GB-T 4103.10-2000.pdf

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1、G B / T 4 1 0 3 . 1 0 - - 2 0 0 0 前言 本标准是对G B / T 4 1 0 3 . 1 2 -1 9 8 3 ( 错基合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定银、 锌、 镁 和钠里 中“ 银里的测定” 方法部分、 G B ! 丁4 7 2 . 2 - - 1 9 8 4 (; 铅锭化学分析方法新铜试剂 甲草橙下取光 度法测定银量 的修t 1 本标准遵守: G : 1 3 / T 1 . 卜 1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部 分: 标准编写的 基本规定 G B / T 1 . 4 1 9 8 8 标准化工作导则 化学分

2、析方法标准编写的规定 G B / T 1 4 6, 7 - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 8 - 1 9 8 7 冶 金产品化学分析 火 焰原子吸收光谱法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品 化学分析基础术语 本标准的附录A, 附录B为提示的附录 本标准自 生效之日 起， 部分代替G B / T 4 1 0 3 . 1 2 -1 9 8 3 、 代替G B / T 4 7 2 . 2 -1 9 8 4 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由沈阳冶炼厂、

3、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。 本标准由沈阳冶炼厂起草。 本标准主要起草人: 1M剑梅、 张泉 中华 人 民共 和 国 国家 标准 铅及铅合金化学分析方法 银量的测定 c B / T 4 1 0 3 ， 1 0 2 0 0 0 部分代替G 1 3 % r 代替 ( ; I a 1盟 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f s i l v e r c o n t e n t 范围 本标准规定r

4、铅及铅合金中银含量的测定方法 本标准适用于铅及铅合金中银含量的侧定测定范围: 。 . 。 ()( 3 0 %一1 . 5 0 ) 2 方法提要 试料用硝酸或混合酸溶解 铅合金中银不 经分离直接用火焰原子 吸收光谱法测其吸光度; 铅锭中银 在乙酸 c ( C H , C O O H) 一2 m o l / I 介质中， 以流基棉纤维吸附与 主体铅分离 然后用硫氰酸钱溶液洗脱 银， 最后用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 2 5 . 1 3 试剂 硝酸印I . 1 2 g / m L ) ， 优级纯门 硝酸( 1 _+ 3 ) ， 优级纯 盐酸( 1 一1 ) ， 优级纯 乙酸L c (

5、 C H , C O O H ) =2 m o t / L 混合酸: 取3 0 g 酒石酸溶于2 0 0 m L水中， 再加1 0 0 硫氰酸馁溶液 c ( N H , S C N ) =0 . 5 m o l 八 硫脉溶液( 5 0 g / I ) 酒石酸溶液( 2 0 0 g / L ) . nn】 m ( 处测其吸光度 硝酸( 3 . 1 ) 银标准贮存溶液: 称取。 . 5 。 。 。 g金属银( 9 9 . 9 5 残)置于2 0 0 M I烧杯中， 加入5 0 m 1硝酸( 1 + 5 0 0 MI . 棕色容量瓶中L 用水稀释至刻度. 混匀， 此溶液 飞 m工含 31脚33343

6、53637洲39 2 ) ， 加热至完个溶解， 冷却至室温， 移入 1 m g 银 11 0 银标准溶液: 移取5 0 . 0 0 n i t银标准贮存溶液( 3 - 9 ) 于5 0 0 mL容量瓶中. 用水稀释4刻度 混匀 此榕液 1 M I含1 0 0 h g 银。 3 . 1 1 银标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 m l银标准溶液( 3 . 1 0 ) 于 5 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度. 混匀 溶液 1 ml含 1 0 F x g银。 4 . 飞 仪器和装置 原子吸收光谱仪 附银空心阴极灯 在仪器最佳工作条件 F， 凡能达到 列指标者均可使用。 灵敏度: 在与测量济

7、液基体相一致的溶液中， 银的特征浓度应不大于。 . 0 4 0 u 川m L 国家质量技术监督局2 0 0 0 0 8 2 8 批准2 0 0 0 1 2 0 1实施 G B / T 4 1 0 31 0 -2 0 0 0 精密度 用最高浓度的标准济液测劫功次吸光度 其标准偏差应不超过平 均吸光度的1 . 5 () / 用 最低浓度的标准溶液( 不是“ 零翁; 准溶液) 测量t o 次吸光度， 其标准偏藻应不超过最高标准济液平均吸 光 度的。 一 5 0 上 作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成 5 段 最高段的吸光度差仇与最低段的吸光度左值二比应 不小于。 8 5 仪器工作条件见附录A (

