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1、G B / r 4 5 5 3 - - 2 0 0 2 前言 本标准非If效采用俄罗斯标准V O ( T 8 2 8 : 1 9 7 7 ( 1 9 9 9 M丁业硝酸钠 中比类产品技术要求对 ( ; B , -F 礴 5 5 3 -1 9 9 3 ( .- C A V. 硝酸钠 国家标准进行修订 本标准与俄罗斯国家标准 I U C T 8 2 8 : 1 9 7 7 09 9 9 ) ( _ L业硝酸钠分 的主要技术差异: 一 未对标准进行分类; 一 水分及铁含量指标根据我国实际情况进行 r 调整; - 一 为使硝酸钠含量更接近真值， 增加了碳酸钠含量指标; 一为防止产品结块， 部分产品中添
2、加了微量的防结块剂， 因此对添加防结块刘产品规定r 松散度 的要求 ; 一一 由于我国产品中铬含量极少. 因此取消铬含量指标; 硝酸钠含量的计算中应减杂质的项目增加了钙、 镁、 硫酸盐、 碳酸钠含量; 一 分析方法中规定了 钙、 镁、 硫酸盐、 碳酸钠含量的测定。 本标准与G B / T 4 5 5 3 一1 9 9 3的主要技术差异: 一取消对产品的分类 ; 对原标准中的 1 类产品指标进行调整; 一为消除产品中亚硝酸盐的干扰， 对氯化物含量的测定方法进行了改进. 使测定方法更加完善; 一硝酸钠含量的计算中， 对原标准中所减杂质进行了简化 本标准自 实施之日 起， 代替G B / T 4 5
3、 5 3 -1 9 9 3 , 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口 本标准起草单位 天津化工研究设计院、 大化集团有限责任公司、 杭州电化集团股份有限公司龙化 厂、 山东海化潍坊硝钱厂。 本标准主要起草人: 陆思伟、 姜密、 梁琼、 王金忠。 本标准于1 9 8 4年首次发布， 1 9 9 3 年第一次修订 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB / T 4 5 5 3一2 0 0 2 工业硝 S o d i u m n i t r a t e f o r 酸钠
4、代替 G B / T 4 5 6 3 - 1 9 9 3 i n d u s t r i a l u s e 1 范 围 本标准规定了工业硝酸钠的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输、 贮存和安全。 本标准适用于工业硝酸钠。该产品是重要化工原料， 广泛用于玻璃、 炸药、 染料、 冶金、 机械、 搪瓷等 工仲 分子式: N a N O 相对分子质量: 8 4 . 9 9按 1 9 9 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下
5、列标准最新版本的可能性 G B 1 9 0 -1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( e q v I S O 7 8 0 : 1 9 9 7 ) G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 1 2 5 。 - 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 - - 1 9 8 6
6、 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法 ( n e q I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 3 0 5 1 - 2 0 0 0 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法( n e q I S O 5 7 9 0 : 1 9 7 9 ) G B / T 3 6 0 0 -2 0 0 。 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法 ( ; B / ,r 6 6 7 8 -1 9 8 6 化T产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 要求 3 .
