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1、GB/1 3 2 6 0 . 1 1 一 2 0 0 0 前言 本标准为h次制定的新标准 本标准遵守: G B / T 1 . 1 - 1 9 9 3 标准化 _ 作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的 基本规定 G B / T 1 . 2 一 1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则 及一般规定 G B / T 7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析 火 焰原子吸收光谱法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶 金产品 化学分析基
2、础术语 本标准中附录A是提示的附录。 本标准由国家有色金属工业局提出 本标准由巾国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由云南锡业公司、 柳州华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由云南锡业公司研究设计院、 柳州华锡集团有限责任公司起草 本标准主要起草人: 苏爱萍、 吴云远、 林庆权、 林信钊、 陈旭峰。 中华 人民共 和 国国家 标 准 锡化学分析方法镐量的测定 G s / r 3 2 6 0 1 1 - 2 0 0 0 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n - De t e r mi n a t i o
3、n o f c a d mi u m c o n t e n t 1 范围 本标准规定了锡中福含量的测定方法。 本标准适用于 锡中 锅含量的测定 测定范围: 0 . 0 0 0 0 1 %一。 . 0 0 1 0 % 2 方法提要 试料在少量硫酸存在下用稀王水分解后， 以盐酸一 氢澳酸排除锡， 在稀王水介质巾. 使用空气一 乙炔 火焰， 于原子吸收光谱仪波长2 2 8 . 8 0 n 。处， 测量锡的吸光度。 3 试剂 3 . 1 盆酸( p l . 1 9 g / M l ) 3 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m I ) 3 . 3 硝酸u+1 ) 3 . 4 硝酸( 2 +3
4、 ) 15 硫酸( 1 +1 ) 3 . 6 盐酸一 氢澳酸混合液: 盐酸( 3 . 1 ) 和氢嗅酸( p l . 3 8 g / m L ) 等体积混合配制 3 . 7 F水: 3 体积盐酸( 8 . 1 ) 和7 体积硝酸( 3 . 2 ) 混合配制 3 . 8 王水( 1 +1 ) 3 . 9 0 i 标准贮存溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 金属A( -9 9 . 9 9 %) , 置于2 5 0 m L烧杯中， 加入2 0 m l硝酸 ( 3 . 4 )盖上表皿， 微热至完全溶解 用水洗涤表皿及杯壁， 冷却。移入5 0 0 m l容量瓶中. 加入2 5 m l盐 酸( 3 .
5、 1 ) , 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m l含1 0 0 0 Ji g 福 3 . 1 0 锅标准溶液: 移取2 5 . 0 0 m l 镐标准贮存溶液置于盛有1 0 m l盐酸( 3 . 1)的2 5 0 m l容量瓶中. 用 水稀 释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含1 0 0 c g 镐 11 1 镐标准溶液 移取2 5 . 0 0 m l - 福标准溶液( 3 . 1 0 ) 置于盛有 1 0 m L盐酸( 3 . 1 ) . 的2 5 0 . 1容晴瓶 中 用水稀释至刻度， 混匀此溶液 1 m 1含1 0 k g 福 4 仪器 原子吸收光谱仪， 附锅空心阴极灯 在仪器最佳
6、工作条件下， 凡能达到下 列指标的原子吸收光谱仪均可使用 灵敏度 镐的特征浓度应不 大于0 . 0 0 9 0 1 x g / m 1 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 1 次吸光度. 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 5 0 厂; 刚 最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 测量1 1 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准洛液平 B I DR A X w l 0 . 5 0 % u ,- - - - 一 一 - - 一 一 一 _ _ 围家后量枯米陈督局 2 0 0 0 - 0 s - 2 e 批准2 0 0 0 一 1 2 - 0 1 实施 G B / T 3 2
7、6 0 . 1 1 一2 0 0 0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成 5 段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于 。9 仪器工作条件见附录A( 提示的附录) 5 分析步骤 5 . 飞 试料 按表1 称 取试 样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 表 1 9 Ift , Y)14 1 1 , 8ffl , M 0 f V A f* f ( ,m I, 0 . 川川 of 一 0 . 0 0 0 1 0 2. 02. 0 _ 0 . 0 0 0 1 0- 0 . 0 01 0一 独立地进行2 次测定， 取其平均值 5 . 2 空自试验 随同试料做空白试验 5 . 3
8、 N IJ 定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于2 5 0 m l烧杯中， 加入2 0 m l 、 王水( 3 . 8 ) . 盖上表皿， 于低温电炉 L 分解完全. 移去表皿沿杯壁加入1 . 0 m L硫酸混匀， 加热蒸发至刚冒白烟， 稍冷沿杯壁加入5 m 1盐酸一 氧澳酸混 合液, i l r 匀， 加热蒸至胃自烟稍冷重复加盐酸一 氢嗅酸混合液2 - - 3 次， 排尽锡后冒尽自烟， 冷却 5 . 3 . 2 加入1 . 0 - 2 . 5 m L 王水( 3 . 7 ) , 用 少量水吹洗杯壁， 微热， 冷至室温后以水移入1 0 -2 , , , 1 , 的容 址瓶中，
9、 其中含王水1 0 j ( V / V ) ， 并稀释至刻度， 混匀。 5 . 3 . 3 使用空气一 乙炔火焰. 干原f 吸收光谱仪波长2 2 8 . 8 0 n m处， 与标准溶液系列同时、 以水调零测 童试液 I 怀的吸光度所测吸光度减去空自试验溶液的吸光度. 从工作曲线 I _ 人出相应的i r0ai 浓度 5 . 4 上 作曲线的绘制 移取。 、 。 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 A. 0 0 - 5 . 。 。 m 1 . 标准溶液( 3 . 1 1 Y_ 于组1 0 0 m l容I t 瓶中. 分h g 加人 1 0 mL王水( 3 .
10、7 ) ， 用水稀释至刻度. 混匀。 与试料测定相同条件 卜 ， 测量标准溶液的吸光度 以锅浓度为横坐标 以吸光度( 减去 零” 浓度标准 溶液吸光度 为纵坐标 ， 绘制工作曲线 6 分析结果的表述 按式( 扮计111 ) v i 的百分含I “ Cf C d %) 二 丫义 1 0 x1 0 ) 式中: 从T : 作曲线上 查得福的浓度, p g ! m l ; V ,一 试液的总体积, ml ; ， 一 试 料的质虽 + f; 所得结果 友小至四位小数。若福含量小 厂0 . 0 0 1。 %时， 表示至五位小数 了 允许差 实验空之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差 G B / T
11、 3 2 6 0 门1 一2 0 0 0 表 2 锅含最 0 .n oo 01 - 0 允许差 0 0 0 0 50 . O C 0 01 ( ) . O n o 0 9 - 0 . o 0 0 1 0o . G o o( 论 沥训一巧 ,0 . 0 0 0 1 0 - - 0 . 0 0 0 3 0 ( )0 0 0 3 0- - 0 . 0 0 0 5 0:_):) , 0 . 0 0 0 5 0- -0 . 0 01 0仁 夕( ) t 1 f ) 一 c s ./ T 3 2 6 0 . 1 1 -2 0 0 0 附录A ( 提示的附录) 仪器工作条件 使用W F X - 1 D型原子
12、吸收光谱仪测量锅的工作条件如表A l 表 A1 波长， n m 幻电流. m A光谱通带， n . 燃烧器高度, m m 一空气流量 L / m i n乙炔流童, l . / m m 2 2 8 . 8 010 一 一 一 卞 一 一 7 . 8 一一 卜 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/