GB-T 3050-2000.pdf

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1、G B / T 3 0 5 0 -2 0 0 0 前言 本标准非等效采用I S O 6 2 2 7 : 1 9 8 2 化工产品中氛化物含量测定的通用方法电位滴定法 ， 是对 G B / T 3 0 5 0 -1 9 8 2 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电 位滴定法 的修订。 本标准与I S O 6 2 2 7 : 1 9 8 2 主要差异如下: 分取用于滴定的溶液中抓离子含量为。 . 0 1 m g -7 5 这是由于本标准减小了滴定体积进而扩大了测量范围; 用乙醇代替丙酮， 毒性小、 经济易得、 效果相当。 m g , I S O 6 2 2 7 : 1 9 8 2 为0 . 0

2、 5 m g -7 5 m g , 指示电 极选用A g - A g z S 电 极， 增加相应制备方法的附录; 增加了。 . 0 0 1 m o l / L 硝酸银标 准滴定 溶液和相应的 抓化钾标定 溶液; 增加了 干扰物质的排除 方法。 本标准与原国标主要差异如下: 修改了适用范围的表述; 增加了I S O 6 2 2 7 : 1 9 8 2 中 干扰物质的排除处理等内 容。 本标准的附录A, 附录B 、 附录C是标准的附录; 附录D 、 附录E是提示的附录。 本标准自 实施之日 起， 代替G B / T 3 0 5 0 -1 9 8 2 , 本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。 本

3、标准由 全国 化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位: 青岛出入境检验检疫局、 夭津化工研究设计院。 本标准主要起草人. 范国强、 张 萍、 毛旭斌、 刘 亮、 崔 鹤。 本标准于1 9 8 2 年4 月首次发布. 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 无机化工产品中抓化物含量测定 的通用方法电位滴定法 I n o r g a n i c c h e mi c a l p r o d u c t s f o r i n d u s t r i a l u s e - Ge n e r a l me t h o d f

4、o r d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r i d e G B / T 3 0 5 0 一2 0 0 0 n e q I S O 6 2 2 7 : 1 9 8 2 代替 G B / T 3 0 5 0 -1 9 8 2 c o n t e n t - Po t e n t i o me t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了无机化工产品中 抓化物含量测定的通用方法电 位滴定法。 本标准适用于抓离子含量在1 m g / L - 1 5 0 0 m g / L的 试验溶液。 分取用于滴定的试验溶液中抓化 物( 以C l 计) 含量为

5、。 . 0 1 m g -7 5 m g ， 当使用的硝酸银标准溶液浓度小于0 . 0 2 m o l / L时， 滴定应在乙 醇一 水溶液中进行。 K + , N a , C a “、 Mg “、 Mn “, P b “, C u , B a z , N O ; , S O ; - , B 0 3 - , C 0 3 - , P 0 ; 一 均不干扰测定， 与 A g + 生成难溶沉淀或络合物的离子及Mn O 4 等均干扰测定， 其限量与排除方法参见附录D ( 提示的附 录) 和附录E ( 提示的附录) 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标

6、准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 方法提要 在酸性的水或乙醇一 水溶液中， 以银( 银一 硫化银) 电 极为测量电极 电 极种类的选择见附录B ( 标准 的附录) ， 甘汞电极为参比电 极， 用硝酸银标准滴定溶液滴定， 借助于电位突跃确定其反应终点。 4 试剂和材料 本标准所用试剂和水，

7、 在没有注明 其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 本标准所用制剂及制品， 在没有注明 其他要求时， 均按G B / T 6 0 3 之规定制备。 4 . 1 9 5 %乙醇。 4 . 2 硝酸钾饱和溶液。 4 . 3 氢氧化钠溶液: 2 0 0 g / L , 4 . 4 硝酸溶液: 2 +3 , 4 . 5 氛化钾标准溶液: c ( K C D=0 . 1 m o l / L 。 准确称取3 . 7 2 8 g 预先在1 3 0 下烘至恒重的基准抓化钾 ( 称准至。 . 0 0 1 g ) , 置于烧杯中， 加水溶解后， 移入5 0 0 m L容量