7、 1 外观: 白色细小结晶， 允许带浅灰色或浅黄色。 3 . 2 一 丁 一 业硝酸钠应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目 指标 优等品 一等品 合格品 硝酸钠( N a N O) 的质量分数( 千基)耍 9 9 . 79 9 . 3 9 8 ， 污 水分的质量分数(1 .0 1 . 5 2 . 0 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局 2 0 0 2 - 0 5 - 2 9 批准 2 0 0 2 一 1 2 一 0 1实施 G B / r 4 5 5 3 一 2 0 0 2 表 7 ( 完) 项目 。一 0. 0l0. 05 等品 0 . 0 6 0 . 3 0 0. 02 合格 口湘
8、3一 等一。一只 优一一 早 。一 认一 睡一镇 一。 0 . 0 05 落一李 水不溶物的质量分数 氯化物( 以N a C l 计) 的质量分数( 干基) 亚硝酸钠( N a N O) 的质量分数( 干 基) 碳酸钠(N,(70) 的质量分数( 干基) 铁( F 。 ) 的质量分数 松散度 注 : 水分以出厂检验为准; 松散度指标为加防结块剂产品控制项目。 4 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 试 验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 G B 广 r 6 0 1
9、, G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备 安全提示: 试验中所用的强酸、 强碱为腐蚀品， 操作时应小心 ， 如溅到皮肤上， 立即用大t水冲洗。 氮化物含t测定后的含汞废液应集中处理后排放。 4 . 1 水分的测定 4 . 1 . 1 仪器、 设备 称量瓶: 尹 5 0 m m X 3 0 m m. 4 . 1 . 2 分析步骤 用预先于1 0 5 C -1 1 0 C 干燥至恒重的称量瓶称取约5 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g 。 于1 0 5 C -1 1 0 C 下干燥至恒重。 4 门. 式 中 3 分析结果的表述 水分的质量分数W, 的数值
10、以%表示， 按式( 1 ) 计算: W 、 一m 一 二m X1 0 0 。 (1) : ，一 一 干燥至恒重后试料的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; ， 试料的质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 计算结果表示到小数点后一位。 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 2 0 o 水不溶物含量的测定 4142 4 . 2 - 1 试剂和材料 二苯胺一 硫酸溶液: 称取1 g 二苯胺溶于1 0 0 m 工 ， 硫酸中 4 . 2 . 2 仪器、 设备 玻璃砂柑祸: 滤板孔径5 p m-1 5 I me 4 . 2 . 3 分析步骤 称取约
11、1 0 0 g试样， 精确至 。 . 7 g 解。 用预先于1 0 5 C一1 1 0 C 干燥至恒重的玻璃砂柑祸过滤， ， 加约 1 5 0 m L水， 加热至沸， 使试样完全溶 用热水洗至残渣无硝酸根离子为止( 以二苯 置于 4 0 0 ml烧杯中 G B / T 4 5 5 3一2 0 0 2 按 硫酸溶液检查时无蓝色) 残渣连同玻璃砂增祸于1 0 5 一 1 1 0 C 下干燥至恒重 4 . 2 . 4 分析结果的表述 水不溶物含量的质量分数W， 的数值以%表示， 按式( 艺 ) 计算 w =竺竺 x 1 0 0 。 ， 。 . . . . . . . 。 。 (2 ) 式中: 阴 一
12、卜 燥至恒重后水不溶物和玻璃砂增祸的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; “ I于燥至恒重后玻璃砂钳祸的质量的数值 单位为克( 9 ) ; 。 ， 一 试料的质量的数值， 单位为 克( 9 ) 。 计算结果表示到小数点后两位。 4 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 8 % o 4 . 3 氯化物含量的测定 43 门方法提要 同 G B / r 3 0 5 1 一2 0 0 0 第 3 章 4 . 3 . 2 试剂和材料 尿素; 所用其他试 剂ro G B / T 3 0 5 1 -2 0 0 0 第4 章。 4 . 3
