GB-T 4348.2-2002.pdf

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1、G B / T 4 3 4 8 . 2 -2 0 0 2 前言 本标准是等效采用国际标准I S O 9 8 1 : 1 9 7 3 工业用氢氧化钠抓含量的测定 国家标准G B / T 4 3 4 8 . 2 -1 9 8 4 工业用氮氧化钠抓化钠含量的测定 本标准与I S O 9 8 1 : 1 9 7 3的主要技术差异为: 汞量法 对推荐性 汞量法 修订而成。 本标准与I S O 9 8 1 : 1 9 7 3 的取样量不同, 但抓化物含量相当。 本标准与G B / T 4 3 4 8 . 2 -1 9 8 4 的主要技术差异为: 本标准与G B / T 4 3 4 8 . 2 -1 9 8

2、 4 的取样量不同。 本标准与G B / T 4 3 4 8 . 2 -1 9 8 4 的允许差不同。 本标准的附录A是提示的附录. 本标准自 实施之日 起, 同时代替G B / T 4 3 4 8 . 2 -1 9 8 4 _ 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由 全国化学标准化技术委员会抓碱分会( T C 6 3 / S C 6 ) 归口。 本标准负贵起草单位: 锦西化工研究院、 内蒙古殡西联化工有限公司。 本标准主要起草人: 李富荣、 陈沛云、 马文元、 胡立明。 本标准 1 9 8 4 年首次发布。 G B / T 4 3 4 8 . 2 -2 0 0 2 I S O前言 I

3、 S O 国际标准化组织) 是一个世界性国家标准协会( I S O成员团体) 的联合机构, 开展国际标准工 作是由I S ( ) 技术委员会进行。 对技术委员会已经建立了的项目 感兴趣的成员都有权派代表参加该技术 委员会。国际组织, 包括政府的和非政府的组织, 经与I S O联系也可参加此项工作。 技术委员会所采纳的国际标准草案在被I S O理事会接受为国际标准之前, 先散发给各成员国征求 表决意见。 9 8 1 ( 最初草案N o . 2 4 5 8 ) 由化学技术委员会I S O / T C 4 7 起草。 年1 月由下列成员国表示同意: 印度葡萄牙 爱尔兰南非 以色列西班牙 典士国国联

4、瑞瑞泰英苏 国兰 韩荷 国际标准 I S O 该标准于 1 9 7 2 奥地利 比利时 智利 捷克斯洛伐克 匈牙利 愈大利 新西兰 波兰 及国国 埃法德 没有成员国表示反对。 本国际标准代替推荐标准I S O R 9 8 1 : 1 9 6 9 工业用氢氧化钠抓含量的侧定佛尔哈德滴定法 。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工业用氢氧化钠 氮化钠含t的测定汞量法 G B / T 4 3 4 8 2 -2 0 0 2 e q v I S O 9 8 1 : 1 9 7 3 代替G B / T 4 3 4 8 . 2 - - 1 9 8 4 S o d i u m h y d r o x

5、i d e f o r i n d u s t r i a l u s e -D e t e r mi n a t i o n o f s o d i u m c h l o r i d e c o n t e n t -Me r c u r i me t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了工业用氢氧化钠中抓化钠含量的测定方法。 本标准适用于抓化钠含量( 质量分数) 大于。0 0 5 %的产品。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本

6、的可能性。 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 方法原理 在p H 2 -3 碳酞麟作指示剂 的溶液中, 强电离的硝酸汞标准滴定溶液将抓离子转化为弱电离的抓化汞, 用二苯偶氮 , 与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。 4 试剂和材料 本方法所用试剂和水在没有往明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6

7、6 8 2 中规定的三级水。试 验中所需制剂及制品, 在没有其他规定时, 均按G B / T 6 0 3 之规定制备。 4 . 1 硝酸溶液: 1 +1 , N O 含量高时, 对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时, 硝酸溶液需重新配制。 4 . 2 硝酸溶液: 2 m o l / L , 4 . 3 氢氧化钠溶液: 2 m o l / L , 4 . 4 抓化钠( 基准试剂) 标准溶液: 。 . 0 5 m o l / L , 称取在5 0 0 下干 燥I h 至恒量并置于千燥器中冷却后的氛化钠2 . 9 2 2 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 然 后将其

8、置于1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度、 摇匀。 4 . 5 硝酸汞 标准 滴定溶液: c 1 / 2 H g ( N O , ) , = 0 . 0 5 m o l / L , 4 . 5 . 1 溶液的制备 称取5 . 4 3 g 士 。 . 0 1 g 氧化汞( H g O ) , 置于烧杯中, 加2 0 M I硝酸溶液( 4 . 1 ) , 加少量水( 必要时过 滤) , 将溶液移人 1 0 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度、 摇匀。 或者称取8 . 5 6 g 士0 . 0 1 g 硝酸汞C H g ( N O , ) H , O ) 置于烧杯中, 加8 m l

