GBT 16140-1995.pdf

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1、I C S 1 1 . 0 2 0 C 5 7 着黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 6 1 4 0 一 1 9 9 5 水 中放射性 核素 的 y能 谱 分 析 方 法 G a m ma s p e c t r o me t r y me t h o d f o r a n a l y s i s o f r a d i o n u c l i d e s i n wa t e r 1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 国家技术监督局 中 华 人 民 多 粤 和 国 7 - 部 发 布 中 华 人 民 共 和

2、 国 国 家 标 准 水中 放 射性核素 的 丫能谱 分 析 方 法 GB / T 1 6 1 4 0 一1 9 9 5 G a mma s p e c t r o me t r y m e t h o d f o r a n a l y s is o f r a d i o n u c l i d e s in wa t e r 1 主题内容与适用范围 本标准规定了使用高分辨半导体或Na l ( T I ) 7 能谱仪测定水中放射性核素的方法。 本标准适用于在实验室中 分析特征Y 射线能量大于5 0 k e V， 活度不低于。4 氏 的 放射性核素。 如 果待测样品全谱计数率超过 1 0 0

3、 0 计数/ s 时应采取适当的稀释措施， 2 Y能谱仪 本标准推荐的谱仪系统主要包括探测器、 多道脉冲高度分析器( 多道分析器) 、 存储器、 永久数据存 储设备、 屏蔽室和其他电子学设备。 2 . ， 探测器 2 . 1 . 1 碘化钠探测器 N a I ( T 1 ) : 由 尺寸不小于0 7 . 5 c m X7 . 5 c m的圆柱形N a l ( T I ) 晶体和低噪音光 电倍增管组成。 整个晶体密封于有透光窗的密封容器内， 晶 体和光电 倍增管之间形成光祸合。 探测器对 13 ? Cs 的6 6 1 . 6 k e V光峰的分辨率应小于9 纬。 r . 1 . 2 半导体探测器

4、: G e ( L i ) 或高纯锗探测器的灵敏体积大于5 0 c m ， 对“ C 。 的1 3 3 2 . 5 k e V 7 射线的 能量 分辨率小于2 . 2 k e V。 低噪声场效应管电 荷灵敏前置放大器应和探测器组装在一起。 2 . 2 屏蔽室: 探测器应置于铅当 量厚度不小于1 0 c m的金属屏蔽室中， 屏蔽室内 壁距探测器表面的距 离应不小于1 3 c m 。 屏蔽室为铅室或有铅内 衬， 在屏蔽室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽 层。 由外向内依次由1 . 6 m m福， 0 . 4 m m电 解紫铜和2 - 3 m m的有机玻璃等组成。 屏蔽室应有便于取 放样品的

5、门或孔。 2 . 3 高压电源: 稳定度好于 。 . 1 %， 纹波电压不大于。 . 0 1 %， 对于半导体探测器高压应在 0 -5 k V内连 续可调， 电流1 一1 0 0 p A , 2 . 4 谱放大器: 应与前置放大器和多道分析器相匹配。 2 . 5 数据获取和存储设备. 了 2 . 5 . 1 多道分析钱: 利用单独的多 道分析器或计算机软件控制下的模一 数转换器执行7 能谱仪的数据 获取功能。 对于N a l ( T I ) 谱仪多道分析器不少于2 5 6 道， 对于高分辨7 谱仪， 多道分析器不少于4 。 % 道. 2 . 5 . 2 存储器: 多道分析器要有足够的数 据存储

6、和把谱数据的任一部分向一个或多个终端设备传输的 能力， 这些终端设备可以是行打印机、 盒式磁带、 软盘、 硬盘、 X - Y绘图仪、 串或并接计算 机接口。 2 . 6 数据处理系 统: 应具备用于r 能谱 分析的各种常规程序. 如能量刻度、 效率刻度、 谱光滑、 寻峰、 峰 面积计算和重峰分析等功能。 2 . 7 测量容器; 根据测量样品的 体积和探测器的形状、 大小选择不同形状和尺寸的 测量容器。 容器应由 国凉技术监.局 1 9 9 5 一 1 2 一 1 5 批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 Gs/ T 1 61 40一 1 995 天然放射性核素含量低、 无人工放射性