13、. 3 仪器、 设备 微量滴定管: 分度值为。 . 0 1 m l或0 . 0 2 m L 4 . 3 . 4 分析步骤 4 . 3 . 4 . 1 参比溶液的制备 在2 5 0 m L 锥形瓶中加5 0 m l 水， 加3 g 尿素， 加热溶解。 在微沸下滴加硝酸( 1 十1 ) 溶液至无细小 气泡产生， 冷却加2 -3 滴澳酚蓝指示液， 用氢氧化钠( 1 m o l / I ) 溶液调至溶液呈蓝色， 用硝酸( 1 m o l / I _ ) 溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2 -6 滴。加人 1 . 0 m L二苯偶氮碳酞麟指示液， 以微量滴定管用 浓度。 1 / 2 H g ( N O ,
14、 ) , 为。 . 0 5 m o l / I 一 的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。 记录所用硝酸汞标准滴定 溶液的体积。此溶液在使用前配制。 4 . 3 . 4 . 2 试验溶液的制备 称取约1 0 0 g 试样， 精确至。0 1 g . 置于4 0 0 m L烧杯中， 加约1 5 0 m L水， 加热至沸， 使试样完全溶 解。冷却至室温， 全部移人 5 0 0 m 工 J 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 为试验溶液 A， 此溶液用于氯化 物、 硝酸钙、 硝酸镁、 亚硝酸钠、 碳酸钠、 馁盐含量的测定。 4 . 3 - 4 . 3 测定 用移液管移取5 0 n i l , 试验溶液A
15、, 置于2 5 0 m L锥形瓶中。 加3 g 尿素. 加热溶解。 在微沸下滴加硝 酸( 1 +1 ) 溶液至无细小气泡产生， 冷却。加人2 滴澳酚蓝指示液用氢氧化钠( 1 M O O ) 溶液调至溶液 呈蓝色， 再用硝酸( 1 m o l / L ) 溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量 2 -6 滴。 加 1 . 0 mL二苯偶氮碳酞腆指 示液， 用浓度比1 / 2 H g ( N O , ) : 约为。0 5 co o l / I的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比 溶液相同的紫红色为终点。 将滴定后的含汞废液收集于瓶中， 按G B / T 3 0 5 1 - - - 2 0 0 0
16、 附录n规定的方法进行处理。 4 . 15 分析结果的表述 以质量分数( %) 表示的氯化物( 以N a C l 计) 含量( W ) 按式( 3 ) 计算: W c m ( V一V o ) / l 0 0 0 mX 1 一 ( W, / 1 0 0 月 X ( 5 0 / 5 0 0 ) 汉 1 0 0 (3 式中: 1 V 滴定试验溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升( m l ) ; 参比溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升( m l ) ; G B / r 4 5 5 3一2 0 0 2 。硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值 单位为摩尔每升( m o
17、l / L ) ; ，一 一 试料的质量的数值， 单位为克( g ) ; W 一一水分的质量分数 ， 数值以%表示 ; .1 4氯化钠的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( 9 / m o t - ) ( M= 5 8 . 4 4 ) , 计算结果表示到小数点后两位 4 . 3 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于o . 0 1 r e 4 . 4 硝酸钙、 硝酸镁含量的测定 4 . 4 . 1 方法提要 调节溶液p H大于1 2 ， 以钙梭酸( 或钙竣酸钠) 为指示剂， 用乙几 胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定硝 酸钙， 以铬黑T为指示剂， 在p H
18、 =1 0 时用同浓度的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定硝酸钙和硝酸 镁总量。以两次滴定消耗标准滴定溶液之差计算硝酸镁含量。 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 - 2 . 1 氢氧化钠溶液: 8 0 g / I ; 4 . 4 - 2 . 2 氨一 氯化按缓冲溶液甲: p H %, 1 0 ; 4 . 4 . 2 . 3 三乙醇胺溶液 1 +2 溶液; 4 . 4 - 2 . 4 硫化钠溶液: 1 0 0 g / I ; 4 . 4 - 2 . 5 乙二胺四乙酸二钠( E D TA) 标准滴定溶液: c ( E D T A) 约 。 . 0 5 mo l / L; 44 . 2 .
