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1、UDC 5 4 7 . 5 6 : 5 4 3 . 0 6 2 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 3 7 1 1 一 8 3 酚 类 产 品 中性油及毗0 0 -1-,r-VN I- 碱含量测定方法 Me t h o d苗 d e t e r mi n a t i o n f o r n e u t r a l o i l s a n d p y r i d i n e b a s e s c o n t e n t s o f p h e n o l p r o d u c t s 1 9 8 3 一 0 5 一 2 4 发布 1 9 8 4 一 0 5 一 0 1 实施 国
2、家丰 示 准局批准 中华人 民共和 国国家标准 酚类产品 UDC 5 4 7 . 5 6 : 5 43 书 2 中性油及毗咤碱含量测定方法 GB 3711 - 83 Me t h od o f d e t e r mi n a t i o n f o r n e u t r a l o i l s a n d p y r i d i n e b a s e s c o n t e n t s o f p h e n o l p r o d u c t s 本标准适用于从煤焦油、 含酚污水 制取的粗 酚, 经分馏所得的苯酚、工业 酚、三 混甲 酚、间对甲 酚和工业二甲酚中的中性油及毗咙碱含量的测
3、定。 1 试验原理 从试样的碱 性水溶液中蒸馏得到中性油 及毗咤碱。 中性油用二甲苯 收集，测量所收集的中性油体 积，即为中性油含量;用甲基橙一 二甲苯蓝FF乙醇溶液作指示剂，用盐酸标准溶液滴定所收集的蒸出 水馏分及中性油中的毗咬碱，计算得出毗咙碱含量。 2 试剂 2 . 1 氢氧化钠:分析纯，2 7 %溶液。 2 . 2 二甲苯:分析纯。 2 . 3 盐酸标准溶液:O . 1 N , 0 . 5 N 或1 N( 用 碳酸钠法标定， 若 毗咤含量高， 可用1 N 标准溶液滴定) 。 2 . 4 酚酞乙醇溶液: 0 . 5 g 酚酞溶解于1 0 0 . 1 9 5 % ( V / V)乙醇中，
4、滴人稀氢氧化钠溶液呈浅粉红色。 2 . 5 甲基橙一 二甲苯蓝F F乙醇水溶液: 1 g 甲基橙与1 . 4 g 二甲 苯蓝F F溶解于5 0 0 m 1 5 0 % ( V/ V) 乙 醉中。 3 仪器和设备 3 . 1 蒸馏装置:如图 1 。 图 1蒸馏仪器装配图 国家标准局1 9 8 3 - 0 5 一 2 4 发布 1 9 8 4一 0 5 一 0 1 实施 GB 3 71 1 -83 3 . 1 . 1 玻璃防溅球管:如图 2。 图2 玻璃防溅球管 3 . 1 . 2 起泡管 :如图 3。 重 图 3 起饱管 GB 3711 -8 3 3 . 1 . 3冷却管:如图 4 。 图 4
5、冷却管 GB 37 11-8 3 3 . 1 . 4玻璃接收器:如图 5。 is- 1 s 刊lrQ 动 . 士3 。 p。闪N利毕环神 5引ot目 国曝匕限比尸阵心雌 扣引的的月 6吕 . . . 士吕 . 12衬2人彩钟 7 洲 人利的2 图 5 玻璃接收器 GB 37 11 一 .3 3 . 1 . 5 蒸馏瓶:硬质玻璃制 成， 容积1 0 0 0 m I ，如图6 。 图 6 圆底燕馏瓶 3 . 1 . 6 5形玻璃弯管:如图 7。 1 6 5 - 1 7 0 刊+l02 + x . 士z 图 75形玻璃弯管 GB 3 711 一 8 3 3 . 1 . 7 三角烧瓶:容积5 0 0
6、m I ， 有刻度。 3 . 1 . 8 滴定管:容积2 5 m1 ，分刻度O . l ml , 2 支。 3 . 1 . ， 移液管:容积 5 ml , 1 支。 3 . 1 . 1 0 量筒:容积2 5 m1 和l 0 0 m l 各 1 个。 3 . 1 . ”煤气灯。 4 试验步获 4 . 1 仪器的准备 4 . 1 . 1 开始试验之前， 接收器和三角烧瓶严格清洗干 净，通常用洗液清洗， 接收器刻度部分用洗液 泡洗，最后用蒸馏水冲洗干净。 4 . 1 . ! 在干净的接收器中，加人蒸馏水于下球至 刻度零 处，然后用 移液管加人3一4 m l 二甲苯， 注 意勿使二甲苯滴于上球壁上，静