7、污染的材料制成。 Y能谱仪的刻度 3 . 1 刻度前的准备 3 . 1 . 1 按照使用说明书的要求安装和调试整个7能谱仪系统， 使处于正常工作状态. 3 . 1 . 2 准备一套用于 7 能谱能量刻度的系列刻度源( 或标准源) 。 3 . 1 . 2 . 1 能量范围 覆盖所需能量区间( 通常为5 0 k e V - 2 0 0 0 k e V ) 、 适于作能量刻度的单能或多能7 射线核素见表1 , 表1 适于作能量刻度的7 放射性核素 核素半衰期Y 射线能量, k e V -P b 2 2 . 3 a 4 6 . 5 4 3 2 . 3 a 4 6 4 . O d 2 7 0 . 9 d

8、 3 2 . 5 d 2 7 . 7 d 5 9 . 5 8 8 . 0 1 2 2 . 1 1 4 5 . 5 3 2 0 . 1 3 0 . 1 7 d6 6 1 . 6 ;lAml00CdsvcollCe哈呱 “M n3 1 2 . 7 d8 3 4 . 8 22 Na 2 . 6 0 a 5 1 1 , 1 2 7 5 0 Y 1 0 6 . 6 6 d 8 9 8 , 1 8 3 6 ., C . 5 . 2 6 a 1 1 7 3 . 2 , 1 3 3 2 . 5 -E u 4 8 6 9 d 1 2 1 . 7 , 2 4 4 . 7 , 3 4 4 . 3 , 4 4 4 .

9、 9 , 7 7 8 . 9 , 8 6 7 . 4 , 9 6 4 . 1 , 1 0 8 5 . 9 , 1 1 1 2 . 1 , 1 4 0 8 3 . 1 . 2 . 2 对用于能量刻度的刻度源， 其外表面必须无放射性污染， 其活度应使特征峰的计数率达到 1 0 0计数/ s , 3 . 1 . 3 制备用于效率刻度的系列刻度源( 或标准源) 3 . 1 . 3 . 1 效率刻度源的核素取决于拟采取的 r 谱分析方法。当采用效率曲线求解样品中核素的浓度 时， 可采用 3 . 1 . 2 . 1 条中 所提到的单能或多能7 射线核素; 当采用相对比较法或逆矩阵法时， 刻度源的 核素要与

10、样品中的核素一一对应。 3 . 1 . 3 . 2 效率刻度 源的体积、 形状、 基质的主 要物理化学特 性以及容器必须与待测样品相同。 3 . 1 . 3 . 3 制备效率刻度源的标准溶液应由国家法定计量部门认定或可溯源于国家法定计量部门。 标准 溶液活度的标准偏差应小于士 3 . 5 %， 刻度源的活度在5 0 -1 0 0 0 0 均之间。 3 . 1 . 3 . 4 7 能谱效率刻度源由模拟基质加特定核素的标准溶液制备而成， 它必须满足核素含量准确、 稳定， 容器密封等要求。本标准推荐以二次燕 馏水作为水样品 模拟基质并采取适当措施以减少壁吸附。 配置好的体刻度源的不均匀性小于士2 a

11、 a o 3 . 1 . 4 准备测量几 何条件能准确重复的样品 和刻度源容器。 容器应有良好的密封性， 以保 证不会污染 工作环境和人员。 样品 容器和刻度源容器应相同。 3 . 2 能量刻度 3 . 2 . 1 对高分辨Y 谱仪 通常将能量 一 道址转换系数调在每道1 k e V或。 . 5 k e V。 对N a I ( T I ) Y 谱仪， 以每 道 5 k e V为宜。 3 . 2 . 2 能1 a 刻度至少应包括四个能量均匀分布在所需刻度能区的刻度点。 将特征Y射线能量和相应的 G s / T 1 6 1 40 一1 9 9 5 全能峰峰位道址在直角坐标纸上作图或对数据作最小 二

12、乘法直线或抛物线拟合。 计算机化的能谱系统， 则利用终端给出刻度系数。高分辨Y 谱仪的非线性不得超过。5 o o , N a l ( T l ) 谱仪的非线性不得超过 5 % 0 3 . 2 . 3 能量刻度完成以后， 应经常注意能量 一 道址关系的变化。如果斜率和截距的变化不超过。 . 5 环， 则用已有的刻度数据 ， 否则重新刻度。 3 . 3 效率刻度 3 . 3 . 1 效率刻度测量( 包括刻度源能谱测量和模拟基质本底能谱测量) 时的谱仪状态必须与能量刻度 时 相同。刻度源( 包括本底测量时的容器) 与探测器的 相对几何位 置应 是严格可重复的。 3 . 3 . 2 根据刻度的精度要求