8、瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 。 . 0 1 m o l / L , 0 . 0 0 5 m o l / L , 0 . 0 0 1 m o l / L或其他浓度的抓化钾标准滴定溶液: 将。 . 1 m o l / L抓化钾 -一 一， -一， 一. 一 . - - -目 . . . . . 一- - -. . . . . . 一- - - . . 一. . 国家质f技术监怪局2 0 0 0 一 0 7 一 3 1 批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1 实施 G B / T 3 0 5 0 一 2 0 0 0 标准滴定溶液准确稀释至所需倍数。 4 . 6 硝酸银标准滴定溶液: c (

9、 A g N 0 3 ) = 0 . 1 m o l / L , 。 . 0 1 m o t / L , 0 . 0 0 5 m o l / L , 0 . 0 0 1 m o l / L或其他浓度的硝酸银标准滴定溶液: 将。1 m o l / L 硝酸银 标准滴定溶液准确稀释至所需倍数。 标定: 用移液管移取 5 m L或1 0 m L选定浓度的氛化钾标准溶液. 置于5 0 m L烧杯中， 加1 滴澳酚蓝指示 液， 加1 -2 滴硝酸溶液， 使溶液恰呈黄色， 再加1 5 m L或3 0 m L乙醇， 放入电磁搅拌子。 将烧杯置于电 磁搅拌器上， 开动搅拌器， 把测量电极和参比电 极擂入溶液中

10、， 连接电 位计接线， 调整电 位计零点， 记录 起始电位值。 用与抓化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定， 先加入4 m L 或9 m L ， 再逐次 加入一定体积的浓度为。 . 0 l m o l / L , 0 . 0 0 5 m o t / L , 0 . 0 0 1 m o l / L的硝酸银标准滴定溶液， 每次加入量分 别为。 . 0 5 m L , O . 1 m L 和。 . 2 m L 必要时可适当 增加) ， 记录每 次加入 硝酸银标准滴定溶液后的总 体积 及相对应的电 位值E ， 计算出 连续增加的电位值 E ， 和 E ， 之间的差值 E z e A E

11、: 的最大值即为滴定的 终点， 终点后再继续记录一个电位值E 。记录格式详见附录C ( 标准的附录) 。 标定。 . 1 m o l / L 硝酸银标准滴定溶液时， 应取2 5 m L抓化钾标准溶液( 0 . 1 m o l / L ) ， 加入2 m l硝 酸溶液。在水溶液中 进行， 其他操作与上述步骤相同。 滴定至终点所消 耗的硝酸银标准滴定溶液体积( V ) 按式( 1 ) 计算: V = V o +V , X b / B (1) 式中: v 。 电 位增量值 E 、 达最大值前所加人硝酸银标准滴定溶液体积, m L ; V , 电 位增量值 E ， 达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴

12、定溶液体积， m L ; b - A E : 最后一次正值; B - A E I 最后一次正值和第一次负值的绝对值之和 见附 录C ( 标准的附录) ; V 滴定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， m L , 硝酸银标准滴定溶液的浓度( c ) 按式( 2 ) 计算: ， =c , V z V (2) 式中: 。 所取氛化钾标准溶液的浓度， m o l / L ; V z 所取抓化钾标准溶液的体积， m L . 4 . 7 澳酚蓝指示液: 0 . 1 写乙醉溶液。 5 仪器设备 5 . 1 电 位计: 精度为2 m V / 格， 量程为一5 0 0 m V - +5 0 0 m V, 5 .

13、2 参比电 极: 双液接型饱和甘汞电 极， 内充饱和抓化钾溶液， 滴定时外套管内 盛饱和硝酸钾溶液和甘 汞电 极相连接。 5 . 3 测量电极: 银电极或。 . 5 m m银丝( 含银s 9 . s yo， 与电位计连接时要用屏蔽线) 。 当使用的硝酸银标准溶液浓度低于。 . 0 0 5 m o l / L时， 应使用具有硫化银涂层的银电极。 制备方法详 见附录A ( 标准的附录) 。 5 . 4 微量滴定管: 分度值为0 . 0 2 m L或0 . 0 1 m L . 6 分析步骤 6 . 1 试验溶液的制备 称取适量的试样用合适的方法处理， 或移取经化学处理后的适量试验溶液 使干扰离子不大