8、提示的附录) _ 4 . 2 琉基棉纤维富集装段. 如图1 所示内装。 . 1 g 流基棉纤维. 加入水调节琉基棉的疏密程度. 使流 速在 6 一8 m l 丫 mi n 琉基棉纤维的制备及其琉基含量的测定见附录B ( 提示的附录) 0 5 0 一 志伽琳节 图 1 疏基棉纤维富集装ti图 5 分析步骤 5 门试料 按表l 称取 试样， 精确至。 . (1 0 0 1 g 表 1 试料量. Q 稀释体积 m l 一 一 银含量 ， % ( ) . 0 0 0 3 0 0. 0 0 1 0 : : : 0 0 8 0 0 0 7 0一 一 1 0 0 5 ( J 2 O 1 . 0 可 3 .

9、(、 1 娜 0 . 5 0. 2 0. 忿 n. 1 0 0 0 0 l o o . 0 0 5 0. 0 0 无 0 . 0 0 t 侧1 似 Z L )(). 。 ( 、 分取试液体积. 二1 全童 全员 全址 全枯 全儿 士 个 I让 , 1 , r 一 姗切洲帕邪 0 . 0 010 0 以) 。 0 2 0 0 0 . 0 0 50一 0 0 _ 0 0 1们 0 0 . O N 0 -0 一 0 . 0 2 0-0 _ 卜0 . 1 。 ， 一0 约 . 5 0一1 ?l . 0 0一1 独立地进行 2 次测定， 取其平均值 空白试验 随同试料做空自试验 测定 幼刘 c n /

10、T 4 1 0 3 . 1 0 -2 0 0 0 5 . 3 . 1 铅锭试料的溶解与处理 5 . 3 . 1 . 1 将试料( 5 . 1 ) N于 2 5 0 m 工烧杯中， 加1 0 -4 0 m l硝酸( 3 . 2 ) 盖上 表皿 低温加热Y . 完全溶解卜 并蒸至近干。加1 0 0 m l乙酸 加热煮沸至盐类完全溶解， 冷却至室温 5 . 3 . 1 . 2 用水洗涤琉基棉富集装置中的琉基棉纤维 1 -2 次， 将试液沿漏斗壁倾入 通过琉基棉纤维 柱， 用乙酸洗涤烧杯及表皿 3 -4 次. 洗涤流基棉纤维 4 -6 次， 用吸液球吸尽漏斗管中的残留液后， 接入 5 o m l容量瓶

11、中 5 . 3 . 1 . 3 取 1 0 ml硫氰酸钱溶液， 分 2 次沿漏牛壁缓慢倾入， 用水洗涤漏斗壁和琉摧棉纤维 l 一5 次 向容量瓶中加入2 m L硫脉溶液 混匀. 再加3 0 m l盐酸， 用水稀释至刻度， 混匀 以 按5 . 3 . 3 条 进行 5 . 3 . 2 铅合金试料的溶解与处理 5 . 3 . 2 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于2 5 0 m l . 烧杯中. 加2 0 m L混合酸， 盖上丧皿， 低温加热溶解， 煮沸除去氮的 氧化物 ， 冷却至室温 5 . 3 . 2 . 2 将试液移入i t, hi瓶中， 按表1 稀释至刻度， 分取试液于1 0 0 m

12、l容量瓶中. 加2 m l _ 硫W if i A . 1 0 m l酒石酸溶液, 5 m l硝酸 3 - 1 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀 5 . 3 - 3 测量 将上述溶液( 5 . 3 . 1 . 3 或5 . 3 . 2 . 2 ) ， 于原子吸收光谱仪波长3 2 8 . 1 n m处， 使用空气一 乙炔火焰. 以水 调 零. 测其吸光度 所得吸光度减去随同试料的空白 溶液的吸光 度， 分别从工作曲线( 5 - 4 . 1 或5 . 4 . 2 ) 上 查出相应的银浓度 5 . 4 工作曲线的绘制 54， 铅锭中银的工作曲线的绘制 移取0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 ,

13、 7 . 5 0 , 1 0 . 0 0 , 1 2 . 5 0 m l 银标准溶液( 3 . 1 1 ) 于一组2 5 0 m I 烧杯中， 加1 0 0 n i l乙 酸。以下按5 . 3 . 1 . 2 -5 . 3 . 1 , 3 条进行 与试料测定相同条件下， 测量标准溶液的吸光度， 减去“ 零” 标准溶液的吸光度. 以银浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 5 . 4 . 2 铅合金中银工作曲线的绘制 移取0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 ( ) , 1 5 . 0 0 . 2 0 - 0 0 . 2 5 . 0 0 m l银标准溶液( 3 .