13、确定刻度的全能峰计数， 一般要求每个 特征峰全能峰的累积计数不 应小 于 1 0 。 。 。 。 在对较短半衰期核素进行长时间测量时， 如果测量活时间 大于核素半衰期的5 写， 则应对计数作 衰变校正。 3 . 3 . 3 全能峰效率用式( 1 ) 计算: 7 二N , 1 N , (1 ) 式中: I 全能峰效率， N , 所考虑的全能峰的净计数率, s - , t N , 已 作过衰变校正的该能 蓄Y 射线的发射率， S - 1 . 如果刻度源的定值是以活度为单位的， 则 N， 二S P 二 。 。 . 。 。 . 。 . 。 ， . 。 “. .” 。 (2) 式中: S 核素每秒的衰变

14、数。 尸每次衰变发射该能量 了 射线的几率。 3 . 3 . 4 以Y 射线能量为横坐标， 全能峰效率为纵坐标， 在对数坐标纸上作全能峰效率和Y 射线能量的 关系曲 线( 效率曲 线) 或用计算机对实验点作最小二乘法拟合求效率曲线。 在5 0 2 0 0 0 k e V范围内用 式( 3 ) 表示; I n ( g ) =又a , ( l n E , ) (3 ) 式中: I 全能峰效率， %; E , 相应的 Y 射线能量, k e V t a ; 拟合常数. 图1 是G e ( L i ) Y 谱仪的一组典型效率曲线。 3 . 3 . 5 全能峰效率确定以后， 如果探测器的分辨率、 测量的

15、几 何条件和系统配置等没有变化， 则无需再 刻度。 G B / T 1 6 1 4 0 一1 9 9 5 100知邪 次，研截 条件 z 1 L 一 一 一 仁一一 过J己 一 一 一 J 一 二一 J 一上 i . 已 1 0 5 0 1 0 0 3 0 0 5 0 0 1 0 0 0 能量 , k W 图 1 离分辨半导体探测器的效率曲线 样品准备 一次分析所需水样的量 V由式( 4 ) 计算: 2 000 30 00 ( 4 ) 式中: V一次分析所需用水量. L; L L D - Y 能谱系统的探测下限， 鞠 ; Q 样品中核素的 预计浓度， B q / L ; r预处理过程中核素回收

16、率。 如果要求作N个平行样， 需要的总水样量为入 甲。 4 . 2 当水样中的放射性核素浓度大于 1 B q / L时， 可以直接量取体积大于4 0 0 m L的样品于测量容器 内， 密封待测， 否则应进行必要的预处理。 4 . 3 水样品预处理要能在不损失原样品中放射性核素的条件下均匀地浓缩以便制成适于Y 能谱测量 分析的样品。 降水( 雨水、 雪水) 、 淡水( 河水、 湖水、 饮用水 等) 和海水样品的预处理方法参见附录A( 补充 件) 。 5 测t 5 . 1 测量( 本底测量和样品测量) 时样品相 对探测器的几 何条件和谱仪状态应与刻度时完全一致。 5 . 2 应测量模拟基质本底谱和

17、空样品盒本 底谱。 5 . 3 测量时间应按要求的计数误差控制。 6 r 能谱分析方法 6 . ， 全能峰面积确定 根据所用r 能谱系统的 硬、 软件的配置情况选用 相应的 解谱方法确定谱中各特征峰的峰位和全能 峰面积. 确定样品谱、 刻度源谱中各特征峰的 面积可用函 数拟合法、 逐道最小二乘拟合法和全能峰面积 4 c s / T 1 6 1 40 一1 9 9 5 法。 求刻度源全能峰净面积时， 应将刻度源全能峰计数减去相应模拟基质本底计数; 求样品 谱中 全能峰 净面 积时， 应扣除相应空样品盒本底计数。 6 . 2 逆矩阵法求核素浓度: 用于样品中核素 成分( 3 -5 个) 已知， 且