14、于规定 的限量， 参见附录D ( 提示的附录) ， 置于烧杯中， 加 1 滴澳酚蓝指示液， 用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调 1 g c s / T 3 0 5 0 -2 0 0 0 节溶液的颜色恰呈黄色， 移人适当大小的容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀。 此试液为溶液A, 抓离子的浓度 为1 m g / L - 1 . 5 X 1 0 m g / L , 6 . 2 滴定 准确移取一定量的溶液A， 使抓含量为0 . 0 1 m g -7 5 m g ， 置于5 0 m L 烧杯中， 加乙醉， 使乙醇与所 取溶液A的体积之比为3 + 1 ， 总体积不大于4 0 m L 。当所用的硝酸银标准滴定溶液的浓

15、度大于 0 . 0 2 m o l / L 时可不加乙醇， 以下操作按4 . 6 中加乙醉以后的规定进行， 但不再一次加入4 m L ( 或9 m L ) 硝酸银标准滴定溶液。 当试验溶液中抓离子浓度太低， 滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积小于1 m L时， 可采用标准 加入法测定， 在计算结果时应扣除加入的 抓化钾标准溶液中的抓所消耗的硝酸银标准滴定溶液的 体积。 同时进行空白试验。 了 分析结果的衰述 以质量百分数表示的抓化物( 以c l 计) 含量X按式( 3 ) 计算: XW ( V 3 一 V 4 ) c X 0 . 0 3 5 4 5 =一. 一一一 不 m X 1 0 0 c

16、( V 3 一V , ) X 3 . 5 4 5 ， 九 “ ， . . . . . . . . . (3) 式中: 硝酸银标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; V 3 滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， m L ; V 4 空白 滴定所消耗的 硝酸 银标准滴 定溶液的 体积， m L ; m 被滴定试样的质量， 9 ; 0 . 0 3 5 4 5 与1 . 0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液 c ( A g N 0 3 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的抓化物( 以 c l 计) 的质量。 G B / T 3 0 5 0 一 2 0 0 0 附录A (

17、 标准的附录) 银一 硫化银电极的制备方法 用金相砂纸( M1 4 ) 将长为1 5 c m -2 0 c m， 直径为0 . 5 m m的 银丝打磨光亮， 再用乙 醉浸泡的脱脂棉 擦洗干净， 晾干， 浸没于适量的。 . 2 m o l / L抓化钠和0 . 2 m o l / L硫化钠的等体积混合溶液( 温度约为 2 5 C ) 中， 浸没深度为3 c m -5 c m， 浸没时间为3 0 m i n ， 取出， 用自 来水冲洗约1 0 m i n ， 再用蒸馏水洗净， 备用。 所制备的电 极， 用0 . 0 0 5 m o l / L硝酸银标准滴定溶液对0 . 0 0 5 m o l /

18、L抓化钾标准溶液进行标定时， 终点电位突跃值应大于6 0 m V, 附录B ( 标准的附录) 标准溶液及电极种类的选择 本附录提供了预计所取试液中抓化物( 以a计) 的含量和建议采用的标准溶液浓度及测量电 极的 种类， 见表B l , 表 B 1 所取试液中C I 含A, m g / L选用标准溶液 A g N O : 和K C I ) 的浓度， m o l / L选用测t电极的种类 1 - 1 0 0 . 0 0 1 A g - A g , S 1 0 - 1 0 0 0 . 0 0 5 A g - A g 摘 1 0 0 - 2 5 0 0 . 0 1 A g - A g , S 2 5

19、0 - 15 0 0 0 . 1 A g 附录C ( 标准的附录) 试验记录格式举例 硝酸银标准滴定溶液的体积 mL 电位值 E mV E l m V 吧 m V 4 . 8 0 1 7 6 3 5十 3 7 4 . 9 02 1 1 5 . 0 02 8 3 7 2一 4 9 5 . 1 03 0 6 2 3一 1 0 5 . 2 03 1 9 1 3 5 . 3 03 3 0 V=4 . 9 0 - 1- 0 . 1 0 X 3 7 / ( 3 7 +4 9 ) 二4 . 9 4 说明: 第一、 二栏分别记录所加入的硝酸银标准溶液的总体积和对应的电位值E 。第三栏记录连续 增加的电位值 E

