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1、中华人民共和国国家标准 G B / r 1 4 9 2 9 1 一 9 4 食品中地亚农( 二嚓农) 残留量测定方法 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f d i a z i mo n r e s i d u e i n f o o d 主肠内容与适用范围 本标准规定了谷物、 蔬菜、 水果中地亚农残留量的测定方法。 本标准适用于使用过地亚农农药制剂的谷物、 蔬菜、 水果等作物的残留 分析。 本方法最 低检出 浓度为。 . 0 1 mg/kg. 原理 含有机磷的样品在富氢焰上燃烧， 以H P O碎片的形式， 放射出波长 5 2 6 n m的特
2、征光， 这种特征光 通过滤光片选择后， 由光电倍增管接收， 转换成电 信号， 经微电流放大器放大后， 被记录下来。样品的峰 高与标准品的峰高相比， 计算出样品相当的含量。 3 试剂 3 . 1 丙酮: 分析纯。 3 . 2 无水硫酸钠: 分析纯。 3 . 3 二氯甲烷: 分析纯。 3 . 4 氯化钠: 分析纯。 3 . 5 地亚农( d i a z i m o n ) 标准品。 3 . 6 地亚农标准溶液的制备: 用己 烷配制成1 m g / m L 标准贮备液， 贮存在4 冰箱中， 使用时用己 烷 稀释成1 p g / m L的标准使用液。 4 仪器 粉碎机。 组织捣碎机。 旋转蒸发仪。 气
3、相色谱仪， 附带F P D , 4142们训 5 ， 1 实验步骤 样品提取 5 . 1 . 1 谷物 5 . 1 . 1 . 1 稻米: 称取5 g 经粉碎过4 0 目 筛的糙米于5 0 m L具塞锥瓶中， 加1 0 m L丙酮， 振摇3 0 m i n , 放置过夜， 无需净化待测。 5 . 1 . 1 . 2 小麦、 玉米: 称取1 0 g 粉碎过4 0目 筛的小麦、 玉米于1 0 0 m L具塞锥瓶中， 加3 0 m L丙酮， 振 摇3 0 m i n ， 放置过夜， 经盛有无水硫酸钠的滤纸过滤， 取1 5 m L滤液( 约5 g 样品) 浓缩至2 m L ， 定容待 中华人民共和国卫
4、生部1 9 9 4 一 0 1 一 2 4 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施 c s / T 1 4 9 2 9 . 1 一 9 4 测。 5 . 1 . 2 水果、 蔬菜: 称取5 0 g ( 可食部分) 样品， 置组织捣碎机中， 加1 0 0 m L丙酮捣碎提取1 -2 m i n ， 抽 滤， 用丙酮洗涤， 滤液与洗涤液合并移至 5 0 0 m L分液漏斗中。 5 . 2 净化 向5 . 1 . 2 的滤液中加氯化钠使呈过饱和状态， 猛烈振摇2 -3 m i n , 静置1 0 m i n ， 使丙酮从水相中盐 析出来。 水相用5 0 m L 二氯甲 烷振摇提取2 m i
5、 n ， 静置分层， 合并丙酮与二氯甲 烷提取液， 经2 0 3 0 g 无 水硫酸钠玻璃漏斗脱水滤入2 5 0 m L圆底烧瓶中， 再以约4 0 mL二氯甲烷洗涤容器和无水硫酸钠， 洗涤 液合并入提取液中， 经减压浓缩至2 m L ， 定容待测。 5 . 3 气相色谱测定 5 . I， 色谱条件 5 . 31 . 1 色谱柱1 : 3 m m( 内 径) X1 . 5 m玻璃柱， 装填2 . 3 % O V - 1 7 +3 % O V - 2 1 0 / C h r o m o s o r b W ( A W- D MC S ) 8 0 -1 0 0目。 温度: 柱温 2 0 0 ,c，
6、进样口和检测器 2 3 0 1C , 流量: 载气( 氮气) 1 0 0 m L / m i n ， 空气5 0 m L / m i n , 氢气1 0 0 m L / m i n , 保留时间2 1 6 “ . 5 . 3 . 1 . 2 色谱柱2 : 3 m m( 内径) X1 . 5 m玻璃柱， 装填 5 %S E - 3 0 / C h r o m o s o r b W( A W- D WC S ) 8 0 - 1 0 0目。 温度: 柱温 2 0 0 C， 进样口2 2 0 C， 检测器 2 6 5 C. 流量: 载气( 氮气) 6 0 m L / m i n ， 空气5 0 m
7、L / m i n , 氢气8 0 m L / m i n , 保留时间2 5 “ , 6 测定 吸取2 - 5 W L各种浓度的标准溶液， 分别注入气相色谱仪中， 可测得不同浓度地亚农的峰高， 绘制 成地亚农标准曲线， 同时取样品液2 -5 K L注入气相色谱仪中， 测得的峰高从标准曲线图中查出相应的 含量 。 7 分析结果的表述 A X v , X 1 0 0 0 V 2 只 m 式中: X 样品中地亚农的含量， m g / k g ; A 进样体积中地亚农的含量( 由标准曲线查出) , p g ; V , 样品提取液浓缩定容体积， mL ; V 2 样品进样体积， P I ; m样品质量
8、, g , 8 允许差 按农残分析要求， Y 级的允许差为2 0 % o Gs/r 1 4 9 2 9 . 1 一9 4 附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由中国农业科学院分析测试中心、 广东省农业科学院植物保护研究所、 沈阳化工研究院、 卫 生部食品卫生监督检验所负责起草 本标准主要起草人张乔、 张友松、 高成仁、 张临夏。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/