烟煤4 0 5 0 g ( 对气疏高刚玉管炉膛) 或在刚玉舟中央放置 石墨粉 5 6 K ( 对气密刚玉管炉膛) c s / T 2 1 9 一 1 9 9 6 9 . 2 在氧化性气氛下测定 测定手续与9 . 1 条相同， 但刚玉舟内不放任何含碳物质， 并使空气在炉内自由流通。 1 0 试验气氛性质的检查 定期或不定期地用下述方法之一检查炉内气氛性质: 1 0 . 1 参比灰锥法 用参比灰( 5 . 4 ) 制成灰锥并测定其熔融特征温度( S T, H T和F T ) 如其实际测定值与
14、弱还原性气氛 下的参比 值相差不超过5 0 C l ， 则证明炉内 气氛为弱还原性; 如超过5 0 C ， 则根据它们与强还原性或氧化 性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛。 1 0 . 2 取气分析法 用 一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度( 以不改变炉 内气体组成为准， 一般为6 - 7 m L / m i n ) 取出气体并进行成分分析。 如在1 0 0 0 - 1 3 0 0 范围内， 还原性气体( 一氧化碳、 氢气和甲烷等) 的体积百分含量为l 0 0 o -7 0 %， 同时1 1 0 0 C 以下它们的总体积和二氧化碳的体积比不 大于 1 :
15、1 , 氧含量低于。 . 5 0 0 ， 则炉内气氛为弱还原性。 1 1 精密度 煤灰熔融性测定的精密度如表1 规定。 表 1 熔融特征温度 精密度 重复性， 再现性 ， 簇6 0 G4 0 (4 0 毛 4 0 成8 0 G8 0 蕊 8 0 DTSTHTFT 1 2 . 1 出。 1 2 . 2 1 2 . 3 1 2 . 4 试验记录和报告 记录灰锥的四个熔融特征温度: D T , S T , H T和F T， 计算重复测定值的平均值并化整到 1 0 报 记录试验气氛性质及控制方法。 记录托板材料及试验后和表面状况。 记录试验过程中产生的烧结， 收缩、 膨胀和鼓泡等现象及其相应温度。 *
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