GBT 11886-2001.pdf

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1、i c s 3 9 . 0 6 0 Y 8 8 溥黯 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 1 8 8 6 -2 0 0 1 首饰含银量化学分析方法 C h e mi c a l a n a l y s i s -Me t h o d o f s i l v e r c o n t e n t i n j e w e l l e r y 2 0 0 1 一 0 7 一 2 0发布 2 0 0 2 一 0 1 一 0 1实施 中华人民共和匡 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 周 G B / T 1 1 8 8 6 -2 0 0 1 前言 本标准是对G B / T

2、 1 1 8 8 6 -1 9 8 9 首 饰含银量化学分析方法 的 修订。修订后的标准扩大了适用范 围, 更便于对足银首饰的检验。 本标准自 实施之日 起, 同时代替G B / T 1 1 8 8 6 -1 9 8 9 , 本标准由国家轻工业局提出。 本标准由全国首饰标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 国家首饰质量监督检验中心。 本标准主要起草人: 范积芳、 李秀英、 李玉鹃、 李武军。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 1 8 8 6 -2 0 0 1 首饰含银t化学分析方法代替 G B/ T 1 1 8 8 6 -1 9 8 9 Ch e mi c a

3、 l a n a l y s i s -Me t h o d o f s i l v e r c o n t e n t i n j e we l l e r y 范 围 本标准规定了银首饰中含银量的化学分析方法。 本标准适用于银含量 8 0 . 0 0 0 9 9 . 5 %的银首饰 注:当样品含银量超出本标准适用范围时, 建议采用 G B / T 1 7 8 3 2 进行侧试 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的 各方应探讨使用下列 标准最 新版本的可能性. G B / T 1

4、7 8 3 2 -1 9 9 9 银合金首饰中 含银量的测定 澳化钾容量法( 电位滴定法) ( e q v 1 1 4 2 7: 1 9 9 3 ) 方法原理 本标准采用伏尔哈特法( V o l h a r d me t h o d ) 。在含有银离子的酸性溶液中, 以硫酸铁钱为指示剂, 用 硫氰酸钾标准溶液进行滴定, 硫佩酸根首先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫佩酸银白色沉淀, 当银 离子沉淀完全后 , 过量一滴的硫氛酸根与三价铁离子反应生成红色的硫佩酸铁络合物, 即为终点。 4试荆和材料 4 . 1 标准银: 纯度在 9 9 . 9 9 %以上。 4 . 2 硝酸( p =1 . 4 0

5、g / mL ) 4 . 3 硝酸( 1 +2 ) 4 . 4 混合酸: 硝酸( 4 . 2 ) , 硫酸( p =1 . 8 4 g / m L ) = 5 : 1 4 . 5 硫氛酸钾标准溶液 4 . 5 . 1 配制 用药物天平称取分析纯硫佩酸钾4 5 . 5 g , 置于 2 5 0 m L烧杯中, 加人少量燕馏水溶解后转移到 5 0 0 0 mL 试剂瓶中, 再加蒸馏水稀释至 5 0 0 0 m L, 充分摇匀, 静置 3 天。 4 . 5 . 2 标定 用分析天平精确称取标准银两份, 每 份质量0 . 3 0 0 0 g -0 . 5 0 0 0 g , 分别置于2 5 0 m L

6、的 锥形瓶中。 加入硝酸( 4 . 3 ) 1 0 m L, 于电炉上低温加热, 使其全部溶解至氮氧化物黄烟消失, 取下冷却, 加人8 0 m L 蒸馏水, 滴加硫酸铁按指示剂溶液 1 m l . -2 m L, 用硫氛酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下消耗 硫氰酸钾标准溶液的体积 V( 平行标样消耗硫氰酸钾标准溶液体积之差不大于 0 . 0 5 mL ) , 并按式( 1 ) 计算 : 二。 . 。 . , , . . (1) 中华人民共和国国家质f监价检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7 - 2 0 批准2 0 0 2 一 0 1 一 0 1 实施 1 G s / T 1 1 8 8

7、6 -2 0 0 1 式中: T每毫升硫氰酸钾标准溶液相当于纯银的克数“ g ; 叨称取标准银的克数, 9 ; V , 标准银消耗硫氰酸钾标准溶液的毫升数, ml 。 4 . 6 硫酸铁钱指示剂: 用药物天平称取分析纯硫酸铁钱 5 g , 置于 2 5 0 mL烧杯中, 加人少量蒸馏水, 使 其成为饱和溶液。然后滴加硝酸至褐色消失, 用蒸馏水稀释至5 0 mL, 摇匀。 5仪器设 备 分析天平一台, 感量为 。 . 1 m g , 精度等级为三级。 2 5 0 mL锥形瓶。 5 0 m l - 酸式滴定管。 5 0 m L棕色试剂瓶一个。 1 k W 可调温电炉一台。 药物天平一台, 感量为0

8、 . 5 9 。 月艺IJ 石J 月瓦 d口 6分析步骤 用分析天平称取试样两份, 每份质量0 . 3 0 0 0 g - 0 . 5 0 0 0 g , 分别置于2 5 0 m L 锥形瓶中。 每瓶加入 硝酸( 4 . 3 ) 1 0 m L , 置于电炉上低温加热, 使试样完全溶解至氮氧化物黄烟消失, 取下冷却仁 当样品中含 有锡时, 需加人混合酸( 4 - 4 ) 溶解 。 每瓶加人8 0 m L蒸馏水, 滴加硫酸铁馁指示剂溶液 1 mL 2 m L, 摇 匀。 然后用硫氰酸钾标准溶液进行滴定 , 至溶液呈淡红色即为终点。 记下试样消耗硫氛酸钾标准溶液的 毫升数V , ( 平行试样消耗硫

9、佩酸钾标准溶液之差不大于 。 . 0 5 mL ) . 7 分析结果的计算 7 . 1 银的百分含量按式( 2 ) 计算: T V, A g ( %) =一 扁 - -X 1 0 0 二。 . . . . . . . 。 . (2) 式中: T 每毫升硫佩酸钾标准溶液相当于纯 银的克数, 9 ; V , 试样消耗硫氛酸钾的毫升数, m L; m称取试样的克数, 9 。 7 . 2 允许差: 小于0 . 2 %. *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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