18、谱中光峰又部分重叠的情况( 如用 N . I ( T I ) Y 能谱作水的常规分析) 。 6 . 2 . 1 特征道区的选择原则 : a对于发射多种能量) l 射线的核素， 特征道区应选择分支比 最大的了 射线全能峰区; b如果一种核素发射几种能量的7 射线的几率差不多， 则应该选择无其他核素Y 射线重叠干 扰、 能量适中的7射线全能峰区; c 如果两种核素发射几率最大的Y 射线重叠， 则其中一种核素就只能取其次要的 Y 射线作为特 征峰; d . 特征道区宽度的选取应使多 道分析器的漂移效应以 及相邻 峰的重叠保持最小。 6 . 2 . 2 浓度计算: 在求得多种核素混合样品的Y 能谱中某

19、一特征道区的净计数率后， 样品中的第I 种 核素的浓度可用式( 5 ) 计算: 、 一 1V D ;、 一 1 2 “V D ;。 一 C ;， 一 ,2 ,.m ，一 5 式中: Q ; 第i 种核素浓度， B q / L ; 二特征道区数; 久 ， 第少 种核素对第 个特征道区的响应系数; C ; - 混合样品7 谱在第1 个特征道区 上的净计数率; X ; 测样中第J 种核素的活度， 均; D ; 第i 种 核素的校正到采样时的 衰变校正因数; V的定义见式( 4 ) , 6 . 3 根据全能峰效率曲线求核素浓度 6 . 3 . 1 根据效率曲线或效率曲线的拟合函数求出相应能量y 射线的

20、全能峰效率值， 然后用式( 6 ) 计算 水样中核素的浓度: A ; , 一A ; ;, P ;, 7 , D ; V (6 ) 式中: 式， 被测样品第i 种核素的第i 个特征峰的全能峰面积， 计数/ s ; A r , 与A * 相对应的光峰的本底计数率， 计数/ s ; 凡 第J 个核素 发射第i 个 Y 射线的几率; 9 i 第 个丫 射线特征峰的全能峰效率值; q、 D ， 的意义见式( 5 ) V的定义见式( 4 ) , 6 . 3 . 2 本方法 适用于没有待测核素效率刻度源可以利用的 情况。 6 . 4 用相对比 较法求解核素浓度 6 . 4 . 1 在获取了效率刻度源和样品的

21、Y 能谱并求解出其中各特征光峰的 全能峰面积之后， 按式( 7 ) 计 算各个刻度源的刻度系数K ; ; : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(7) 式中: K ; , 各个刻度源的K ;, ; S ; 第I 种核素效率刻度源的活度， 黝， A ; ;, 第j 种核素 效率刻度源的第z 个特征峰的全能峰面积， 计数/ 秒。 6 . 4 . 2 被测样品中第 i 种核素的浓度可用式( s ) 计算: G B / T 1 6 1 40 一1 9 9 5 0=K , , ( A ; , - A i in )

22、 一 V Dj ( 8 ) 式中各符号定义及单位见式( 6 ) 和 式( 7 ) , 6 . 4 . 3 本方法适用于有待测核素效率刻度源可以利用的情况。 6 . 5 干扰和影响因素 6 . 5 . 1 当两种或两种以上核素发射的r 射线能 量类似， 全能峰重益 或不能完全分开时， 彼此形成干扰; 在核素的活度相差很大或能量高的核素在活度上占优势时， 对活度较小、 能量较低的核素的 分析也带来 干扰。应尽量避免利用重峰进行计算以减少由此产生的附加分析误差。 6 . 5 . 2 复杂 Y 能谱中， 曲线基底和斜坡基底对位于其上的全能峰分析构成干扰， 只要有其他替代全能 峰， 就不应利用这类全能峰

23、。 6 . 5 . 3 级联Y 射线在探测器中产生级联加和现象。 增加 源( 或样品) 到探测器的距离， 可减少级联加和 的影响。 6 . 5 . 4 应将全谱计数率限 制到小于1 0 0 0 计数/ S ， 使随机加和损失降 到1 %以下。 6 . 5 . 5 应使效率刻度源的密度与被分析样品的密度相同或尽量接近， 可以避免或减少密度差异的影 响。 6 . 6 核素识别 根据7 能谱中谱线的能量、 各谱线的相对关系、 核素的特征能量和其他参数以 及参考样品的性质等 识别核素。水中可能存在的主要核素的7 射线能盈、 半衰期和发射几率列在附录C ( 参考件) 中. 7 结果裹述 7 . 1 在常

