《GB223.42-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离一溴邻苯三酚红光度法测定钽量 (2).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB223.42-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离一溴邻苯三酚红光度法测定钽量 (2).pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人 民共 和国国家标 准 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离一 澳 邻 苯三酚红光度法 测定担 量 UDC 6 6 9 . 1 4 / , 1 5 : 5 4 3 . 4 2 : 5 4 6 朋 3 GB 2 2 3 . 4 2 - 8 5 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i ron , s t e e l a n d a l l o y T h e a n i o n - e x c h a n g e s e p a r a t i o n 一 b romo p y r o g a l l o l r e d
2、 p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f t a n t a l u m c o n t e n t 本标准适用于钢铁、合金 钢、高 温合 金及精密合金中 袒量 的测 定。测 定范围: 0 . 0 1 0 一。 . 5 0 000 本标准遵守GB 1 4 6 7 -7 8 ( ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 1 方法提要 在酸性溶液中有表 面活 性剂 嗅化 十六烷基三甲 胺存在下， 袒与澳邻苯三 酚红形成蓝紫色 络合物， 铁、钦、铂、铝、 错、 秘、 妮等 有干 优，
3、 用离子交 换分离法 将它们与 袒分离 。秘用E D T A 掩蔽。 在5 0 m! 休积中含袒 2一4 0 ji g 时，浓度与吸光度成比例关系。 2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )。 2 . 2 盐酸 ( 1+9 )。 2 . 3 盐酸 ( 1+ 1 1 )。 2 . 4 硝酸 ( 比重1 . 4 2 )。 2 . 5 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )。 2 . 6 高氯酸 ( 比重1 . 6 7 )。 2 . 7 氢氟酸 ( 比重1 . 1 5 )。 2 . 8 氢氧化钠溶液 ( 2 0 i o )。 2 . 9 酒石酸溶液 ( 2 0 0 o )。 2 . 1 0
4、草酸溶液( 1 0 %)。 2 . 1 1 硼酸溶液( 4%)。 2 . 1 2 对硝基酚溶液( 0 . 1 0 0 )。 2 . 1 3 澳代十六烷基三甲胺溶液( 0 . 2 %)。 2 . 1 4 乙酸一 乙酸钠缓 冲溶 液( P H 4 ) ; 7 5 g 乙酸 钠 ( C 践C O O N a - 3 氏O )溶于水，加1 2 0 m 1 冰乙 酸，用水 稀释至1 L ，在酸度计上用乙酸和乙酸 钠调 节至P H4 o 2 . 1 5 嗅邻苯三酚红溶液( 0 . 0 5 0 )乙醇 ( 1+1 )溶液。 2 . 1 6 丙酮 2 . 1 7 洗涤液: 于6 0 0 m I 水中加人2 0
5、 0 m I 盐酸 ( 2 . 1 )、 2 0 0 m I 氢氟酸 ( 2 . 7 )， 混匀 。贮存于聚乙烯 瓶中。 2 . 1 8 泥淋洗液: 于5 4 2 m 1 水中加入8 m l 氢氟酸 ( 2 . 7 ) , 4 5 0 m 1 盐酸 ( 2 . 1 ) , 混匀 。贮存于聚乙 烯 瓶 中。 国家标准局1 9 8 5 一0 7 一1 8 发布1 9 8 6 一0 6 一0 1实 施 GB 2 2 3. 4 2 - 8 5 2 . 1 9 钡淋洗液: 1 0 7 8 氮化 被、3 7 g 氟化铱，以水溶解并 稀释至1 L, 混匀。贮 存于聚乙 烯瓶中。 2 . 2 0 氟化按溶液(