19、6 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液: c ( E D T A) 约 。 . 0 0 5 mo l / L; 用移液管移取 1 0 0 n i l乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液( 4 - 4 . 2 - 5 ) ， 置于1 0 0 0 M I容量瓶中， 用水 稀稀至刻度 ， 摇匀。 4 . 4 - 2 . 7 钙竣酸指示剂: 称取l . o g 钙梭酸( 或钙梭酸钠) ， 与l o o g 干燥的氯化钠混合、 研细 4 . 4 . 2 . 8 铬黑T指示剂 4 . 4 . 3 分析步骤 用移液管移取 5 0 m L试验溶液A， 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加 1 -2 滴
20、盐酸( 1 +1 ) 溶液， 加 2 n i l , 乙醇胺溶液、 5 m 工氨一 氯化按缓冲溶液甲、 约5 0 m g 铬黑T指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 ( 4 . 4 . 2 . 6 ) 滴定至纯蓝色为终点。 记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液( 4 . 4 . 2 . 6 ) 的体积V ， 用于计 算硝酸镁含量 另用移液管移取5 0 m L 试验溶液A ， 置手2 5 0 m l锥形瓶中， 加1 2 滴盐酸( 1 十1 ) 溶液， 2 m 工 _ 三 乙醇胺和2 m l - 硫化钠溶液， 加人5 m L氢氧化钠溶液， 加约。 . 1 g 钙竣酸指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠
21、 标准滴定溶液( 44 . 2 . 6 ) 滴定至纯蓝色为终点。记录消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液( 4 - 4 - 2 . 6 ) 的 4 . 4 . 式 中 4 分析结果的表述 硝酸钙 C a ( N O , ) , 含量的质量分数W4 ， 数值以%表示， 按式( 4 ) 计算: W ( V , / 1 0 0 0 ) M m X- 1 1 二( W , / 1 0 0 ) 不几亏 0 / 5 丽l 又 1 0 0 (4) V 滴定硝酸钙时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液( 4 - 4 . 2 - 6 ) 的体积的 数值， 单位为毫 升( ml ) ; 一 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
22、浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / l _ ) ; m 一试验溶液A中试料的质量的数值， 单位为克 g ) ; W一水分的质量分数， 数值以%表示; M 一 硝酸钙的 摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o ll ( M= 1 6 4 . 1 ) o 计算结果表示到小数点后两位。 G B / T 4 5 5 3 一 2 0 0 2 硝酸镁 Mg ( N O) 习 含量的质量分数W ， 数值以%表示， 按式( 5 ) 计算: W _= ( V一V , ) / 1 0 0 0 刁 c m m X 仁 1 一 ( W / 1 0 0 ) 1X ( 5 0 / 5 0 0
23、) 火 1 0 0。 (5) 式中: V 一滴定硝酸钙1 硝酸镁合量时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液( 4 - 4 . 2 - 6 ) 的体积的数 值， 单位为毫升( M L ) ; V , - 一 滴定硝酸钙时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液( 4 . 4 . 2 . 6 ) 的体积的数值， 单位为毫 升( m l ) ; 、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; M 一一试验溶液A中试料的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; W 一 一 水分的质量分数， 数值以%表示; M- 硝酸镁的 摩尔质量的数值， 单位为克每 摩尔( g /
24、m o l ) ( M=1 4 8 . 3 ) o 计算结果表示到小数点后两位 4 . 4 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 1 %, 4 . 5 硫酸盐含量的测定 4 . 5 . 1 重量法仲裁法 4 . 5 . 1 . 1 方法提要 用盆酸将硝酸钠转化为氯化钠。 在酸性介质中用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡， 称量生成的硫 酸钡的质量。 4 . 5 门， 2 试剂和材料 a )盆酸; b ) 盐酸溶液: 1 十1 ; 。 ) 氯化钡溶液: 1 0 0 g / 1 ; ( 1 ) 硝酸银溶液 1 7 g / L o 4 . 5 .
