GB4325.9-1984.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 丁二酮N重量法测定镍量 UDC 臼二朗 : 5 4 3 . 2 1 : 5 4 8 . 7 4 GB 4 3 2 5. 9 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e d i m e t h y i g l y o x i m e g r a v i m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i c k e l c o n t e

2、 n t 本标准适用于铝粉、铂条中镍量的测定。测定范围:0 . 2 0 - 1 . 5 0 %. 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定) ) . 1 方法提要 试样用硫酸、硫酸钱分解,用柠檬酸络合主体铂,在p H 8 -9 用丁二酮厉沉淀镍, 以重量法测定。 2 试剂与 材料 2 . 1 硫酸钱。 2 . 2 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) . 2 . 3 氢氧化钱 ( 比重0 . 9 0 ) . 2 . 4 氢氧化按 ( 1 + 9 9 ) . 2 . 5 柠檬酸溶液 ( 5 0 %) 。过滤后备用。 2 二对硝基酚乙醇溶液 ( 1 %)

3、 . 2 . 7 丁二酮脂乙醇溶液 ( 1 %) :称取1 g 丁二酮肠,置于烧杯中,加人1 0 0 m 1 乙醇使其溶解,过滤 于棕色瓶中。 2 . 8 p H试纸 ( p H 1 一 1 2 ) . 3 仪器 3 . 1 柑祸式滤器:3 号或4 号 ( 3 0 m 1 ) , 4 试样 铂条应粉碎并通过8 0 目筛网。 5 分析步骤 5 . 1 分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平均值。 5 . 2 试样量 称取1 . 0 0 0 g 试样。 5 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 5 . 4 测定 5 . 4 . 1 将试样 ( 5 . 2 )置于4 0 0

4、 m 1 烧杯中,加人7 g 硫酸铁 ( 2 . 1 ) , 1 0 m 硫酸 ( 2 . 2 ) , 置于高温处加 热溶解,取下冷却至室温,用水冲洗表皿及杯壁,并稀释至约2 0 0 m i . 国家标准局1 二4 一 0 4 一 1 2 发布 1 9 8 55 一 0 3一 0 1 实施 CB 48 2 5. 9 - 8 4 5 . 4 . 2 加人1 0 m l 柠袱酸溶液 ( 2 . 5 ) ,用玻璃棒搅拌均匀,加2 滴对硝 基酚乙 醇溶液 ( 2 . 6 ) ,用氢 氧化按 ( 2 . 3 )调节溶液至呈现黄色,再调至p H 8 - - 9 ,用p H试纸 ( 2 . 8 )检查,在不

5、断搅拌下, 加人 1 5 一 2 0 m 1 丁二酮肠乙醉溶液 ( 2 . 7 ) ,盖上表皿,煮沸,取下置于沸水浴中加热1 5 m i n ,切断电源, 保 温9 0 - - 1 2 0 m i n ,取下,冷却至室温。 . 二 用预先 恒A 的增涡式 %t 器( 3 . 1 ) 过簿, 用 氢氧化 按溶液 ( 2 . 4 )洗涤 烧杯和沉淀约1 0 次,将 增坍式诊器 ( 3 . 1 )置于1 1 5 - 1 2 5 C 烘6 0 m i n ,取出立即放人干燥器中,冷却至室温 ( 约6 0 m i n ) , 称量 并烘至恒最。由沉淀物的质量减去随同试样所做空白 的沉淀物的质量计算镍的百

6、分含量。 . 分析结果的 计算 按下式计算镍的百分含量: Ni ( %) 二 m, x 0 . 2 0 3 2 加 x 1 0 0 式中:m , 丁二 酮厉 镍沉淀质量,9 ; 明试样最,g o 0 . 2 0 3 2 丁二酮月 5 镍换算为 镍的换算因 数。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 镶t允许 差 0 . 2 0 -0 . 8 0 0. 0 5 0 . 8 0 -1 . 5 0 0 . 1 0 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由 株洲硬质合金厂起草。 本标准主要起草人刘庭柱、谭爱云。 自 本标准实

7、 施之日 起,原 冶金工 业部部 标准Y B 8 9 6 -7 7 ( 铝化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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