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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 氧化镁量的测定 G B / f 1 6 4 7 7 . 3 - - 1 9 9 6 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f r a r e e a r t h f e r r o s i l i c o n a l l o y a n d r a r e e a r t h f e r r o s i l i c o n m a g n e s i u m a l l o y -D e t e r m i n a t i o n o f ma g
2、 n e s i a c o n t e n t 代替 Y R 2 5 0 3 7 7 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稀上镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。 本标准适用于稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定。测定范围: 0 . 3 0 % - 3 . 0 0 % 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方 法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试样用重铬酸钾溶液浸取分离， 在稀盐酸介质中， 加入银盐消除共存元素的干扰， 使用空气 乙炔火 焰， 十原子吸收光谱仪波
3、长2 8 5 . 2 u r n 处， 测量氧化镁的吸光度。 4 试剂 4 . 1 盐酸( 1 +1 ) 0 4 - 2 重铬酸钾溶液( 4 0 g / L ) : 称取4 0 g 重铬酸钾， 置于2 5 0 m L烧杯中， 用水溶解后移入1 0 0 0 m L容 量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀n 4 - 3 氯化V,溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取 1 5 2 . 4 g 氯化i PJS r C I , 6H,0 W于2 5 0 m L烧杯中， 用水溶解后移人 5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 4 氧化镁标准贮存溶液: 称取。 . 2 5 0 0
4、g 预先于8 0 0 灼烧至恒重并置于千燥器中 冷却至室温的氧 化镁( 光谱纯) 于1 0 0 m l 烧杯中， 加1 0 m L盐酸( 4 . 1 ) 加热至溶解完全， 冷至室温， 移入2 5 0 m L容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含1 m g 氧化镁。 4 . 5 氧化镁标准溶液 移取1 0 . 0 0 m L氧化镁标准贮存溶液( 4 - 4 ) 于1 0 0 0 m l容量瓶中， 加入2 0 m I . 盐酸( 4 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含1 0 p g 氧化镁。 5 . 1 仪器 原子吸收光潜仪， 附镁空心阴极灯。 国家技术
5、监督局 1 9 9 6 - 0 7 - 0 9 批准1 9 9 7 一 0 1 - 0 1 实施 G s / T 1 6 4 7 7 . 3 - - 1 9 9 6 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度: 镁的特征浓度应不大于。 . 0 0 5 Kg/ml_ 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 环; 用最 低浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。 . 5 %, 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差
6、值之比 应不小于。7 仪器工作条件是附录A( 参考件) 5 . 2 康氏医用振荡器。 6 分析步骤 6 . 1 测定数量 称取二份试料平行测定， 取其平均值。 6 - 2 试料 称取。 . 1 0 0 0 g 试料。 6 . 3 空白试验 随同试料做空白 试验。 6 . 4 M 9 定 6 . 4 门将试料( 6 . 2 ) 置于1 5 0 m L锥形瓶中， 加入2 5 m L重铬酸钾溶液( 4 . 2 ) ， 用胶皮塞塞紧瓶口. 置于 振荡器( 5 - 2 ) 上振荡 1 5 m i n ， 取下用中速滤纸过滤于2 5 0 ml ， 容量瓶中。用水冲洗锥形瓶 3 -4 次， 洗涤 滤纸至无重
7、铬酸钾溶液的黄色， 弃去滤纸。以水稀释至刻度， 混匀。 6 - 4 . 2 按表1 将试液移入5 0 m L容量瓶中。 加5 , 0 m L 盐酸( 4 . 1 ) , 5 . 0 m L 氯化德溶液( 4 - 3 ) ， 用水稀 至刻度， 混匀。 表 1 氧化镁含量， %移取试 液体积， m 1 . ( 1 . 0 0 夕 1 . 0 0:，: 6 . 4 . 3 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长2 8 5 . 2 n m处， 以试剂空白调零， 测量试液( 6 . 4 . 2 ) 的吸光度。 6 . 4 . 4 从工作曲线上查出相应氧化镁的浓度。 6 . 5 工作曲线的绘制 6
8、. 5 . 1 移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 m L氧化镁标准溶液( 4 - 5 ) 干一系列5 0 m L容量瓶中， 加入 5 . 0 m L 盐酸( 4 . 1 ) , 5 . 0 m L氯化惚溶液( 4 - 3 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 5 . 2 按6 . 4 . 3 条测定标准溶液系 列的吸 光度， 以 氧化镁浓度为 横坐标， 吸光度为 纵坐标. 绘制L 作曲 线 了 分析结果的计算与表述 按下式计算氧化镁的百分含量 Mg 0( 肠) ( : 一c) V o V X 1 0 - s 一rn V X
9、1 0 0 式中: 。自工作曲线上查得空白溶液中氧化镁的浓度， m/ m 工 ; G B / T 1 6 4 7 7 . 3 -1 9 9 6 C , 自 工作曲线L 查得试料溶液中氧化镁的浓度， v g / m l , ; V , - 一 试液总体积， ML ; V , 分取试液体积， m L; V z被测试液体积, mL; 从 -一 试料的质量, R e 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差 轰 2 氧化镁含量允许差 簇1 . 0 0 1 . 0 0 - 3 . 0 0:.: G B / T 1 6 4 7 7 . 3 -1 9 9 6 附录A 仪器工作条件 ( 参
10、考件) 使用P E - 3 0 3 0 型原子吸收光谱仪测量氧化镁参考工作条件如 表: um 灯电流 m n 单色器通带 fl l 刀 燃烧器高度 m m 空气流量 L / mi n 乙炔流廿 L/ mi n 2 8 5 . 26 .00 . 78 . .59 . 0 1 4 . 0么 0 附加说明: 本标准由国家计委稀土办公室提出。 本标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草 本标准由冶金工业部包钢稀土研究院起草 本标准主要起草人陈伟莉、 许涛。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/