20、 ， ， 第四栏记录增加的电位值 五 ; 之间的差值 E ， 此差值有正有负。 G B / T 3 0 5 0 一 2 0 0 0 附录D ( 提示的附录) 测定中的干扰情况 本附录提供了不干扰测定的离子和干扰测定的离子及规定限量的理由. 见 表D 1 和表D 2 , 表 D1 不干扰测定的离子 离子浓度 g / L 阳离子阴离子 1 5 0B a 十 B O , - , H , P O ; 1 2 0 M g , + , P b , +N 0 3 , S O , - , C I O 了 , F - , H P O , - , P O I - , C O - , H C O s , C r ,

21、 O , - 8 0 C a + , C u + , Z n + 6 0 N a + , M. , + 2 0Cr + 1 0AP + 表 D 2 干扰测定的离子 离子名称 不产生干扰的限量 m g / L 规定限t的理由可采用的排除方法 B r -2 生成A g B r 沉淀 见附录E中E 1 I -1 生成A g I 沉淀 Mn O; 1 使C I - 载化见附录E中E 2 NO, 1 生成A g N O : 沉淀见附录E中E 3 S , -1 生成A g , S 沉淀 见附录E中E 4 s o; - 1 生成A g , S O : 沉淀 S , O3 - 1 生成A g , S , O

22、: 沉淀 CNS -1 生成A g C N S 沉淀 C N-2 与A g + 生成络合物 N H ; 1 X1 0 , 降低终点电 位的突跃 见附录E中E 5 F e2 X 1 0 降低终点电位的突跃 F e ( C N ) , - 1 生成A g , F e ( C N ) , 沉淀 见附录E中E 6 F e ( C N ) , 1 。 - 1 生成A g , F e ( C N ) , 沉淀 附录E ( 提示的附录) 千扰测定离子的排除方法 本附 录不可能包括所有干扰物质的排除方法， 应经常检查可能的干扰， 而且从E 1 到E 5 中所述的 处理方法不可能包括所有情况。 G s / r

23、3 0 5 0 一2 0 0 0 E l 碘和澳 除氟以 外， 滴定氯的同时碘和澳将与硝酸银反应， 干扰测定。 排除方法是在稀硝酸介质中， 先用氧化 剂( 如过氧化氢) 氧化， 再用适当的溶剂萃取。 E 2 级化剂 在酸性溶液中， C r , O 犷和C I O 等能把C L - 氧化成C h ， 干扰测定。 排除方法是控制被测溶液的p H 在5 -6 时进行滴定。 Mn O ; 与抓作用， 干扰测定。 排除方法是缓慢滴加适量3 0 % H z O i - 1 m o l / L H N O , 混合溶液( 1 十1 0 ) 于试液中， 使Mn O a褪色。 氧化剂可以氧化银电极， 用亚硫酸钠

24、， 抗坏血酸溶液或其他不影响测定的还原剂进行处理破坏氧 亚硝酸盐 NO2-与A g 十 生成A g N O , 沉淀， 千扰测定排除方法是滴加1 0 %氨基磺酸溶液于试液中， 至无气泡 产生后加热煮沸。 E 4 佩化物、 硫抓政盐、 硫化物、 硫代硫赞盐、 亚硫酸盐等 这些盐中的阴离子与A g + 生成难溶沉淀物， 千扰测定。 排除方法是在碱性介质中， 缓慢滴加适量 3 0 % 过氧化氢溶液， 缓慢加热. 最后煮沸至无小气泡产生。 E 5 按盐和铁( 皿 ) 盐 大量存在时对测定有干 扰， 按盐是加入适量的5 % 碳酸钠溶液在水浴上燕干， 赶去N H , 。 铁( 坦 ) 盐 是加入过量氢氧化

25、钠溶液， 煮沸， 过滤除去生成的氢氧化铁( II ) 沉淀。 少量的铁( ， ) 还可用络合( 如E D - T A ) 的办法去除。 E 6 铁板化物和亚铁抓化物 在试液中加人2 - 3 倍于试样量的硝酸锌， 加热至沸， 冷却。 全部移入容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀， 放置分层， 用慢速滤纸干过滤， 弃去初始滤液， 剩余滤液供测定用。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/