GB-T 1419-2004.pdf

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1、GB / T 1 4 1 9 -2 0 0 4 o li吕 本标准是对 G B / T 1 4 1 9 -1 9 8 9 海绵铂 的修订。 本标准与原标准相比， 主要有如下变动: 必须控制的杂质元素由1 1 个增加到 1 8 个; 修订了部分杂质元素的最高允许量; 修订了杂质元素的光谱分析方法; 海绵铂的牌号表示方法按 G B / T 1 8 0 3 5 -2 0 0 0贵金属及合金牌号表示方法。 本标准参照了美国AS T M 13 5 6 1 : 1 9 9 4 ( 精制铂 ( 1 9 9 9年重新确认) 的内容， 其中S n I Z n , B i 三个元 素的最高允许量与美国标准相同，

2、Mn , Mg , C r , R u四个元素在 S M- 9 9 . 9 9 %牌号中的最高允许量参考美 国标准根据分析方法确定。 本标准自 实施之日 起， 同 时代替G B / T 1 4 1 9 -1 9 8 9 , 本标准的附录A, 附录 B是资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人: 谭文进、 方卫、 石红。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB / T 1 4 1 9 - 1 9 8 9 ; GB / T 1 4

3、1 9 - 1 9 7 8 GB / T 1 41 9 -2 0 0 4 海绵铂 范围 本标准规定了海绵铂的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于火法及湿法冶炼所制得的海绵铂产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用干本标准。 G B / T 8 1 7 。 数值修约规则 G B / T 1 8 0 3 5 贵金

4、属及其合金牌号表示方法 要求 3 . 1 产品分类 按铂的含量分为3 个牌号: S M- P t 9 9 . 9 9 , S M - P t 9 9 . 9 5 , S M - P t 9 9 . 9 , 3 . 2 化学成分 3 . 2 . 1 海绵铂的化学成分应符合表 1 的规定。 3 . 2 . 2 铂的 含量为1 0 0 减去表中杂质元素实测总和的 余量。 3 . 3 外观 海绵铂为灰色海绵状金属， 无目视可见的夹杂物。 4试验方法 4 . 1 海绵铂的化学成分分析方法按附录 A、 附录B的规定进行。 4 . 2 海绵铂中外来夹杂物采用目视检查 5 检 验规则 5 . 1 检查和验收

5、5 . 1 . 1 海绵铂应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准( 或订货合同) 的规定， 并填 写质量证明书。 5 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验， 如检验结果与本标准( 或订货合同) 的规定不符 时， 应在收到产品之日起 3 个月内向供方提出， 由供需双方协商解决。如需仲裁， 仲裁取样由供需双方 共 同进行 5 . 2组批 海绵铂应成批提交验收， 每批应由同一牌号组成。 5 . 3 检验项目 每批产品应进行化学成分、 外观质量的检验 5 . 4 取样和制样 5 . 4 . 1 化学成分的仲裁取样、 制样， 应从该批产品中任取三份占总量 1 %左右的

6、试料， 最少不低于 1 g , t G B/ T 1 41 9 -2 0 0 4 分别混匀后， 以四分法缩至试样所需数量。 5 . 4 . 2 产品外观质量逐件检验。 55 检验结果到定 5 . 5 . 1 化学成分仲 裁分析结果与本 标准规定不符合时， 判该批不合格， 或重定 牌号 55 . 2 外观质量与本标准规定不符时， 判该件不合格。 表 1 海绵铂的化学成分 牌号S M- P t 9 9 . 9 9S M - P t9 9 . 9 5S M- P t 9 9 . 9 铂含盘不小于9 9 . 9 99 9 . 9 59 9 ， 9 杂 质 含 量 不 大 于 Pd 0 . 0 0 30

7、. 010 03 Rh 0 . 0 0 30 020 . 0 3 I r 0 . 0 0 30. 020 , 0 3 Ru0 . 0 0 30. 020 . 0 4 八 ，0 . 0 030. 010. 03 A g 0 . 0 010 . 0 0 50. 01 Cu0 . 0 010 . 0 0 50. 01 Fe0. 0 010 . 0 0 50. 01 N i0 . 0 010 . 0 0 50 . 01 A l0 . 0 0 3 . 0 . 0 0 5 0. 01 Pb0 . 0 0 20 . 0 0 50. 01 M n0 . 0 0 2 0 . 0 050. 01 Cr0 0 0