24、规测量中应报告样品中 超过探测下限的所有核家以均/ L为单位的浓度及相应的计数标准 差， 并注明所采用的置信度( 9 5 0 o 置信度) . 对于低于探 测下限的核素其浓度以 “ 小于L L D ” 表示. 其他如 刻度误差、 解谱误差也需要在报告中 注明。 探测下限的计算见附录B ( 补充件) 。 7 . 2 样品计数标准差 s 。 用下式计算: S 。 一IV . + N bt.2 t62 ( 9 ) 式中: N. 全能峰或道区计数; Nb 相应的本底计数; t . 样品计数时间， : ; t b 本底计数时间， S . c a / T 1 6 1 4 0 一1 9 9 5 附录A Y能

25、谱分析的水样品预处理方法 ( 补充件) A 1 降水( 雨水、 ，水) 和淡水( 河水、 井水等) 的预处理 A l . 1 河水、 井水等淡水样品的制备可使用蒸 发浓缩、 离子交换、 沉淀分离等方法。本标准推荐简便而 又准确的蒸发浓缩法。 A 1 . 2 操作程序 A l . 2 . 1 将所采样品 转移至燕发容器( 如瓷燕发皿或烧杯) 中. A 1 . 2 . 2 使用电 炉或沙浴加热蒸发容器， 在7 0 下蒸 发， 避免碘等易挥发元素在燕发过程中的损失。 当 液体量减少到一半时， 加入剩余样品， 继续浓缩但注意留出少最样品洗涤所用容器。 Al . 2 . 3 液体量很少时， 将其转移至小

26、瓷燕发皿中浓缩。 使用过的容器用少量燕馏水或部分样品洗涤， 并加入浓缩液中。遇到器壁上有悬浮物等吸附时， 用淀帚仔细擦洗， 洗液合并入浓缩液. 2 . 4 将浓缩后的 液体转移至测童容器， 用A l . 2 . 3 的方法洗涤使用过的 容器。 2 . 5 转移至测量容器后， 如有继续浓缩的 必要， 可用红外灯加热， 蒸发浓缩至2 0 m L 。在有愚浮物 1A1 或析出物的情况下， 沉淀后分离出 水相和固 相， 这时要一直浓缩到水相几乎消失。 塑料测t容器遇强热 有时会变形， 所以要注意灯和样品的距离不要太近。 A l . 2 . 6 冷却后盖上测量容器盖， 注意密封( 必要时使用粘结剂) ，

27、 即可用于测量。 A 2 海水的预处理 A 2 . 1 标准推荐操作简便易 行的磷铝酸铁一 二氧化锰吸附 分离法。向酸 性样品中加入磷铝酸按， 搅拌吸 附艳， 其滤液呈碱性后， 加入二 氧化锰粉末并搅拌， 则锰、 铁、 钻、 锌、 拮、 妮、 钉、 饰等元素的放射性核素被 吸附。 A 2 . 2 试剂及仪器 浓盐酸。 浓氨水。 磷钥酸按。 Mn Oi 00 0 -2 0 0目) 。 搅拌器。 过滤装置( 和测量盘 直径大体相同) 或布氏 漏斗。 抽滤装置。 p H计或p H试纸。 A 2 . 3 操作程序 A 2 . 3 - 1 采样时， 每升样品中加入浓盐酸 1 ml , ， 使样品呈酸性

28、。 A 2 . 3 . 2 把样品转移到搪瓷或塑料容器或烧杯中。盛过样品 溶液的 容器用3 m o l / L 盐酸( 以2 0 m l , 为 宜) 洗涤， 洗液并入样品溶液中。 A 2 . 3 . 3 以1 L样品中加入磷钥酸按粉末。 . 5 砂的比 例加人磷钥酸铁搅动3 0 m in ， 放置过夜z A 2 . 3 . 4 上清液用倾斜法， 转移至其他容器中， 沉淀用装有滤纸的漏斗或布氏漏斗过滤分离， 用 0 . 1 m o l / L 盐酸溶液洗涤。用抽滤装置尽可能除去沉淀中的水分， 滤液、 洗涤 液均加入到溶液中去。 A 2 . 3 . 5 向 分离出艳的上清液中加氛水， p H调节