14、1 1 ) 于一 组1 0 0 n il容量瓶4 扫 加 2 m l硫脉溶液, 1 0 M I酒石酸溶液, 5 m L硝酸( 3 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀 与 试料测定相同条件下， 测量标准溶液的吸光度， 减去“ 零” 标准溶液的吸光度， 以银浓度为横坐标 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算银的百分含量 V l V , X 1 0 - fi 一 一断 A g ( %) : 一 自工作曲线上查得的银浓度 V一 试液总体积, m l , ; V 一分取试液体积, mi , ; X 1 0 0 。 。 。 ， (1 式中 小数 , l e g / m

15、 L 分取试液稀释后的体积, m l ; 试料的质量， 9 矶.晰 所得结果表示至二位小数 若银含敏小于。1 0 %时， 表示至三位小数: 小于0 . 0 1 0 0, ( 时 表T至四位 ; 小于。 0 0 1 。 写时. 表示至五位小数 7 允许差 实验室问分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 c B / T 4 1 0 3 . 1 0 -2 0 0 0 表 2 银含量 0 . 0 0 0 3 0- 0 . 0 00 6 0 0 . 0 00 6 00. 0 0 1 5 允许差 0 . ( ) 0 ( ，1 5 0. 0 0 0 3 0 口 -一 二 一三一 0 . 0 0 1 5

16、- 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 5 0 0 . 0 1 0 ( 0 1 0 - 0 . 0 5 0 0 . 0 5 0 0- 0 . 1 0 0 1 1 0 - -0 . 5 0 阵 - 一 兴畏升 一 一二 卜 一 一- - - 一0. 06 0 . 5 0 - 1 . 0 0 1 . 0 0 - 1 . 5 0 1 A 6 c B / T 4 1 0 31 0 - 2 0 0 0 附录A ( 提示的附录) 仪器工作条件 使用WY X - 4 0 2 A型原子吸收光谱仪测定银量的工作条件如表Al 表 AI 波氏 nn、 k7流 一光

17、 谱 通 带r, tA 5 A l一* -l .1 IrC ，L 17rL nl八_ ” “一 川11_土 _竺 “ “ l l土 一 _二 二兰 竺 兰 _ _ _ 3 2 8 . 飞 一丁一 2、 丁 一 : 附录B 提示的附录) 疏基棉纤维的制备及其疏墓含通的测定 B 1 流基棉纤维的制备: 取2 0 m L硫代乙醇酸( p 1 . 3 2 g / m 1 ) 和1 4 m L乙酸f ff ( p l . 0 8 g / m 工 ) 置于 - 2 5 0 - L 玻璃磨(7 瓶中， 混匀 加2 滴硫酸( p 1 . 8 4 g / m L ) ， 混匀， 冷却。 加入4 g 脱脂棉使其全

18、 部浸湿， Y - 上瓶盖， 于2 5 C 左右放置2 4 h ， 取出挤干( 戴乳胶手套) ， 用水洗至中性， 挤干. 置烘箱内于3 7 -3 8 C 烘干 ( 约5 h ) 。冷却后置于棕色磨口 瓶中， 置入干燥器中 避光保存。 B 2 琉基棉纤维琉基含量的测定: 取。 . 1 g自 制疏基棉纤维置于富集装置巾， 将2 0 0 m L 标准溶液 ( 5 p g / m L . p H 6 . 0 .6 . 5 ) 通过琉基棉纤维柱 用水洗涤3 .4 次， 用吸液球吸尽管内 残留 液， 下 接2 5 m l . 容址瓶 用1 0 m 1盐酸 c ( H C U =1 m o l / L 溶液

19、分1 0 次洗脱， 用水洗涤4 -5 次并稀释至刻度 混匀 用 火焰原子吸收光潜法测定福量。 按式( B 7 ) 计算流基棉纤维的K t * S H 的f i 分含量: 仁 S H % = n “ ,火 6 6 . 1 4又 1 0 - n : 又 1 1 2 . 4火 1 0 X 1 0 0 ， (B 1) 式中: m ， 一 测得的 琉基棉纤 维吸附的 福量, m g ; rn . 一 琉基棉纤维的质量, g ; 6 6 . 1 4 一 一 2 倍琉基棉纤维的 流基的分子量; 1 1 2 . 4一 福的原子 量 琉基棉纤维的琉基含量不小于。 . 4 0 环， 方可使用。 *草庐一苇草庐一苇

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