8、2 0 . 0 050 0 1 Mg0 . 0 0 20 . 0 050 . 0 1 S n 0 . 0 0 20 . 0 050 . 01 s i 0 . 0 0 30. 0 0 50 . 0 1 Z n 0 . 0 0 2 。 0 0 50 . 0 1 BI 0 . 0 0 20 . 0 0 50 . 0 1 C a 杂质总含量不大于 0 . 010 . 0 50。 1 注1 : 本表中未规定的元素和挥发物的控制限及分析方法 由供需双方共同协商确定 注2 ; C a 为非必测元素。 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6， 标 志 在检验合格的产品上注明: a ) 供方名称; b ) 产品名

9、称、 牌号、 批号; C ) 产品净重、 毛重; d ) 出厂日期. GB / T 1 4 1 9 -2 0 0 4 6 . 2 包装、 运输、 贮存 6 . 2 . 1 包装 产品装人带有塑料密封盖的塑料瓶中， 严密封 口， 放人箱中进行中包装或外包装。包装单位 ( g / 瓶) : 1 , 5 , 1 0 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 , 5 0 0 , 1 0 0 0 . 6 . 2 . 2 运输 产品可以采用铁路、 公路、 水运、 航空等方式运输。 6 . 2 . 3 贮存 产品贮存条件应符合: a ) 无腐蚀性物质; b ) 不污染产品。 6 . 3 质量证

10、明书 每批产品应附有质量证明书， 注明: a ) 供方名称、 地址、 电话、 传真; b ) 产品名称、 牌号; c ) 批号 ; d ) 净重和件数; e ) 分析检验结果和技术监督部门印记; f ) 本标准编号; 只 )出厂 日期 。 7订货单( 或合 同) 内容 本标准所列产品的订货单( 或合同) 内应包括下列内容: a ) 产品名称; b ) 牌号 ; c ) 重量 ; d ) 本标准编号; e ) 其 他。 GB / T 1 4 1 9 -2 0 0 4 附录A ( 资料性附录) 发射光谱法测定铂 中的杂质元素 A . 1 范 围 本方法规定了纯铂中杂质元素含量的测定方法。 本方法适

11、用于纯铂中杂质元素含量的测定， 测定元素及范围应符合表A. 1的规定。 表 A， 1 测定范围 元素测 定 范 围 C u , A g , Mg 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 4 0 M n , Au0 . 0 0 0 3 -0 . 0 1 2 P d , Al , F e , N i , R h , P b , S n , B t , C r0 . 0 0 0 5 1 0 . 0 2 0 I r , Z n , S i 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 4 0 Ru0 . 0 0 1 5 - 0 . 0 6 0 A. 2方法原理 本方法以粉末为试样， 盛于杯状石墨电极

12、孔中， 直流电弧阳极激发摄谱， 用计算机控制的相板自动 测微光度仪进行测定。 A . 3 试剂和材料 A . 3 . 1 盐酸( 1 . 1 7 g / mL ) ， 优级纯; A . 3 . 2 硝酸( 1 . 4 2 g / mL ) ， 优级纯; A . 3 . 3 三次蒸馏水; A . 3 . 4 氯化钱， 光谱纯; A . 3 . 5 高纯基体铂( 经光谱检验所含空白须低于测定杂质下限) ; A . 3 . 6 光谱纯石墨粉; A . 3 . 7 管式电炉， 石英管， 石英舟; A . 3 . 8 供给氢气装置; A . 3 . 9 光谱纯石墨电极: 上电极为圆锥形， 下电极为细颈杯

13、状电极( 外径 3 . 2 m m， 内孔径 2 m m， 孔深 4 mm， 杯长 6 . 5 m m， 颈长5 mm， 颈粗 2 mm) ; A . 3 . 1 0 感光板: 紫外田型; A . 3 . 1 1 显影及定影液: 按感光板说明书配制; A . 3 . 1 2 玛瑙乳钵; A . 3 . 1 3 杂质元素标准溶液: 用纯度)9 9 . 9 9 %的纯物质制备; A . 3 . 1 4 级差粉末标样: 称取准确质量的高纯铂， 加人 HC l ( A . 3 . 1 ) , HNO , ( A. 3 . 2 ) 为4: 1的混酸， 在 低温下缓慢溶解完全后赶尽HNO3， 分别加人按级

14、差含量计算的待测元素的标准溶液， 低温加热至小体 积， 加人适量的饱和氯化钱( A . 3 . 4 ) , 蒸干后移人石英舟中套上石英管放入管式电炉中， 在氢气氛下， 2 8 0 及5 8 0 下各还原灼烧3 0 mi n ， 冷却取出放人玛瑙乳钵中， 加人金属铂质量1 / 4的石墨粉( A. 3 . 6 ) 研磨均匀， 依次处理便得到一套含量递减的光谱分析用标样。含量见表 A . 2 o G B/ T 1 4 1 9 -2 0 0 4 表 A . 2 标准级差标样 标 准 样 品 序 号 元素 M g , A g , C u Mn , Au P b , S n , C r , F e , N