25、 1 . 3 分析步骤 称取约1 0 g 试样， 精确至。 . 0 1 g 。 置于1 0 0 m L烧杯中， 用少量水润湿， 加1 0 m l , 盐酸， 置于水浴上 蒸发至干。 再加1 0 m L盐酸再蒸干， 重复蒸干三次。 加 5 0 m L水溶解残渣， 加4 m l , 盐酸溶液酸化。 用 中速滤纸过滤， 用水洗涤沉淀， 至溶液体积约2 5 0 m L煮沸， 不断搅拌下滴加1 0 m l , 氯化钡溶液( 约9 0 s 加完) 。 不断搅拌下继续煮沸2 m i n ， 放置过夜或于沸水浴上放置2 h 。 用慢速定量滤纸过滤， 用热水洗涤 沉淀至无氯离子为止( 取5 m l滤液， 加1
26、m l - 硝酸银溶液混合， 5 m i n 后无沉淀出现) 。 将滤纸连同沉淀 一起移人预先在g o o 士2 5 下灼烧至恒重的瓷柑竭内， 灰化。在8 0 0 士2 5 下灼烧至恒重。 4 . 5 . 1 . 4 分析结果的表述 硫酸盐含量以硫酸钠 N a , S O , ) 的质量分数W。 计， 数值以%表示， 按式( 6 ) 计算: w 。 二m ( m 一 m, ) M X 1 一( W 八0 0 下 X 1 0 0 . 。 . . 。 。 一 (6) 式中 。 1 - 一 干 燥至恒重后柑涡和沉淀的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; , n , - 一 于燥至恒重后柑祸的质量的数
27、值， 单位为克( 9 ) ; m一 试料的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; W 一按4 . 1 条测得的水分的质量分数， 数值以写表示; M- 一 将硫酸钡换算为硫酸钠的系数( M= 0 . 6 0 8 6 ) , 计算结果表示到小数点后两位。 4 . 5 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 1 %. G B / T 4 5 5 3一2 0 0 2 4 . 5 . 2 目视比浊法 4 . 5 - 2 . 1 方法提要 在微酸性介质中， 用氯化钡沉淀硫酸根离子， 与硫酸钡标准悬浮液进行比较。 4 . 5 . 2 . 2 试剂
28、和材料 a )盐酸 ; b ) 盐酸溶液 : 1 十1 ; c ) 硫酸钾一 乙醇溶液: 。 . 2 g / l; d ) 氯化钡溶液: 2 5 0 g / L; 。 ) 硫酸盐标准溶液; 1 m L含有 0 . 1 m g S O 4 . 5 . 2 . 3 分析步骤 在数支5 0 m l比 色管中各加人1 . 0 m L盐酸溶液、 1 . 0 m l , 硫酸钾乙醇溶液, 5 m L氯化钡溶液 称取一定量( 含S O 牙约。 . 2 m g ) 的试样， 精确至。 . 0 1 9 .置于1 0 0 m l烧杯中， 加少量水润湿， 加 5 m l 一1 0 m l盐酸， 蒸发至干。再加5 m
29、 l盐酸再蒸干， 加少量水溶解残渣 同时用移液管移取 1 . 0 0 m 工 、 1 . 5 0 m l -2 . 0 0 m工 、 2 . 5 0 m l 3 . 0 0 m工硫酸盐标准熔液， 分别置于 1 0 0 m l烧杯中， 用上述同样方法处理。 将处理过的试样及硫酸盐标准溶液分别过滤于前述 5 0 ml比色管中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 在 5 0 C 水浴中放置2 0 m i n 后用目 视法比较试样溶液与标准比浊溶液的浊度， 选择浊度相同或相近的标准 比浊溶液， 记录其所含硫酸盐的质量 4 . 5 . 2 . 4 分析结果的表述 硫酸盐含量以硫酸钠( N a 2 S O) 的质
30、量分数W7 计， 数值以%表示， 按下列公式( 7 ) 计算 M m w 了=- -:声 叮- 二二尸 . ， ， ，二 m X F 1一 ( W , / 1 0 o ) 一 火 1 0 0 。 (7) 式中: m与试料管相当的标准管中硫酸盐( S O a - ) 的质量的数值， 单位为克( g ) ; m一 试料的质量的数值， 单位为克( g ) ; Wl 水分的质量分数， 数值以%表示; M 将硫酸根换算为硫酸钠的系数( M=1 . 4 7 9 ) , 计算结果表示到小数点后两位。 4 . 5 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。0
