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1、I C SH 刀 . 1 2 0 . 5 0 (G 8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 u c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m， t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布 1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
2、 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s -D e t e r m i n a t i o n o f ma g n e s i u m c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d G B / T 4 6 9 8 . 1 7 一1 9 9 6 主题内容与适 用范围 本标准规定了海绵
3、钦中镁量的测定方法。 本标准适用于海绵钦中镁量的测定。测定范围: 0 . 0 1 0 %-0 . 1 2 %. 2引用标淮 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 方法原理 试料用盐酸和氢氟酸溶解， 用硼酸络合氟离子， 用氯化银作释放剂， 使用空气一 乙 炔火焰， 于原子吸 收光谱仪波长 2 8 5 . 2 u r n处， 进行镁量的测定。 4试剂 4 . 1 金属钦( Mg 9 9 . 9 5 % a ) 置于1 0 0 0 m l 烧杯中，
4、加入2 0 0 m l 水、 3 0 m l 盐 酸( 4 . 3 ) ， 待完全溶解后， 移 入 1 0 0 0 m l 容量瓶中， 以 水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m l 含1 . 0 0 m g 镁。 4 . 7 镁标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 ml 镁标准贮存溶液( 4 . 6 ) 于 1 0 0 0 ml 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l 含1 0 p g 镁。 4 . 8 钦溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g金属钦( 4 - 1 ) 置于 2 5 0 ml 塑料杯中， 加入2 0 m l 水、 1 5 ml 盐酸( 4 . 3 ) , 5 m
5、l 氢氟酸( 4 . 4 ) ， 待激烈反应停止后， 置于沸水浴上加热至完全溶解。加人3 g 硼酸( 4 . 2 ) ， 溶清后取下， 冷 却。移入2 0 0 ml 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml 含 5 m g钦。 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 1 一 0 4批准1 9 9 7 一 0 4 一 0 1实施 c B / T 4 6 9 8 . 1 7 一 1 9 9 6 5 仪器 原子吸收光谱仪， 附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度: 在与测量样品溶液的基体相一致的 溶液中， 镁的特征浓度应不大于0 . 0 2 K g /
6、m l , 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0 。 用最 低浓度的标准溶液( 不是零浓度溶液) 测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。 . 5 %。 工作曲线线性 : 将工作曲线按浓度分成五段 ， 最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不 小于 0 . 7 6 分析步骤 6 . 1 试 料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 镁含量， %试料量， 9试 液 总 体 积 , ml分取试液体积, ml 0 . 0 1 0 - 0 . 04 0 1 . 0 0 0 0
7、2 0 02 0 0 . 0 4 0 - 0 . 0 8 01 . 0 0 0 0 2 0 01 0 0 . 0 8 0 - 0 . 1 21 . 0 0 0 02 0 05 6 . 2 测定数量 独立地进行三次测定， 取其 平均值。 6 . 3 空白试验 称取1 . 0 0 0 0 g 金属钦( 4 . 1 ) , 随同试 料做空白 试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 m l 聚乙烯塑料烧杯中， 加人 2 0 ml 水、 1 5 m l 盐酸( 4 . 3 ) , 5 m l 氢氟酸 ( 4 . 4 ) ， 待激烈反应停止后， 置于沸水浴
8、上加热至完全溶解。 加入 3 g硼酸( 4 . 2 ) 溶清后取下， 冷却， 移入 2 0 0 m l 容量瓶中， 以 水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 2 按表 1 移取部分溶液于 1 0 0 ml 容量瓶中， 加入 5 m l 氯化银溶液( 4 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 3 于原子吸收光谱仪波长 2 8 5 . 2 n m处， 用空气一 乙炔火焰， 以水调零 ， 测量溶液的吸光度， 减去随 同试料的空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的镁量。 65 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 移取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0
9、 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 m l 镁标准溶液( 4 . 7 ) 分别置于一组1 0 0 m l 容量瓶中， 各加 入与试料分取量相同的钦溶液( 4 . 8 ) ， 加入 5 ml 氯化银溶液( 4 - 5 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 6 . 5 . 2 于原子吸收光谱仪波长2 8 5 . 2 n m处， 用空气一 乙炔火焰， 以水调零 ， 测量溶液的吸光度。 6 . 5 . 3 以镁量为横坐标， 相应的吸光度( 减去补偿溶液的吸光度) 为纵坐标， 绘制工作曲线 分析结果的计算与表述 按下式计算镁的百分含量: MH ( %)= 式中: ，自工作曲线上查得的镁量Kg“ 优
10、1. vv x 1 0 - s ma V X 1 0 0 G a / T 4 6 9 8 . 1 7 一1 9 9 6 V o 试液的总体积, ml ; V, 分取试液的体积, ml ; 二 。 试料的质量， B = 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 镁含量允 许 差 0 . 0 1 0 - 0 .0 3 00 . 0 0 8 0 . 0 3 0 - 0 . 0 6 00 . 0 1 5 0 . 0 6 0 - - 0 . 1 2 o . 0 2 0 c s / T 4 6 9 8 . 1 7 一1 9 9 6 附录A 仪器工作条件 ( 参考件 ) 使用Z
11、 - 8 0 0 0 原子吸收光谱仪工作条件参数如表A l , 表 A1 测定元素波 长 ， n m 单色器通带， n m灯电流， m A空气流量， L / min乙炔流量， L/ mi n Mg 2 8 5 . 21 . 351 01 . 3 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由抚顺铝厂负责起草。 本标准由抚顺铝厂起草。 本标准主要起草人孟淑君。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/