15、 i , A1 , B i , P d , R h S i , 1 r , Z n Ru 1 0 . 0 0 4 00 . 0 1 20 . 0 20 . 0 4 00 . 0 6 20 . 0 0 1 60 . 0 0 4 80. 0 0 8 00 . 0 1 60 . 0 2 4 30 . 0 0 0 6 40 . 0 0 1 90 . 0 0 3 20. 0 06 40 . 00 9 6 40 . 0 0 0 2 60 . 0 0 0 7 60 . 0 0 1 30. 0 0 2 60. 0 0 3 8 50 . 0 0 0 1 00 . 0 0 0 3 00 . 0 0 0 5 10.

16、 0 01 00. 0 01 5 A 4仪器 A . 4 . 1 平面光栅摄谱仪: 倒数线色散率(0 . 4 n m/ mm; A . 4 . 2 计算机控制的相板自动测微光度仪; A . 4 . 3 分析天平: 感量 。 . 1 mg o A. 5试样 A . 5 . 1 称取3 0 0 mg 海绵铂试样， 加人 7 5 m g石墨粉， 在玛瑙乳钵中研磨均匀即可 A . 5 . 2 若试样为铂锭( 或片、 丝、 带等) ， 先制备为海绵铂， 按 A . 5 . 1 处理。 A . 6 分析步骤 A. 6 . 1 试料: 将级差粉末标样及 A . 5 中制得试样装人杯状石墨电极孔中， 装满压紧

17、即可， 每个标样及 试样各平行装三份。 A . 6 . 2 摄谱条件: 摄谱仪狭缝宽 1 5 P m， 极距 3 m m， 光源为直流电弧， 电压2 5 0 V， 电流强度 9 A, 阳极 为下电极， 曝光方式采用分段式曝光， 一次0 - - 3 0 s ， 二次 0 样品烧光( 即全曝光) ， 显影及定影按紫外 感光板说明书指定条件进行。 A . 6 . 3 测定: 用计算机控制的相板自动测微光度仪进行测定， 其中Mg , C u , Z n , A g , R h 测定一次曝光 谱线， 其余元素测定二次曝光谱线， 分析线对见表A. 3 。计算机直接打印出各杂质元素含量结果 表 A. 3分析

18、线 元 素 分析线波长/ n n l 内标 线 / n m 一元 素 分析线波长厂 nn l 内标 线 / n . P t 起始线I2 7 6 . 6 6 6起 始 线 D2 3 4 . 3 3 9 Au2 6 7 . 5 9 52 8 9 . 9 6 4 一一 3 0 5 . 7 6 42 8 9 . 9 6 4 M n2 8 0 . 1 0 62 8 9 . 9 6 4 3 0 6 . 7 7 22 8 9 . 9 6 4 P b2 8 0 . 2 0 02 8 9 . 9 6 4 一 3 0 9 . 2 7 12 8 9 . 9 6 4 Mg 2 8 0 . 2 7 02 7 8 . 8

19、 6 2I r3 2 2 . 0 7 82 8 9 . 9 6 4 S n2 8 6 . 3 3 32 8 9 . 9 6 4 一 3 2 4 . 2 7 02 8 9 . 9 6 4 Ru2 8 7 . 4 9 82 8 9 . 9 6 43 27 . 3 963 1 9 . 8 9 3 Si2 8 8 . 1 5 82 8 9 . 9 6 4Zn3 3 4 . 5 0 23 3 3 . 5 8 2 F e3 0 2 . 06 42 8 9 . 9 6 4 一 3 3 8 . 2 8 9 3 3 3 . 5 8 2 Cr3 0 2. 1 6 02 8 9 . 9 6 4 3 3 9 . 6

20、8 53 3 3 . 5 8 2 注: I. II分别为侧定一二次曝光谱线的起始线。 GB / T 1 4 1 9 -2 0 0 4 A . 7 分析结果的表述 杂 质元素含量用百分含量表示， 分析结果小于。 . 0 1 % 时， 表示至四位 小数， 小于0 . 0 0 1 % 时， 表示至 五位小数。 A . 8 精密度 实验室间分析结果的相对偏差不大于 5 0 0 0 , GB / T 1 41 9 -2 0 0 4 附录B ( 资料性附录) 电感藕 合等离子发射 光谱法测定铂 中的杂质元素 B. 1 范 围 本方法规定了纯铂中杂质元素含量的测定方法。 本方法适用于纯铂中杂质元素含量的测定