31、 1 % 4 . 6 亚硝酸钠含量的测定 4 . 6 . 1 方法提要 用试验溶液滴定酸性高锰酸钾标准溶液。 试料中的亚硝酸盐可使高锰酸钾还原， 使其颜色消失。 根 据试验溶液消耗量计算亚硝酸钠含量。 4 . 6 . 2 试剂和材料 4 . 6 - 2 . 1 硫酸溶液: 1 十2 0 ; 4 . 6 - 2 . 2 高锰酸钾标准 滴定溶液: c ( 1 / 5 K M n O , ) 约0 . 1 m o l / L ; 4 . 6 - 2 . 3 高锰酸钾标准滴定溶液: c ( 1 / 5 K Mn O , ) 约0 . 0 1 m o l / I ; 用移液管移取1 0 0 m L高锰酸
32、钾标准滴定溶液( 4 - 6 - 2 . 2 ) , 置于1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻 度 ， 摇匀 。 4 . 6 . 3 分析步骤 于2 5 0 m L锥形瓶中加人约 5 0 m l硫酸溶液。加热至4 0 C -5 0 C 。用高锰酸钾标准滴定溶液 ( 4 - 6 . 2 - 3 ) 滴定至微红色后再准确加人1 . 0 0 m l 用试验溶液A滴定锥形瓶中的高锰酸钾标准滴定溶 液至红色刚刚消失为止。 G B / T 4 5 5 3一 2 0 0 2 4 - 6 . 式中 4 分析结果的表述 亚硝酸钠( N . N O ) 含量的质量分数 W。 ， 数值以%表示， 按 下
33、列公式( 8 ) 计算 ( V 八 0 0 0 ) , 材 W, = 一贾 下 下 叹 叹 .丈 - 一=- 一X 1 0 0 ( 8) 1 i入v/ bU v) 入LL一l - i /I uU) V - -V - 准确加人高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升( m l ) ; 滴定中消耗试验溶液A的体积的数值， 单位为毫升( M L ) ; 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / I ) ; 试验溶液A中试料的质量的数值 单位为克( g ) , 水分的质量分数， 数值以%表示; 亚硝酸钠的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) (
34、 M=3 4 . 5 0 ) a m晰解 计算结果表示到小数点后两位。 4 - 6 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于 优等品、 一等品为 0 . 0 0 3 ， 合格品为 0 . 0 1 写。 4了 碳酸钠含量的测定 4 - 7 . 1 力法提要 以嗅甲酚绿 甲基红为指示剂， 用硫酸标准滴定溶液滴定。 4 . 7 . 2 试剂和材料 4 . 7 . 2 . 1 硫酸标准滴定溶液: c ( 1 / 2 x 2 S O 4 ) 约0 . 1 m o l / L ; 47 . 2 . 2 浪甲酚绿一 甲基红混合指示液。 4 . 7 . 3 分析步骤
35、 用移液管移取 2 5 m L试验溶液A, 置于2 5 0 m l锥形瓶中， 加入 3 -4 滴澳甲酚绿一 甲基红混合指示 液， 用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由 绿色变为暗红色， 煮沸2 m i n ， 迅速冷却， 继续用硫酸标准滴定溶 液滴定至溶液呈暗红色为止 4 . 7 . 4 分析结果的表述 碳酸钠( N a 形O) 含量的质量分数W, ， 数值以%表示， 按下列公式( 9 ) 计算 W。 = ( V / l 0 0 0C M m X ( 2 5 / 5 0 0 ) X厂 1 一 ( W / 1 0 0 川 X 1 0 0 。 。 。 一(9) 式中: c 一滴定中消耗硫酸标准滴定溶液的
36、体积的数值， 单位为毫升( M L ) ; 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; m -试验溶液A中试料的质量的数值， 单位为克( g ) ; W水分的质量分数， 数值以0/ n 表示; M- 一碳酸钠的摩尔质量的 数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=5 2 . 9 9 ) o 计算结果表示到小数点后两位。 4 . 7 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 1 %. 4 . 8 按盐含量的测定 用 1 0 g / l 一 试验溶液， 加人纳氏试剂鉴定。当有氨( N H 4 )
