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1、G B / T 4 3 7 21 -2 0 0 1 前言 本标准是对G B / T 4 3 7 2 . 1 -1 9 8 4 ( 氧化锌( 直接法) 化学分析方法亚铁氛化钾容量法测定氧化锌 量 的修订。修订的主要内容是采用N a , E D T A滴定法测定氧化锌量， 并用联合掩蔽的方法解决了 铅、 锅对滴定的干扰。 本标准遵守: G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 1 7 4 3 3 -1 8 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日 起， 同时代替G B / T 4 3 7 2 . 1 -1 9 8 4 本标
2、准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由水口山矿务局负责起草。 本标准主要起草人: 曾 光明、 鲍丙辉、 凌宗干、 凌少月. 本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华 人 民共 和 国 国 家 标准 直接法氧化锌化学分析方法 N a t E D T A滴定法测定氧化锌盘 G B / T 4 3 7 2 . 1 -2 0 0 1 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c o x i d e p r o d u c e d b y d i r e c t
3、 p r o c e s s - De t e r mi n a t i o n o f z i n c o x i d e c o n t e n t -N 8 2 E D T A t i t r a t i o n me t h o d 代替 G B / T 4 3 7 2 . 1 -1 9 8 4 1 范围 本标准规定了直接法氧化锌中氧化锌含量的测定方法。 本标准适用于直接法氧化锌中氧化锌含量的 测定， 测定范围f 杂。 $ 2 方 法 提 要份 0 % 试料用稀硫酸溶解， 在p H 5 -6 的六次甲基四胺一 硫酸缓冲溶液中， 加人碘化钾掩蔽铜， 加人亚硫酸 钠掩蔽铅， 以二甲酚橙为指
4、示剂， 用N a y E D T A标准溶液滴定至亮黄色为终点。 3 试荆 3 - 1 抗坏血酸。 3 . 2 基准氧化锌。 3 . 3 硫酸( 1 +3 ) , 3 . 4 氨水( 1 千1 ) , 3 . 5 六次甲基四 胺一 硫酸缓冲溶液( p H 5 - 6 ) : 称取3 0 0 g 六次甲 基四 胺于2 0 0 0 m L 烧杯中， 加9 5 0 m L 水溶解( 若溶液有红色， 用棉花过滤) ， 再加5 0 m L硫酸( 1 十1 ) ， 混匀。 3 . 6 亚硫酸钠溶液: 称取3 0 g 无水亚硫酸钠溶于2 0 0 m L 水中， 加人5 0 m L亚硫酸， 控制p H 6 左
5、右 ( 当天有效) 。 3 - 7 碘化钾溶液( 2 0 0 g / L ) : 称取2 0 g 碘化钾溶于1 0 0 M I . 水中， 加少许抗坏血酸至黄色褪尽。 3 . 8 甲基红溶液( 1 . 0 g / L ) , 3 . 9 二甲酚橙溶液( 2 g / L ) , 3 . 1 0 乙二胺四乙酸二钠标准溶液( 0 . 0 6 mo l / L ) 3 . 1 0 . 1 配制: 称取2 2 8 . 7 g 乙二胺四乙酸二钠， 加水微热溶解. 冷至室温， 移人1 0 0 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度， 充分混匀。放置三天后标定。 3 . 1 0 . 2 标定: 称取。 .
6、5 0 0 0 0 g 准至0 . 0 2 m g ) 的基准氧化锌( 3 - 2 ) 三份( 用前于瓷皿中在8 0 0 C 灼烧 2 h - 3 h ) 于3 0 0 m l 烧杯中， 按分析步骤6 . 3 进行标定。 取平均值， 差值不符合要求应重新标定。 同时作空白试验。 按式( 1 ) 计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液( 3 . 1 0 ) 的实际浓度: 中华人民共和国国家质f监粉检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7 - 1 0 批准 2 0 0 1 一 ， 2 一 0 1 3 U k G s / T 4 3 7 21 -2 0 0 1 刀; ( V一V o ) X 0 . 0 8 1
7、3 7 式中: 。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液( 3 . 1 0 ) 的实际浓度， m o l / L; ， 基准氧化锌的质量， 9 ; V 标定时消耗N a , E D T A ( 3 . 1 0 ) 标准溶液的体积， m L ; V o 标定时滴定空白试验溶液消耗N a t E D T A ( 3 . 1 0 ) 标准溶液的体积, m l ; 0 . 0 8 1 3 7 与1 . 0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准溶液 c ( C , o H N Z O a N a 2 . 2 H , O ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当 的氧化锌的摩尔质量， g / m o l , 取三
8、次标定结果的平均值为乙二胺四乙酸二钠标准溶液( 3 . 1 0 ) 的实际浓度， 平行标定所消耗的乙 二胺四乙酸二钠标准溶液体积的极差值应不超过 0 . 1 0 MI 。否则重新标定。 4 仪器 微量分析天平 感量为0 . 0 1 m g , 胖肚滴定管1 0 0 . 0 0 m L , 9 7 . 0 0 m L - 1 0 0 . 0 0 m L ( 刻度值为0 . 0 2 mL ) , 电磁搅拌器( 附转子) 。 414.243 5 试样 试样预先在1 0 5 0C 1 1 0 0C 烘干2 h , 置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6 . 1 试料 称取0 . 5 0 0 0 0
9、g 试样， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g , 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于3 0 0 m L烧杯中， 以水润湿， 加 1 0 m L硫酸(f 3 . 3 ) , 盖皿， 微热至完全溶解。 取下 稍冷， 以水洗表皿及杯壁。 6 . 3 . 2 加人 1 滴甲基红( 3 - 8 ) ， 以氨水( 3 - 4 ) 中和至黄色， 再用硫酸( 3 - 3 ) 中和至红色， 以水洗杯壁。 6 . 3 . 3 加人 2 0 m L六次甲基四胺一 硫酸缓冲溶液( 3 . 5 ) ， 加人 1 2 . 5 m L亚硫酸钠
10、溶液( 3 - 6 ) ， 加人 2 0 m l碘化钾溶液( 3 - 7 ) ， 加人。 . 1 9 抗坏血酸( 3 - 1 ) ， 加2 滴-3 滴二甲酚橙指示剂( 3 . 9 ) ， 加一枚搅拌子， 在电磁搅拌器上不断搅拌， 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行滴定， 当标准溶液滴至微量刻度部分时缓 慢加人， 至亮黄色为终点。 7 分析结果的表述 按式( 2 ) 计算氧化锌的质量分数: x o ( Z n O) c ( V , 一V o ) X 0 . 0 8 1 3 7 刀2 沐 1 0 0 。 。 。 。 。 二(2) 式中: c -N a , E D T A标准溶液( 3 . 1 0 )
11、的实际浓度， g / L ; V滴定试液时消耗 N a 2 E D T A( 3 . 1 0 ) 标准溶液的体积， mL ; V o 空白试验消耗N a , E D T A( 3 . 1 0 ) 标准溶液的体积, m L ; ，试料的质量， 9 ; 0 . 0 8 1 3 7 与 1 . 0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准溶液 c ( C , o H, ; N 2 0 2 N a 2 . 2 H 2 0) =1 . 0 0 0 m o l / L 口 相当 的氧化锌的 摩尔质量， g / m o l . G B / T 4 3 7 21 -2 0 0 1 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应
12、不大于表1 所列允许差。 表 1 氧化锌的质量分数允许差 )s 8 . 0 0 . 2 0 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/