GBT 10574.1-2003.pdf

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1、I C S 2 5 . 1 6 0 . 2 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 5 9 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r s - De t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t 2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发布 2 0 0 3 -

2、0 8 - 0 1 实施 中华 国 家 质 人民共和国 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3 . 山J曰 . 月 组青 本标准是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 - 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 的修订。本标准包括1 3 个 部分 : 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 - - 1 9 8 9的修订， 采用 碘酸钾滴定法测定锡量。 2 . G B / T 1 0 5 7

3、 4 . 2 ( 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 2 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9的 修订， 有两个方法。方法 1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量， 方法 2 采用澳酸钾滴定法测定锑量 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 的重新确认， 只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -

4、1 9 8 9 的修订， 采用 火焰原子吸收光谱法代替 1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 的修订， 采用 砷锑钥蓝分光光度法测定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9的修订， 采用 火焰原子吸收光谱法代替2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 ， 一 二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7 . G B / T

5、1 0 5 7 4 . 7 ( 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9的 修订， 有两个方法。方法 1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量， 方法2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴 定法测定银量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 ( 锡铅焊料化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9的重新确 认， 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对

6、G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9的重新确 认， 只进行编辑性修改。采用铬天青 S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 锡铅焊料化学分析方法福量的测定 有两个方法。方法 1是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法测定锡量， 方法2 为首次制定， 采用络合滴定 法测定锡量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . l l ( 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8

7、 9 的重新确 认， 只进行编辑性修改。采用磷钒钥杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量。 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 的修订， 采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 ( 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 镐、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 是新 制定的标准。采用电感祸合等离子体发射光谱( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 锡、 银、 金、 砷、

8、 锌、 铝、 秘、 磷含量进行测定。 本部分是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 碘酸钾滴定法测定锡量 的修订。修 订的主要内容是: 扩展了锡量的测定范围( 质量分数) ， 由1 . 0 0 % - 9 5 . 0 0 %修订为。 . 4 0 0 0 9 7 . 0 0 % 本部分的附录 A是资料性附录。 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0

9、0 3 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。 本部分主要起草人: 朱映生、 和国贤、 张红玲、 黄薇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB / T 1 0 5 7 4 . 1 - 1 9 8 9 0 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 范围 本部分规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中 锡含量的测定。 测定范围( 质量分数) : 0 . 4 0 % 9 7 . 0 0 %0 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用

10、文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 4 1 0 3 . 1 -2 0 0 0 铅及铅合余化学分析方法锡量的测定 3 方法提要 试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中， 用铁粉和铝粒将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指 示剂， 用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。 4 试荆 4 . 1 还原铁粉。 4 . 2 铝粒( 9 9 . 5 %) , 4 . 3 硫酸氢钾。 4 . 4 氯化钠。 4 . 5 硫酸(

11、p l . 8 4 g / m L ) 。 4 . 6 盐酸( 1 十1 ) . 4 . 7 锡标准溶液: 称取 。 . 5 0 0 0 g金属锡( 9 9 . 9 9 % ) ， 置于 2 5 0 m L烧杯中， 加人 6 0 m L盐酸 ( 川 1 9 g / m L ) ， 加热使其完全溶解， 冷却至室温， 用盐酸( 1 +9 ) 将溶液移入5 0 0 m l容量瓶中， 并稀释至 刻度， 混匀。 此溶液1 m L含1 m g 锡。 4 . 8 碘酸钾标准滴定溶液: 4 . 8 . 1 碘酸钾标准滴定溶液L c ( 1 / 6 K I O , ) =0 . 0 1 m o l / L 4

12、. 8 . 1 . 1 配制: 称取。 . 3 6 g 碘酸钾、 9 g 碘化钾、 0 . 3 g 氢氧化钠， 置于5 0 0 m L烧杯中， 加人2 0 0 m L 水， 加热至完全溶解， 用玻璃棉将溶液过滤于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 8 . 1 . 2 标定: 移取3 份 2 5 . 0 0 m L锡标准溶液， 分别置于3 0 0 m L锥形瓶中。同时用另一盛有2 0 m L 水的3 0 0 mL锥形瓶做空白试验， 以下按 6 . 3 . 1 . 3 - 6 . 3 . 1 . 5 条进行标定。 按式( 1 ) 计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:

13、c a VI “ =5 9 . 3 4 ( V , 二V n ) 。 。 . . . . . . . . . . 。 二(1) c-碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; 锡标准溶液的质量浓度， 单位为毫克每毫升( m g / m l . ) ; 移取锡标准溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; 标定时， 滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( M L ) ; 场VI从 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3 V o 标定时， 滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; 5

14、9 . 3 4锡的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) , 平行标定 3 份， 其极差值不大于4 X 1 0 - m o l / L时， 取其平均值， 否则重新标定。 4 . 8 . 2 碘酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K I O , ) =0 . 0 5 m o l / L 4 . 8 . 2 . 1 配制: 称取1 . 8 1 g 碘酸钾、 9g 碘化钾、 0 . 3 g 氢氧化钠， 置于5 0 0 m L烧杯中， 加人2 0 0 m L 水， 加热至完全溶解， 用玻璃棉将溶液过滤于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 8 . 2 .

15、 2 标定: 称取3 份。 . 1 0 0 0 g 金属锡( 9 9 . 9 9 Y . ) ， 置于3 0 0 m L 锥形瓶中。随同做空白 试验。以 下按 6 . 3 . 1 . 2 -6 . 3 . 1 . 5 条进行标定。 按式( 2 ) 计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度: 一 m x 1 0 , “ =亏 () 一 3 4 ( V 2 - V o ) 式中: 。 称取金属锡的质量， 单位为克( 9 ) ; c , V, V, 5 9 . 3 4 代表的意义与式( 1 ) 同。 平行标定3 份， 其极差值不大于8 X 1 0 - m o l / L时， 取其平均值， 否则重新标定。 4

16、 . 9 淀粉溶液( 5 g / L ) 4 . 9 . 1 称取 2 . 5 g 可溶性淀粉， 置于5 0 m L烧杯中， 称取 I g 氢氧化钠置于盛有约 5 0 m L蒸馏水的 3 0 0 m L 烧杯中， 摇动溶解后， 立即用少量水将可溶性淀粉移人氢氧化钠溶液中， 摇动至试液清亮， 用水 稀释至 5 0 0 mL , 混匀。 4 . 9 . 2 取 5 0 m L淀粉溶液( 4 . 9 . 1 ) ， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加人3g 碘化钾， 摇动至溶解。 5 还原装置示意图( 见图 1 ) l -橡皮塞等 2 , 3玻璃管; 4 橡皮管; 5 -3 0 0 m l锥形瓶 图

17、 1 还原装置示意图 6 分析步骤 6 . 1 试料 按表 I 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3 表 1 锡含量( 质量分数)/写试料量/ 9 标准滴定溶液浓度淀粉溶液 0 . 4 0 - 3 . 0 01 . 0 c ( 1 / 6 K I O , ) =0 . 0 1 mo l / L 4 . 9 . 2 3 . 0 0 - 5 . 0 00 . 5 5 . 0 0 - 1 0 . 0 00 . 3 1 0 . 0 0 -2 0 . 0 00 . 5 c ( 1 / 6 K I O , ) =0 . 0 5 mo

18、 l / L 4 . 9 . 1 2 0 . 0 0 - 3 0 . 0 00 . 4 3 0 . 0 0 - 4 0 . 0 00 . 3 4 0 . 0 0 - 6 0 . 0 00 . 2 6 0 . 0 0 - 7 0 . 0 00 . 1 5 7 0 . 0 0 - -9 7 . 0 00 . 1 2 独立地进行 2 次测定， 取其平均值。 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 含锑量小于4 m g 、 含银量小于5 m g 的试料。 6 . 3 . 1 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 3 0 0 mL锥形瓶中。 6 . 3 . 1

19、 . 2 加人2 g 硫酸氢钾、 1 0 m 1 硫酸， 加热至冒 浓厚白烟， 使试料分解完全， 取下冷却， 沿瓶壁加入 2 0 m1水。 6 . 3 . 1 . 3 加人8 0 m L 盐酸( 4 . 6 ) , 1 g 还原铁粉， 加热使铁粉完全溶解， 取下稍冷。 6 . 3 . 1 . 4 用还原装置图中的橡皮塞( 1 ) 塞紧试液瓶口， 通人纯二氧化碳气( 市售) 1 5 s ， 加入 1 g -2g 铝 粒， 充分摇动锥形瓶， 待剧烈反应过后剩余少量铝时， 加热煮沸至大气泡产生， 在二氧化碳气保护下， 将 锥形瓶置于流水中冷却至室温。 注: 还原装置也可用盖氏漏斗， 按G I 3 /

