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1、 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜及制品水果、蔬菜及制品 GB/T 12285-90 锌含量的测定锌含量的测定 Fruits,vegetables and derived products -Determination of zinc content 本标准等效采用国际标准本标准等效采用国际标准 ISO 6636/2-1981水果、蔬菜及其制品锌含量的测水果、蔬菜及其制品锌含量的测 定 。定 。 1 主题内容和适用范围主题内容和适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品试样的制备；样品中有机物的分解方法和锌含量的测本标准规定了水果、蔬菜及制品试样的制备；样品中有机物的分解方
2、法和锌含量的测 定方法。定方法。 本标准适用于水果、蔬菜及制品中锌含量的测定。本标准适用于水果、蔬菜及制品中锌含量的测定。 2 引用标准引用标准 GB 12283 水果、蔬菜及制品水果、蔬菜及制品 有机物的分解方法有机物的分解方法 3 原理原理 样品经灰化或湿分解法将有机物分解样品经灰化或湿分解法将有机物分解,使锌变成可溶态使锌变成可溶态,应用原子吸收分光光度计进行应用原子吸收分光光度计进行 测定。选用空气测定。选用空气-乙炔乙炔(氢气氢气)火焰火焰,波长波长 213.9nm。 4 试剂试剂 除特殊规定外除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯本标准所用试剂均为分析纯,不应含锌。水均系去离子水或
3、相应纯度不应含锌。水均系去离子水或相应纯度 的水。的水。 4.1 硝酸硝酸(GB 626,20 1.42g/mL)。 4.2 高氯酸高氯酸(GB 623,20 1.67g/mL)。 4.3 盐酸溶液盐酸溶液 1+1 把把 1 份盐酸份盐酸(GB 622)与等体积水混合。与等体积水混合。 4.4 盐酸溶液盐酸溶液,0.1mol/L 吸取吸取 8.4mL 盐酸盐酸,用水稀释至用水稀释至 1L。 4.5 锌标准贮备溶液锌标准贮备溶液,1g/L 将将 1.000 0g 高纯金属锌溶解于高纯金属锌溶解于 10mL 盐酸溶液盐酸溶液(4.3)中中,准确稀释至准确稀释至 1L,摇匀。贮存摇匀。贮存 在塑料瓶
4、中。在塑料瓶中。 4.6 锌标准工作溶液锌标准工作溶液,50g/mL 准确吸取准确吸取 5.0mL 锌标准贮备溶液锌标准贮备溶液(4.5),于于 100mL 容量瓶中容量瓶中,用水定容至刻度。用水定容至刻度。 4.7 盐酸溶液盐酸溶液,1mol/L 吸取吸取 83.4mL 盐酸盐酸,用水稀释至用水稀释至 1L。 5 仪器、设备仪器、设备 试验中所用玻璃器皿，用试验中所用玻璃器皿，用 13 盐酸溶液或盐酸溶液或 1+3 热硝酸溶液浸泡热硝酸溶液浸泡 24h,然后洗净然后洗净,晾干晾干; 所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触,严防污染。严防污染。 5.1 组织捣碎机
5、。组织捣碎机。 5.2 石英或瓷蒸发皿石英或瓷蒸发皿,直径为直径为 90mm。 5.3 凯氏瓶凯氏瓶,250mL。 5.4 容量瓶容量瓶,50、100mL。 5.5 刻度移液管。刻度移液管。 5.6 电热恒温水浴锅。电热恒温水浴锅。 5.7 电热恒温干燥箱。电热恒温干燥箱。 5.8 电炉电炉,温度可调。温度可调。 5.9 马福炉。马福炉。 5.10 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计,备有锌空心阴极灯。备有锌空心阴极灯。 5.11 分析天平分析天平,感量感量 0.0001、0.001g。 5.12 通风橱。通风橱。 6 试样制备试样制备 6.1 液体产品液体产品 将试样充分混匀将试样充分混匀
6、,准确吸取准确吸取 520mL 于蒸发皿于蒸发皿(5.2)或凯氏瓶或凯氏瓶(5.3)中。粘稠或悬浊液体中。粘稠或悬浊液体, 用天平用天平(5.11)称取称取 520g,准确至准确至 0.001g。 6.2 果蔬酱制品果蔬酱制品(果酱、菜泥、果冻等果酱、菜泥、果冻等) 将试样搅拌均匀将试样搅拌均匀,称取约称取约 1020g,准确至准确至 0.001g。 6.3 新鲜水果、蔬菜新鲜水果、蔬菜 先把新鲜果蔬洗净，晾去水分先把新鲜果蔬洗净，晾去水分(表面的表面的)。用四分法取可食部分，切碎，按比例加入。用四分法取可食部分，切碎，按比例加入 一定量的水，捣成匀浆。扣除加水量，称取一定量的水，捣成匀浆。扣