9、- 硝酸溶液( 4 - 2 ) , 加少量 水, 将溶液移人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度、 摇匀。 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 5 - 2 9 批准2 0 0 2 一 1 2 一 0 1实施 G B / T 4 3 4 8 . 2 -2 0 0 2 4 . 5 . 2 溶液的标定 移取2 5 . 0 0 ml抓化钠标准溶液( 4 - 4 ) , 置于2 5 0 m L三角瓶中, 加 4 0 m L水, 再加人3 滴澳酚蓝指 示剂溶液, 逐滴加人硝酸溶液( 4 - 2 ) , 使溶液由蓝色变为黄色, 加 1 m l二苯偶氮碳酞脱指示剂溶液,

10、 用 待 标 定 的 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 黄 色 变 成 紫 红 色 为 终 点 。 同 时 以 水 作 空 白 试 验 。 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式( 1 ) 计算: 刀ZX 2 51 0 0 0 ( V一 V O一M (下- - V n ) X 2 5 “ 二 . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 1 0 0 0 式中: 。 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; 舰氯化钠基准试剂的质量, 9 ; V -测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, m L ; V , 空白消耗的硝酸汞标准滴定

11、溶液的体积, m L; M抓化钠的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / m o ll ( M= 5 8 . 4 4 3 ) . 4 . 6 硝酸汞标准滴定溶液: c 1 / 2 H g ( N O , ) , = 0 . 0 0 5 m o l / L , 吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液( 4 . 5 ) 5 0 . 0 0 m L , 置于5 0 0 m L容量瓶中, 加水稀释 稀释时应补 加适量的硝酸溶液( 4 . 1 ) 以防止硝酸汞分解 至刻度, 摇匀。 4 . 7 澳酚蓝指示剂: 1 g / L , 4 . 8 二苯偶氮碳酷麟指示剂: 5 g / L . 5 仪器设备 5 .

12、1 一般的实验室仪器。 5 . 2 微量滴定管: 2 mL , 5 m L. 6 分析步辣 6 . 1 试样溶液的制备 用已知质量干燥、 洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取固体氢氧化钠试样3 6 g 士1 g 或液体氢氧化 钠试样5 0 g 士1 g ( 精确至。 . 0 1 g ) 。 将称取的样品置于已盛有约3 0 0 m L水的1 0 0 0 m L容量瓶中, 冲洗 称量瓶, 将洗液加人容量瓶中, 冷却至室温后稀释至刻度, 摇匀。 6 . 2 测定 量取试样溶液5 0 . 0 0 m L , 置于2 5 0 m L三角瓶中, 加4 0 m L水, 缓慢地加人硝酸溶液( 4 . 1 ) ( 固

13、体试 样加5 m L , 液体试样加2 m L ) , 冷却至室温后, 加3 滴澳酚蓝指示剂溶液, 则溶液呈蓝色, 再逐滴加人硝 酸溶液( 4 . 1 ) , 使溶液由蓝色变为黄色, 逐滴加入氢氧化钠溶液, 使溶液由黄色变为蓝色, 逐滴加人硝酸 溶液( 4 - 2 ) , 使溶液由蓝色变为黄色, 加1 m L二苯偶氮碳酞麟指示剂, 用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶 液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白实验。 滴定后的含汞废液应保留, 处理方法参见附录A ( 提示的附录) 。 7 结果表迷 抓化钠( N a C l ) 含量以质量分数X计, 数值以%表示, 按式( 2 ) 计算: 。 , ( V

14、 一 V. ) 2 ; 1 ; 000 二二 ;一 5 0 X 1 0 0 = 2 ( V一 V o ) c m , 刀 “ 。 。 。 二(2) 1 000 式中: c 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; G B / T 4 3 4 8 . 2 -2 0 0 2 V测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, mL ; V o 空白测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, mL ; ,试样的质量, 9 ; M- 抓化钠的摩尔质量的数值, 单位为克每康尔( g / m o l ) ( M= 5 8 . 4 4 3 ) , 8 允许差 平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值( 抓化钠质量

15、分数为X) X 0 . 1 0 0 0 : 0 . 0 0 5 0 u X) 0 . 1 o %., 0 . 0 2 % 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 G B / T 4 3 4 8 . 2 -2 0 0 2 附录A ( 提示的附录) 处理度液的方法 为了防止含汞废液的污染, 应将汞t法测定抓化钠后所得的废液进行处理。 A1 康理 在碱性介质中, 用过量的硫化钠沉淀汞, 用过氧化氢氧化过t的硫化钠, 防止汞以多硫化物的形式 溶解。 A 2 操作步霖 将废液收集于约5 0 L的容器中, 当废液量达 4 0 L左右时, 依次加人4 0 0 mL质量分数为4 0 %工业 氢氧化钠溶液、 1

16、 0 0 g 硫化钠( N a , S . 9 H E O ) , 搅匀。 1 0 m i n 后怪慢加人4 0 0 m L 质f分数为3 0 % 过氧化 氢溶液, 充分馄合, 放里2 4 h 后将上部清液排人废水中. 沉淀物转人另一容器中, 回收。 A 3 硫化汞的说明 硫化汞( 又名辰砂) 沉淀物的溶度积常数为3 X 1 0 - 5 2 , 可认为它不溶于水, 对人体本身无害。 -一一-一-,尸分一甲 、 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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