6、 3 . 7 0 0 )。 2 . 2 1 乙 二 胺四乙 酸二 钠( E DT A )溶液 ( 5 0 a ) , 2 . 2 2 全 毛 标准溶液 2 . 2 2 . 1 称取0 . 1 2 2 1 g 预先于 燥至恒最 的高 纯五氧化二铆，置于聚四氟乙 烯烧杯中， 加人3 0 m l 氢氟 酸( 2 . 7 ) , 1 0 m I 盐酸 ( 2 . 1 ) ，加盖，加 热溶解并 蒸发至约1 5 m 1 ，加人1 0 0 m l ,f C ! 淋洗液 ( 2 . 1 9 ) ,冷 却， 移人5 0 0 m 1 容量瓶中，以 袒淋洗液 ( 2 . 1 9 )稀释至刻度， 混匀 。贮存于聚乙
7、烯瓶中 。此溶液1 m l 含 0 . 2 0 m g f fl , 2 . 2 2 . 2 移取2 5 . 0 0 m ! 毛 旦 标准溶液( 2 . 2 2 . 1 )， 置于5 0 0 m 1 容量瓶中，以乍 1 1 淋洗液 ( 2 . 1 9 )稀释至刻 度， 混匀 ，贮存于 聚乙 烯瓶中。 此溶液1 m l 含 。 . 0 1 m g 侧。 2 . 2 3 强碱性 阴离子交 换树脂: 1 0 0 筛目 的交 链度为8 % 的2 5 1 型强碱性阴离子 交 换树脂用氢氧化钠 溶液 ( 2 . 8 )浸泡 2 4 h ，倾出碱液，用水 洗至近中 性，加入盐酸 ( 1 十2 ) 浸泡以 除
8、去铁，更换 盐酸 ( 1+2 ) 浸泡至无 铁离子后，以水 洗至中 性。 仪器 离子 交 换柱 ( 见 图) :用聚乙 烯管制成，管长 约2 5 0 m m ，管的直径I O m m ，其一 瑞是细管，内 径约 l m m 。将洗净后的塑 料棉 ( 或细丝)塞至 粗管 的底部，以 防止树脂 流出 及调 节流速。管内充满水，将 洗净的树脂 ( 2 . 2 3 ) 搅匀并注人管内，装人 树脂高 度为1 2 0 - 1 5 0 m m ， 上 面再 留盖些塑料棉 ( 或细丝) 以 防止树脂 流出。以增 减塑料棉 ( 或细丝)的用量 及填充 密度调节流速约为1 .1 . 5 m l / m i n ,
9、 将细管 末 端提至高于树脂面1 0 一1 5 m m ， 以 保证 柱内 的溶液在树脂面以 上。分 次加人 6 0 m 1 洗涤液 ( 2 . 1 7 )， 使通 过树脂后，备用。 离 f交换柱 GB 2 2 3. 4 2-8 5 分析步骤 4 . 1 试样量 称取0 . 1 0 0 0 - 0 . 2 0 0 0 9 ( 含乍 1 1 0 . 2 %以下称0 . 2 0 0 0 g , 0 . 2 % 以上 称0 . 1 0 0 0 g )试样。 4 . 2 测定 4 . 2 . 1 将试样 ( 4 . 1 ) 置于 5 0 m 1 聚四氟乙 烯烧杯中，加人5 m l 盐酸 ( 2 . 1
10、 ) , 1 m l 硝酸 ( 2 . 4 ) ,盖 上表u n ，加 热溶解，以 水洗净表II Q 后取下，加人2 m l 氢氟酸 ( 2 . 7 ) , 继续加 热至 试样全部 溶解并蒸 发至溶液体积 少于 。 . 5 m 1( 但不蒸f = )，加人1 0 . 1 洗 涤液 ( 2 . 1 7 )溶解盐类，冷 却。 4 . 2 . 2 分2 次将溶液移人准备 好的交换柱中 ，每次用5 m l 洗 涤液 ( 2 . 1 7 )洗涤烧杯4 或5 次， 待 溶液不再 流出 时，再加人5 m l 洗涤液 ( 2 . 1 7 )洗涤离子 交 换柱， 继续 用洗涤液( 2 . 1 7 ) 洗 涤至其
11、总 用缝 为1 1 0 一1 2 0 m 1 。 每次用5 m l 盐酸 ( 2 . 3 ) 洗涤交换柱2 次， 流出 的洗涤液弃去。 用9 0 m 1 泥淋洗液( 2 . 1 8 ) 每次 用5 m l 洗脱妮 ( 此溶液可 供测 泥用)。 用l o m l 氟化 铱溶 液 ( 2 . 2 0 )每次用5 m l 洗涤离f - 交 换柱， 流出液弃去。 4 . 2 . 3 分次 ( 每次5 m l ) 加人4 5 m 1 袒淋洗 液 ( 2 . 1 9 ) 洗脱钡并收集于另 一个卜 净的聚四氟乙烯烧 杯巾. 此为 待测液， 保 留。再用6 0 m 1( 每次用5 m l ) 洗涤液 ( 2