20、 T 4 1 0 3 . 1 -2 0 0 。 中1 2 . 3 . 3 条进行。 6 . 3 . 1 . 5 取下试液瓶的橡皮塞( 1 ) ， 立即于试液中加入 5 mL淀粉溶液( 4 . 9 . 1 ) ， 空白溶液中加人 5 m l , 淀粉溶液( 4 . 9 . 2 ) ; 用碘酸钾标准滴定溶液( 4 . 8 . 1 或4 . 8 . 2 ) , 滴定至试液呈浅蓝色即为终点。 6 . 3 . 2 含锑量大于4 m g的试料。 6 . 3 . 2 . 1 按 6 . 3 . 1 . 1 一6 . 3 . 1 . 2 条进行。 6 . 3 . 2 . 2 加人5 0 m l ， 盐酸( 4

21、 . 6 ) , 1 g -1 . 5 g 还原铁粉， 加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉， 稍冷， 用快速滤纸过滤， 以盐酸( 4 . 6 ) 洗涤锥形瓶及沉淀7 次9 次， 滤洗液收集于 3 0 0 m工锥形瓶中， 控制试 液体积约 1 1 0 ml ， 以下按6 . 3 . 1 . 4 - 6 . 3 . 1 . 5 条进行。 6 . 3 . 3 含银量大于5 m g 的试料。 6 . 3 . 3 . 1 按 6 . 3 . 1 . 1 -6 . 3 . 1 . 2 条进行。 6 . 3 . 3 . 2 加人5 g 氯化钠, 8 0 m L 盐酸( 4 . 6 ) , 1 g 还原铁粉，

22、加热使铁粉完全溶解， 取下稍冷， 以下按 6 . 3 . 1 . 4 -6 . 3 . 1 . 5 条进行。 6 . 3 . 4 6 . 3 . 4 . 1 6 . 3 . 4 . 2 含锡量小于3 %的试料。 将试料( 6 . 1 ) 置于 3 0 0 ml锥形瓶中。 加人2 g 硫酸氢钾、 1 5 m L硫酸， 加热至冒浓厚白烟使试料完全分解， 取下冷却， 沿瓶壁加人 2 0 m L水 。以下按 6 . 3 . 1 . 3 - 6 . 3 . 1 . 5 条进行。 分析结果的表述 按式( 3 ) 计算锡的质量分数: G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3 w( S n

23、 ) ( %) c ( V ， 一犷， ) X 1 0 - X 5 9 . 3 4 刀I . X 1 0 0 (3) 式中: 。 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; V ,测定时， 滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; 认测定时， 滴定空白 试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( M L ) ; m试料的质量， 单位为克( 9 ) ; 5 9 . 3 4 锡的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) . 所得结果表示至两位小数 。 8 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2 所列允许

24、差。 表 2 锡含量( 质量分数)允许差( 质量分数) 0 . 4 0 -1 . 0 00 . 0 5 1 . 0 0 - - 5 . 0 00 . 1 0 5 . 0 0 -1 0 . 0 0 0 . 1 5 ， 1 0 . 0 0 - 2 0 . 0 00 . 2 0 2 0 . 0 0 - 3 0 . 0 00 . 2 5 3 0 . 0 0 - - - 5 0 . 0 00 . 3 0 5 0 . 0 0 - 9 7 . 0 00 . 4 0 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 树脂芯焊锡丝” 样品预处理方法 用干净的不锈钢剪刀将试料

25、剪成约1 0 m m长的短丝， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加 1 0 0 m L无水乙醇、 异丙醇或其他有机溶剂， 微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解， 取出焊锡丝， 先后用水、 乙醇洗净， 晾干， 备用。 亦可将供分析测定用的一定量样品( 一般为3 0 g ) ， 放于约5 0 0 m L 不锈钢锅中， 加人1 0 0 M I 丙三 醇( 化学试剂二级品) ， 加热至焊锡丝熔化， 轻轻摇动， 维持 1 m i n ， 停止加热， 冷却， 倒出金属熔块， 先后 用水、 乙醇洗净， 晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状， 备用。 1 ) 国家标准 G B / T 3 1 3 1 -2 0 0 1

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