7、置待用。 4 . 2 蒸姗 4 . 2 . 1 于1 0 0 m 1 的量筒中精确量取摇匀试样1 0 0 m 1 ,倒人1 0 0 0 m I 的蒸馏瓶中， 并使量筒中的样品 尽量流下，用同一量筒加人1 7 0 m1 氢氧化钠溶液，同时摇动瓶子，用此量筒加进l o o m l 蒸馏水， 充分摇 匀，为了防止爆沸，加人几片碎瓷片。 4 . 2 . 2 用2 5 ml 量筒量取氢氧化钠溶液2 5 m1 倒入起泡管中， 准确读取接收器中加人的二甲苯体积， 仪 器装置如图1 。 4 . 2 . 3 确保起泡管不堵塞，再开冷却水，保持冷却管中的冷却水持续不断， 加热蒸馏，当冷凝液开 始流出， 即打开接收
8、器下部活塞， 并保持二甲苯液柱接近4 m l 的高 度， 以3 0 一4 0 m i n 内 收集2 0 0 m I 馏出 液的速度进行蒸馏， 馏出 wr接收器的内表面流下。 4 . 2 . 4 若馏出液在冷却管中有固休物出现，在馏出液接近1 8 0 -1 时，关闭冷却水，以熔化凝结的固 体物，待固体物全熔，开冷却水，馏出液接近2 0 0 m1 ，停止加热，使冷凝液全部流下。 4 . 2 . 与 在蒸馏期间 ( 或熔化凝结物前)，不允许从冷却管的末端逸出蒸汽。 注: 燕馏期间要注意安全，防爆。 燕馏时，燕馏瓶下放一块石 棉网，正中有约s o . .直径的回形石棉。 残渣要趁热侧出，若有残渣固化
9、现象，可在起泡管上部慢慢加人 热水溶化， 如果瓶底有结块，加入稀硫 酸泡洗即可。 4 . 3 洲定 4 . 3 . 1 中性油的测定 使接收器中的二甲苯层位于刻度部分，静置1 5 mi n ,精确读取二甲苯层体积。 4 . 3 . 2 毗吮碱的测定 接收器中的水溶液和二甲苯全部移人三角烧瓶中与馏出液合并， 用2 0 m1 蒸馏水分两次洗涤接收器， 洗涤液并人三角烧瓶中，加人 2一3滴酚酞指示剂溶液。 如果颜色呈现红色，用0 . 1 N的盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。 向上述溶液或未变色的原来溶液加人4 一6 滴甲基橙一 二甲 苯蓝F F 指示剂溶液，用。 . 5 N 的盐酸 标准溶液滴定，
10、每加1 滴盐酸标准溶液，都充分摇动混合物，直至颜色明显地由绿色变为 品红色即为 终点 ( 用p H 计测定时，p H 定为3 . 7 ) 注: 若粗酚样品在蒸馏过程中易起泡沫影响蒸馏时，取样量可减少为5 0 m1 , 毗喧碱含最大于。 . 5 g / l 0 0 m l 时.取样量减少为5 0 - 1 , 中性油含量大于1 m l 或固态物多时，取样量减少为5 0 m 1 。 取样量为5 0 m1 进行分析时，加8 5 .1 氢氧化钠溶液，再加1 8 5 -1 蒸馏水，其它操作同4。 5 试验结果计算 G B 3 711 - 83 5 . 1 中性油百分含量戈 ( V / V) 按 ( 1 )
11、 式计算: X. V , 一 犷 2 V x 1 0 0。 。 。 。 。 ， ， ， ， (1) 式中:V l蒸 馏后接收器中二 甲苯层的休积，M I ; V Z 加人 接收器的二甲 苯体积，M I ; V试样体积，M I . 5 . 2 毗咤碱百分含量X ( 6 V / V) 按 ( 2 )式计算: Xz 二V , “ N, x O . 0 7 9 V x 1 0 0 ， 。 ( 2 ) 式中:厂 滴 定消耗盐酸标准溶液 的体积， 耐; N , 一 一 一 盐 IA V准溶液的当 量浓度; 0 . 0 7 9 -1 M I 1 N 的盐酸标准溶液相当 于毗咤碱的克数。 v试样体积，mi .
12、 试验误差 6 . 1 中性油 单位: % 含量范围 同一化验室误差 不 得 超 过 不同化脸室误差 不 得 超 过 0 . 5 以下 0. 0 50. 1 0 0 . 5 - - 1 . 0 0. 1 0 0. 1 5 1 . 0 -2 . 0 0. 2 0 6 . 2毗咤碱 单位: % 含量范围 同一化验室误差 不得超过 不同化验室误差 不得超过 02以下 0 . 0 20. 0 4 0 . 2 -0 . 5 0. 0 3 0 . 0 6 。50. 0 4 0 . 0 8 附加说明: 本标准山中华人民共和国冶金上业部提出。 本标准由首都钢铁公司负责起草。 本标准主要起草人李筱娴。 *草庐一
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