12、. 1 7 ) 洗涤交换柱，备下次使用。弃去流 出液。 4 . 2 . 4 另 取 4 5 m 坦 淋 洗 液 ( 2 . 1 9 ) 做 试 剂 空白 液。 4 . 2 . 5 将待测液及 试剂 空白 液分别移人5 0 m l 容量 瓶中 ( 含袒量在0 . 4 % 以上， 移 人l 0 0 m l 容量瓶中 )， 用袒淋洗液 ( 2 . 1 9 )稀释至刻度，混匀。迅速移人聚四氟乙烯烧杯中。 4 . 2 . 6 各移取5 . O O m l 溶液， 分别置于5 0 m 1 容量 瓶中， 加3 m l 草 酸溶液 ( 2 . 1 0 )、5 m l 硼酸溶液 ( 2 . 1 1 )、5 m
13、l 酒石酸溶液 ( 2 . 9 ) , 0匀 ，滴加2 滴对硝基 酚溶液 ( 2 . 1 2 )， 于室温2 0 一 2 5 以氢氧 化 钠溶液 ( 2 . 8 )中 和至试液呈黄色，以水冷 却， 再以盐酸( 2 . 2 ) 中 和至无色 ， 加8 m l 乙酸一 乙酸钠缓冲 溶液 ( 2 . 1 4 ) 试样中 含秘时 加5 m I E D T A ( 2 . 2 1 ) )、2 m l 澳代+六 烷基三甲 胺溶液( 2 . 1 3 ) , 5 m 1 澳邻苯三附 红溶 液 ( 2 . 1 5 ) 及5 m l 丙酮 ( 2 . 1 6 ) ，冷却，以水稀释至刻度， 混匀 。在 3 5 -3
14、 7 C 水 浴 和 放置2 0 mi n , 冷却至室温。 4 . 2 . 7 将部分溶液 移人1 c m 或2 c m 比色皿中 ( 含袒0 . 0 5 % 以 下移人2 c m 比色皿中)，以试剂 空白 为参比，于分光光度计波长6 2 0 n m 处测量其吸光度。 4 . 2 . 8 从工作曲线上查出 相应的祖量。 4 . 3 工作曲 线的绘 制 移取0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . O O m I 乍 Q 标准溶液 ( 2 . 2 2 . 2 ) ，分 别置于 7 个5 0 m 1 容 量 瓶
15、中， 用倒淋洗液 ( 2 . 1 9 ) 补足至5 . O r n l ， 以 下按4 . 2 . 6 款中加人3 m l 草酸溶液 ( 2 . 1 0 ) 开始至 4 . 2 . 7 款进行。以E 1 1 量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分 析结 果的 计 算 按下式计算钡的百分含量: Ta( %)=- . . V 、 1 0 0 阴 V , 式中:价分取试液 体积，m l ; V 试 液 总 体 积 ， m l ; 川 ， 从工作曲线上查得的EE量，9 ; 。试样量，9 。 允许差 GB 2 2 8. 4 2 - 8 5 实 验室之间分析结果的差值， 应不大于下 表所列允
16、许差。 用标准试样 校验 时， 所得分 析结果与标准 试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分 之一。 % 允许差 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 0 0 . 0 0 4 0 . 0 3 0 0. 0 5 0 0 . 0 0 8 0 . 0 6 - 0 . 1 0 0 . 0 1 0 . 1 0 一 0 . 2 0 0 . 0 3 0 . 2 0- 0 . 5 0 0 . 0 6 附加 说明: 本标准由中华人民共 和国 冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部 钢铁研究总院技术归口。 本标准由 冶金工业 部钢铁研究总院负责 起草。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人曹宏耀。 自 本 标 准 实 施 之 日 起 ， 原 冶 金 工 业 部 部 标 准 y $ 3 5 ( 14 ) - 7 8 ( 钢 铁 中 袒 量 的 测 定 作 废 。