29、到8 . 0 -8 - 5 1 ) . A 2 . 3 - 6 以1 L 溶液加入M n O 2 粉末2 g 的比 例加入Mn O i 搅动2 h , 放置过夜，) 。 GB / T 1 6 1 4 0 一1 9 9 5 A 2 . 3 . 7 上清酸用倾斜法倾出倒掉。 沉淀用装有滤纸的漏斗或布氏漏斗过滤， 用少量 水洗沉淀。 使用 抽 滤装置除去沉淀中的水分。将载有 Mn O : 的滤纸放到 A2 . 3 . 4中得到的磷钥酸钱沉淀之上转移到测量 容器中 ” 。 A 2 . 3 . 8 测量容器的盖盖好密封后， 即可测量。 注: 1 )每升海水加入磷铝酸按的数量在。 . 2g以上则艳的清除率

30、几乎达到恒定。本方法中考虑到清除完全定为0 . 5 g / L。由于磷钥酸钱加入会影响自吸收 故加入量要保持一样. 2 ) 磷钥酸性的制备: 称取2 0 g 硝酸馁, 2 0 g 柠橄酸和2 5 g 钥酸按溶于5 3 0 m L水中。 取6 3 m L浓硝酸， 加水稀释到 2 1 0 m L ， 在 不 断 搅 拌 下 ， 将 上 述5 3 0 m L 的 混 合 液 倒 入 硝 酸 中 ， 得 一 清 液 . 再 向 此 清 液 中 加 入1 0 m L 5 % 磷 酸 氢 二 按溶液， 搅拌并加热到沸腾2 mi n ， 取下后放置冷却 3 0 min ， 用布氏漏斗抽滤所产生的黄色沉淀.

31、再以 1 mo l / L硝 酸按洗涤沉淀4 -5 次. 滤液在搅拌下， 再加入 1 2 mL 0 . 8 mo l / L铝酸按, 2 mL 4 . 5 mo l / I硝酸和 1 0 mL 0 . 4 m o l / L磷酸氢二钱溶 液， 重复上述加热、 过滤、 洗涤等操作。这样反复多次， 直到获得6 0 g左右的碑钥酸按时， 便可弃去母掖. 将制得的碑钥酸按合并于烧杯中. 加入少量 1 mo l / L硝酸钱溶液调匀后， 再过滤于布氏漏斗中。用 1 mo l/ L 硝酸钱溶液洗涤至撼液皇中性， 空气中晾干后， 将此黄色粉宋装入瓶内， 放在暗处保存备用. 3 )加入M. O , 时， 溶液

32、的p H为6 . 0 9 . 0 。 这时， 锰、 铁、 钻的清除在9 5 %以上。 但是锌、 钉在p H接近 9时， 清除率降 低。为此将溶掖p H调至8 . 0 8 . 5 。 如果锌、 钉不是测量对象时， p H的范围在7 -9 波动， 其结果不受影响。 此外， 整个实验操作中都要使 p H维持在所定的范围之内 4 )市曹Ma o : 中有电解纯产品， 也有化学纯产品等. 无论使用那种， 都对结果无大影响. 但是化学纯 Mn 0 : 中混有杂 质. 溶掖易棍浊， 有时给沉淀的分离造成困难.而且有时由于Mn 0 : 产品性能， 会因加入 Mn O: 改变原溶液的 p H 值.因此尽可能使用

33、电解纯产品。 使用化学纯Mn O : 时， 操作过程中要随时注意检查p H值。 另外， 对使用的每批 Mn O : 试荆均应进行吸附预实验和夭然放射性核素本底枪验. 5 ) 测定样品为磷相酸铁和Mn O : 的两层重盛样品. 这种重1测量法刻度较难， 但简便. 理想的情况是把2 层分别进 行 测 t . 附录B Y能谱分析的探测下限 ( 补充件) B 1 Y 能谱的探测下限( l o w e r li m i t o f d e t e c t i o n ， 或L L D ) 是在给定置信度情况下该系统可以有把握探测 到的最低活度。 :! / 探测下限可以近似表示为: L L D , ( K

34、. +凡 ) S o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( B 1) 式中: K . 与预选的错误判断放射性存在的风险几率a 相应的标准正态变量的上限 百分位数值; K R 与探测放射性存在的预 选置信度( 1 - 户相应的值; S b 样品净放射性的标准偏差。 v 果a 和R 值在同一水平上， 则K 。 二K ， 二K p L L D、 2 KS a . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (B 2) 1 3 如果总样品 放射性与本底接近， 则可进一 步简化: L L D : V -