37、反应时， 用本方法测定。 4 . 8 . 1 方法提要 同G B / T 3 6 0 0一 2 0 0 0 第 3 章 4 . 8 . 2 试剂和材料 同G B / T 3 6 0 0 -2 0 0 0 的 4 , 1 4 . 8 . 3 分析步骤 G B / T 4 5 5 3 一 2 0 0 2 用移液管移取 5 0 m工 、 试验溶液A， 置于 2 5 0 m l锥形瓶中。以下操作按 G B / T 3 6 0 0 -2 0 0 。的4 . 3 , 从“ 加 1 滴甲基红指示液” 。开始进行，同时做空白试验。 4 分析结果的表述 钱盐含量以硝酸钱( N H , N O , ) 的质量分数
38、W 计， 数值以%表示， 按式( 1 0 ) 计算 W (。 一 ( v 一x 0 ) / 1 0 0 0 门c m m X ( 5 0 / 5 0 0 ) X 1 一( w/ 1 0 丽 = 又 1 0 0 (1 0) L“V 滴定试验溶液时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升( m 工 J ) ; 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升( m工 _ ) ; : ，; 。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / 工 ) ; m一 试验溶液A中试料的质量的数值， 单位为克( g ) ; W上水分的质量分数， 数值以%表示;
39、M一 硝酸按的摩尔质量的 数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=8 0 . 0 4 ) , 计算结果表示到小数点后两位 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 2 0 0 0 硝酸钠含量的测定 1 方法提要 从l o o 中减去杂质总量即为硝酸钠含量。 a中a 车式车 4 . 9 . 2 杂质总含量的质量分数W ， 数值以%表示， 按式( 1 1 ) 计算: WA二W2 +W, +W, +W, +W6 ( 或 W, ) +W, +W, +W (1 1) 式中:W 一一水不溶物的质量分数， 数值以%表示; W3 氯化物的质量
40、分数， 数值以%表示; 14 , - 一 硝酸钙的质量分数， 数值以%表示; W 一硝酸镁的质量分数， 数值以%表示; w6 ( 或W ) 硫酸钠的质量分数， 数值以%表示; W; 一一 亚硝酸钠的质量分数， 数值以%表示; w。 一 一 碳酸钠的质量分数， 数值以%表示; W 硝酸钱的质量分数， 数值以%表示。 4 . 9 . 3 分析结果的表述 硝酸钠( N a N O) 含量的质量分数Wi t ， 数值以%表示， 按式( 1 2 ) 计算: W, z =1 0 0 一W . . ( 1 2 ) 4 . 1 0 铁含量的测定 4 . 1 0 门方法提要 同G B / T 3 0 4 9 -
41、1 9 8 6 第 2 章。 4 门0 . 2 试剂和材料 同G B / T 3 0 4 9 - - - 1 9 8 6 第 3 章 4 . 1 0 . 3 仪器、 设备 同G B / T 3 0 4 9 一1 9 8 6 第4 章。， 4 . 1 0 . 4 分析步骤 4 . 1 0 - 4 . 1 工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 - - 1 9 8 6 中4 . 3 . 1 的规定， 使用3 c m的吸收池绘制工作曲线。 4 门0 . 4 . 2 测宁 称取 2 g - - 5 g试样， 精确至。 . 0 1 9 ， 置于2 5 0 m 工 _ 烧杯中。 加人2 0 ml
42、水溶解， 再加人4 M L ( 1 十 一 :D G B / T 4 5 5 3 一 2 0 0 2 盐酸溶液， 加热煮沸 2 m i n ， 必要时过滤。用氨水或盐酸调整p H约为 2 ( 以精密 p H试纸检验) 。将溶液 全部转移到 1 0 0 m 工 _ 容量瓶中， 加水至约6 0 m l 。以下操作按G B / T 3 0 4 9 - - 1 9 8 6 中4 . 4 . 1 的规定， 从 “ 加2 . 5 m l抗坏血酸.。 ” 开始进行。同时做空白试验 4 门0 . 5 分析结果的表述 铁( 1 c ) 含量的质量分数 w， 数值以%表示， 按式( 1 3 ) 计算: W ( m