21、， 测定范围应符合表 B . 1 的规定。 表 B. 1 测定范围 元素测 定 范 围 P d , R h , I r , A u0 . 0 0 2 - 0 . 0 5 A g , C u 0. 0 0 0 5 - 0 . 01 2 5 Z n , Ni , AI , S i0. 0 0 1 - 0 . 0 2 5 Mg , M n0 . 0 0 0 4 - 0 . 0 1 F e 0 . 0 0 0 8 - 0 . 0 2 Pb0 . 0 0 3 - 0 . 0 7 5 B . 2 方法原理 本方法以溶液为试样， 采用电感藕合等离子发射光谱( I C P - A E S ) 分析方法， 在直

22、读光谱仪上测出所 得结果 。 B. 3 试荆和材料 B . 3 . 1 盐酸( 1 . 1 7 g / mL ) : 优级纯; B . 3 . 2 硝酸( 1 . 4 2 g / mL ) : 优级纯; B . 3 . 3 蒸馏水: 三次蒸馏。 B. 4仪器和装置 B . 4 . 1 I C P直读光谱仪; B . 4 . 2 附加单色仪; B . 4 . 3 分析天平: 感量0 . 1 mg . B. 5试样 B . 5 . 1 基体溶液的制备 称取所需要数量的纯铂( 纯度9 9 . 9 9 5 %) ， 置于烧杯中， 用少量水润湿， 加人王水， 在低温下溶解。 待完全溶解后， 用盐酸赶硝酸

23、两次， 用 1 0 %的盐酸稀释至一定容积的容量瓶中， 得到所需浓度的基体 溶液 。 B . 5 . 2 标准溶液的制备 按需要吸取一定量的杂质溶液和基体溶液于容量瓶中， 用 1 0 %的盐酸稀释至刻度， 混匀用同法 制备三个以上不同杂质含量的标准溶液( 铂含量为 1 5 m g / m L ) . GB/ T 1 41 9 -2 0 0 4 B. 5 3 试样溶液 的制备 称取 1 5 0 mg海绵铂( 若试样为铂材， 应先制成细粒， 洗净) ， 用制备基体溶液的方法处理 稀释至 1 0 m L 容量瓶中， 得到待分析的试样溶液。 B 6分析步骤 B6 ， 1 分析条件 B . 6 . 1

24、. 1 工作气体为氢气: 冷却气: 1 2 L / m i n ; 等离子气: 1 . 0 L / m i n ; 载气: 。 . S L / m i n B . 6 . 1 , 2 观察高度, 1 5 m m, B . 6 . 1 . 3 氦气流摄为1 . 0 L / m i n , 雾化器的提升率为2 . 4 m L / m i n B6 . 1 . 4 积分时间: 2 0 s 16 . 15 所用分析线如表 B . 2 。 表 B. 2分析线 元素 检 测 器 波 长 / n n l .一元 检测器波长了 n ln P d3 6 3 4 3 9 6 . i R卜3 4 3 . 4 IM

25、g 2 7 9 . 5 I r2 2 4 . 2 一M n 2 5 7 . 6 2 0 2 5 A g 3 2 8 . 0 2 8 8 .1F e 2 5 9 . 9 Ni2 3 1 , 6 一P b 2 2 0 . 3 Cu3 2 4 . 7A. - C 2 67 . S 注 Au -C用C丁 M- 5 0测定 B . 6 . 2 分析步骤 B . 6 . 2 . 1 开机: 接通I C P直读光谱仪和附加单色仪电源， 待仪器稳定。 B . 6 . 2 . 2 接通计算机系统， 观察仪器状态， 键人日期和时间， 开负高压( -HV , B . 6 . 2 . 3 点燃 t C P炬 B .

26、6 . 2 . 4 校正光路系统， 调好附加单色仪 B625 把吸液管放人标准的高含量溶液中， 调增益 B . 6 . 2 . 6 把吸液管放入标准的低含量溶液和高含量溶液中， 对工作曲线进行两点校正。 B . 6 . 2 . 7 分别把吸液管放入待分析的试样溶液中进行分析， 结果由打印机打出。 B. 6 . 2 ， 8关机 。 B . 7 分析结果的计算及表示 计 算机 上打印出的分析结果为 杂质元素的含 量， 单位为t g l m L 。按式( S . I J 计算出 被测元素的百 分含量( M) : GB/ T 1 4 1 9 -2 0 0 4 c ( Ca )、 ， 八 八 i v i

27、=- - 下 ; - - 入i v v 七 m (B. 1 ) 式 中 : c ( C a ) 被测元素的浓度， t, g / -L ; C m 基体元素的 浓度， p g / m l 。 B . 8 精密度 实验室间分析结果的相对偏差不大于 5 0 y , *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/