35、2 K S 、 一 : 8 3 K J t b 振 . . ( B 3 ) 戈 中: S b 本底计数率的标准偏差; t b 本底谱测量时间， S ; N b 本底谱中 相应于某一全能峰的本底计数。 对于不同的a 和卢 值， K值如表B 1 所列。 GB/ T 161 40一 19 95 表 B1 K 2J 万 K 0 . 0 1 2 . 3 2 7 0 . 0 2 2 . 0 5 4 0 . 0 5 1 一d 0 . 9 9 0 . 9 8 0 . 9 5 0 . 1 00 . 9 0.: 0 . 2 00 . 8 0 0 . 8 4 2 6 . 5 9 5 . 8 1 4 . 6 6 3

36、. 6 3 2 . 3 8 0 . 5 0 0 . 5 0 0 0 B 4 式( B 3 ) 中 探测下限是以计数率 为单位的。 考虑到核素特 性、 探测效率、 用样量， 可计算以浓度表示 的探测下限: 即 L L D S万 式中: L L D -探测下限， 均/ L= I 所考虑核素的全能峰绝对效率; ， 所考虑核素的预处理回收率， %; V 所考虑核素的用样量, L , 2 KS o V . 。 . 。 ， ， 。 。 . . . . . . . (B4) 附录C 水中可能存在的 丫放射性核紊表 ( 参考件) 表 C1 Y - 能量k e V核素半衰期”发射几率的一 Y - 能 量k e

37、V 核 ， 半 衰 期 1)发 射 几 率 之 4 6 . 5 - P b 2 2 . 3 a 0 . 0 4 1 5 9 . 5 “ A m 4 3 2 . 2 a 0 . 3 5 9 5 9 . 5 - U 6 . 7 5 d 0 . 3 3 5 6 3 . 3 “ Th L 0 . 0 3 8 8 0 . 1 4 “ C e 2 8 4 . 3 d 0 . 0 1 6 8 0 . 1 “ 1 8 . 0 4 d 0 . 0 2 6 8 1 . 0 “ 0 B a 3 9 8 1 d 0 . 3 2 9 8 1 . 0 “ X e 5 . 2 5 d 0 . 3 7 1 8 6 . 3 a

38、 0 C s 1 3 . 0 d 0 . 0 6 3 8 6 . 5 “ E u 4 . 5 3 a 0 . 3 0 8 8 8 . 0 0 9 C d 4 6 4 . 0 d 0 . 0 3 6 9 1 . 1 -N d 1 1 . 0 d 0 . 2 7 9 9 2 . 4 0 “ T h L 0 . 0 2 7 9 2 . 8 2 3 4 T h L 0 . 0 2 7 1 0 5 . 3 -E u 4 . 5 3 a 0 . 2 0 5 1 0 6 . 1 . ,N p 2 三 3 6 d 0 . 2 2 7 公U “ Te 7 8 . 2 h “ T e 7 8 . 2 h 1 2

39、1 . 8 “ E u 4 8 6 9 d 0 . 2 8 4 “ ， C o“ 7 。 一 ” d。 “ “ “ 二 扭 C u 12 7. 2。 K h 3 . 0 a 0 . 8 8 0 1 3 3 . 5_C e 2 8 4 . 3 d 0 . 10 8 13 6 . 0 “ S e 1 1 9 . 8 d 0 . 59 0 2 7 0 . 9 d M o 6 6 . O h . “ Tc 6 . 0 2 h 名 0 U “ Ce 3 2 . S d 0 . 4 8 4 G B / T 1 6 1 4 0 一1 9 9 5 续表 C 1 Y - M# k W核家半衰期 ，发射几率幻一

40、， 一 能 量k eV 核 ，半 衰 期 1)发 射 几 率 :) 1 5 1 . 2 “ Kr 4 . 4 8 b 0 . 7 5 1 1 5 3 . 2 “ C s 1 3 . 0 d 0 . 0 7 5 1 6 2 . 6 “ 0 B a 1 2 . 8 d 0 . 0 5 6 1 6 3 . 4 z a 0 U Ma 0 . 0 5 1 1 6 3 . 9 u 0 C . 1 3 . 0 d 0 . 0 4 6 1 6 3 . 9 - Xe 1 2 . 0 d 0 . 0 2 0 ) 1 6 5 . 9 -C e 1 3 7 . 7 d 0 . 8 0 0 1 6 6 . 0 “ K