43、 一 m, )X t o - 刀 z 只 1 0 0 。 一 (1 3) 式中: n r 一 从工作曲线上 查出的试验溶液所含铁的质量的数值， 单位为毫克( m g ) ; m 。 一从工作曲线上查出的空白试验所含铁的质量的数值， 单位为毫克( m g ) ; “ I 一 试料的质量的数值， 单位为克( g ) 4 . 1 0 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 0 5 % e 4 门1 松散度的测定 4 . 1 1 门方法提要 将堆放一定时间的袋装试样， 从 1 m高度自由降落于坚硬的平面上， 过筛后称量留在筛上的试样 质量。
44、4 . 1 12 仪器、 设备 4 . 1 1 . 2 . 1 试验筛: 长9 5 0 m m、 宽6 0 0 m m、 带有高约 1 2 0 m 。的木框， 筛网孔径 4 . 7 5 m m; 4 . 1 1 . 2 . 2 秒表; 4 门1 . 2 . 3 台秤: 1 0 k g ， 分度值0 . 1 k g . 4 . 1 1 . 3 分析步骤 从仓库内堆码垛的袋装产品中， 由上而下选取第七层袋作为试验用样品。 将试验袋称量， 利用机械或人工使其从 1 m高度自由平落到平整、 坚硬的平面上。将袋翻转， 然后 将袋内试样倒在筛子内， 以1 次/ s 的频率进行筛分。 筛分行程为4 0 0
45、m m， 时间1 m i n . 筛完后称量筛余 物的质量。试验袋数不应少于3 袋。 4 . 1 1 . 4 分析结果的表述 以粒径小于4 . 7 5 mm的试样的质量分数( %) 表示的松散度( W1 4 ) 按式( 1 3 ) 计算: Wu , k g ; , k g ; 一 告 习m - m 1 X 1 0 0 (1 4) 式中: m一过筛前袋内试样质量 m一 一 过筛后筛上试样质量 r 1 一一试验所用试样的袋数 5 检验规则 5 . 1 本标准采用型式检验和常规检验。 5 . 1 门型式检验 要求中规定的所有8 项指标为型式检验项目， 在正常生产情况下， 每1 5 天至少进行一次型式
46、检验。 添加防结块剂的产品生产稳定期为 6 个月。 5 . 1 “ 2 常规检验 要求中规定的硝酸钠、 水分、 水不溶物、 氯化物、 亚硝酸钠、 碳酸钠、 铁含量为常规检验项目， 应逐批 进行检验 5 . 2 每批产品不超过 1 0 0 t o 5 . 3 按照G B / T 6 6 7 8 的规定确定采样单元数。 每一塑料编织袋为一包装单元。 采样时， 从每个选取的 G B / T 4 5 5 3 一 2 0 0 2 包装袋的上方斜插至料层深度的3 八处， 用采样器取出不少于5 0 g 的样品， 将所采的样品混匀后， 按四 分法缩分至约5 0 0 g ， 立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶
47、中. 密封瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂 名、 产品名称、 批号、 采样日 期和采样者姓名。一瓶用于检验， 另一瓶保存只个月备查。 5 . 4 工业硝酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验， 生产厂应保证每批出厂的 产品都符合本标准的要求 5 . 5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硝酸钠产品进行验收， 验收时间在货到一个月内 进行 。 5 . 6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验， 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品为不合格品。 5 . 了 采用G B / T 1 2 5 。 规定的修约值比较法
48、判定试验结果是否符合标准。 6 标志、 标签 6 . 1 工业硝酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 等级、 净含 重、 批号或生产日期和本标准编号， 以及G B 1 9 0 中规定的“ 氧化剂， 标志和G B 1 9 1 中规定的“ 怕热” 、 “ 怕湿” 标志。包装袋背面中部涂刷宽1 0 c m的横向红色条带。 6 . 2 每批出厂的工业硝酸钠都应附有质量证明书。 内容包括: 生产厂名、 ) 杜 比 、 产品名称、 商标、 等级、 净 含量、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7 包装、 运输、 贮存 7 . 1 J 二 业硝酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋; 外包装采用塑料编织袋， 每袋净含量 2 5