41、r 2 . 8 4 h 0 . 0 3 1 1 7 6 . 3 “ 0 S 6 2 . 7 7 . 0 . 0 6 9 1 7 6 . 6 “ 0 C , 1 3 . 帕认 1 3 6 1 8 1 . 1 0 Mo 6 6 . O h 0 . 0 6 5 1 8 5 . 7 -U 7 E 8 a 0 . 5 6 1 1 8 6 . 2 -R a 16 0 2 . 0 . 0 3 3 1 9 2 . 3 00 F , 4 4 . 6 d 0 . 0 3 1 1 9 6 . 3 “ K r 2 . 8 4 h 0 . 2 6 3 1 9 7 . 9 -Rh 3 . 0 a 0 . 7 5 0 2

42、0 5 . 3 23 5 U 7 E S a 0 . 0 4 7 2 0 8 . 0 “ U 6 . 7 5 d 0 . 2 1 7 2 2 8 . 2 “ “ N p 2 . 3 6 d 0 . 1 0 7 2 2 8 . :“ T e 7 8 . 2 h 0 . 8 8 2 一 2 3 3 . 2 “ “X e 2 . 1 9 d 0 . 1 0 3 2 3 8 . 6 “ P b L 0 . 4 4 6 2 4 1 . 0 0 “ R a L 0 . 0 4 0 2 4 2 . 0 “ P b L 0 . 0 7 5 2 4 4 . 7 -E . 1 3 . 5 . 0 . 0 7 5

43、2 4 8 . 0 -E u 8 . 6 a 0 . 0 6 6 2 4 9 . 8 - X e 9 . 0 8 h 0 . 8 9 9 2 5 6 . 3 “ 7 T h L 0 . 0 6 7 2 6 4 . 7 , , S e 1 1 9 . 叼0 . 5 6 6 2 7 0 . 2 . A c L 0 . 0 3 8 2 7 3 . 7 -C . 1 3 . o d 0 . 1 2 7 2 7 6 . 4 0 B a 1 0 . 7 . 0 . 0 7 3 1 I 2 7 7 . 2 .TI L 0 . 0 2 4 2 7 7 . 6 “ N P“ 3 6d“ 14 1 一 2 7 9

44、 . 2:。，、4 6 . 6 2 0 . 8 1 6 一 ，se“ ， 0 . 2 5。 1 2 8 4 . 3 “ 1 8 . 0 4 c 3 -、C、， e、，c e 1 . 3 8d 0 .o 4o 2o 几 0 3 - 3，:P b L ， !、:p b几 。 。 、 。 . 9 . 9 . 9o . 9 3 4 0 . 6O 3 4 0 . 6A 3屯 屯 3， 。p 卜 L 3 5 1 ， “ 3 5 1 ， ， 3 5 5 7、A u . 3 5 5 7 3 5 5 3 3 5 5 7 9 3 5 5 7 q 3 5 5 7 . 3 5 5 7、A 7 3 5 5 7、A u

45、p 3 5 5 7、A u4 3 5 5 7、A u1 3 5 5 7、A u . 3 5 5 7、A u 7 3 5 5 7、A u3 o s i i 3 5 6 . 7 3 5 6 . 7 3 5 6 . 1 3 5 6 . O T 3 5 6 . O a 3 5 6 . Ot 3 5 6 . O n 3 5 6 . O. 3 5 6 . Oa 3 5 6 . O, 3 5 6 . O7 3 6 屯 . 56 6 . 饰 . ， 0 0 . V A 3 6 4， : . 3 8 05兔。 8 1 d 3 8 3 .，渔汤 .l d 3 ， 1 7工 ， 2 7 汤 连 0 2 . 6肚 .L 4 0 9 . 51 3 . s a “ 4 A 4 1 1 u 4 1 1 1 2 .。6 9 6 d Z 0 . 9 5 : “ 4 R 4 1 h 4 1 1 ， 8 2 4 1 1 ， 8.。8 9.Z 0 .3 0 2 4 飞 5 3、。 孙么 侣 ， . n 名 5、。:孙么 8 ， a 毛 2 0 . 今1 2 . 劝 1 0 G B / T 1 6 1 4 0 一1 9 9 5 续表 C1 ， 一能 量k eV核 ，半 衰 期 1 发 射 几 ， 2 一 Y - 能量k e V核家半衰期”发射几率幻