7、除加水量，称取 2030g,准确到准确到 0.001g。 6.4 冷冻、罐头制品冷冻、罐头制品 罐藏品应全部倒出罐藏品应全部倒出,制成匀浆制成匀浆,称取称取 520g;冷冻制品应先在密封容器中解冻冷冻制品应先在密封容器中解冻,混匀混匀,分取分取 一部分一部分,称取称取 520g。 6.5 干产品干产品 样品经样品经 7080烘烤至干烘烤至干,分取可食部分分取可食部分,粉碎过粉碎过 40 目筛目筛,称取称取 12g,准确到准确到 0.000 1g。 7 分析步骤分析步骤 7.1 试样分解试样分解 有些液体产品有些液体产品,均一而无固体颗粒均一而无固体颗粒,可直接测定。可直接测定。 7.1.1 灰
8、化法灰化法 将试样将试样(6)放入蒸发皿放入蒸发皿(5.2)中中,然后将蒸发皿放在沸水浴然后将蒸发皿放在沸水浴(5.6)上或上或 105120电热电热 干燥箱干燥箱(5.7)中中,蒸发干燥蒸发干燥,注意调节温度注意调节温度,防止飞溅。将蒸干后试样皿放在电炉上防止飞溅。将蒸干后试样皿放在电炉上(5.8), 低温炭化低温炭化(温度控制在温度控制在 200以下以下),至内容物停止冒烟、全部变黑为止至内容物停止冒烟、全部变黑为止,然后转入马福炉然后转入马福炉 (5.9)中中,于于 52525灼烧灼烧 3h,残渣呈白色或灰白色即灰化完全。残渣呈白色或灰白色即灰化完全。 如仍有炭粒如仍有炭粒,冷却后往皿中
9、加水少许湿润残渣冷却后往皿中加水少许湿润残渣,加硝酸数滴加硝酸数滴(4.1),于电炉上蒸发至干于电炉上蒸发至干, 重新转入马福炉中重新转入马福炉中,直至灰化完全。直至灰化完全。 将蒸发皿取出冷却将蒸发皿取出冷却,沿壁慢慢加入沿壁慢慢加入 2.0mL 盐酸溶液盐酸溶液(4.3),加热加热 10min 溶解灰分。将内容溶解灰分。将内容 物转入物转入 50mL 容量瓶容量瓶(5.4)中中,用用 30mL 盐酸溶液盐酸溶液(4.4)分次洗涤蒸发皿分次洗涤蒸发皿,倒入同一个容量瓶中倒入同一个容量瓶中, 用水定容用水定容,待测。待测。 同一样品应做两个平行测定。同一样品应做两个平行测定。 7.1.2 湿分
10、解法湿分解法 将试样将试样(6)转入凯氏瓶中转入凯氏瓶中(5.3),加加 25mL 硝酸硝酸(4.1),放置过夜放置过夜,消煮前加消煮前加 5.0mL 高氯酸高氯酸 (4.2),然后置于电炉上低温消煮然后置于电炉上低温消煮,如泡沫产生太猛要中断加热。待剧烈反应过后如泡沫产生太猛要中断加热。待剧烈反应过后,继续加继续加 热煮沸视溶液变为棕色时热煮沸视溶液变为棕色时,取下冷却取下冷却,滴加滴加 23mL 硝酸硝酸,再煮沸。照此重复处理再煮沸。照此重复处理 2 或或 3 次次,直直 到加硝酸后消解液不再变棕色时到加硝酸后消解液不再变棕色时,停止添加硝酸。升高炉温停止添加硝酸。升高炉温,待冒白色烟雾并
11、持续待冒白色烟雾并持续 1015 min,消煮液呈无色、淡黄或浅绿色即消煮完全。消煮液呈无色、淡黄或浅绿色即消煮完全。 将凯氏瓶取下冷却，加将凯氏瓶取下冷却，加 10mL 水煮沸至冒白烟水煮沸至冒白烟,冷却冷却,沿瓶壁加入沿瓶壁加入 15mL 盐酸溶液盐酸溶液(4.7), 加热微沸数分钟加热微沸数分钟,冷却后转移到冷却后转移到 50mL 容量瓶中容量瓶中,加水定容加水定容,待测。待测。 同一试样应做两个平行测定。同一试样应做两个平行测定。 7.2 空白试验空白试验 每批样品应做两个试剂空白每批样品应做两个试剂空白,其操作与试样分解完全相同其操作与试样分解完全相同,但用但用 10mL 水代替样品
12、。水代替样品。 7.3 锌标准系列溶液配制锌标准系列溶液配制 7.3.1 灰化法标准系列溶液灰化法标准系列溶液 准确吸取锌标准工作溶液准确吸取锌标准工作溶液(4.6),0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mL 分别置于分别置于 6 个个 50mL 容量瓶中容量瓶中,加加 15mL 盐酸溶液盐酸溶液(4.7)用水定容用水定容,待测。待测。 7.3.2 湿分解法标准系列溶液的配制与灰化法相同。湿分解法标准系列溶液的配制与灰化法相同。 7.4 测定测定 选择仪器最佳条件选择仪器最佳条件,使用空气使用空气-乙炔乙炔(氢气氢气)火焰火焰,波长波长 213.9nm,依次把标准系列溶液依次把标准系列
13、溶液 (7.3)、空白溶液、空白溶液(7.2)、试样待测液、试样待测液(7.1),通过进样管喷入原子吸收分光光度计通过进样管喷入原子吸收分光光度计(5.10) 火焰中火焰中,记录相应吸光度值。记录相应吸光度值。 绘制标准曲线，查曲线求得测试样品中锌含量。绘制标准曲线，查曲线求得测试样品中锌含量。 8 分析结果的计算分析结果的计算 8.1 计算公式计算公式 8.1.1 液体产品中锌含量以液体产品中锌含量以 mg/L 表示表示,按式按式(1)计算计算: (C1-C2)V 锌锌(mg/L)=-(1) Vm 式中式中:c1查标准曲线求得测试液中锌含量查标准曲线求得测试液中锌含量,mg/L; c2查标准
14、曲线求得空白溶液中锌含量查标准曲线求得空白溶液中锌含量,mg/L; V样品测试液定容体积样品测试液定容体积,mL; Vm吸取液体试料体积吸取液体试料体积,mL。 8.1.2 粘稠的、糊状的、悬浊液、或干产品中锌含量以粘稠的、糊状的、悬浊液、或干产品中锌含量以 mg/kg 表示表示,按式按式(2)计算计算: (C1-C2)V 锌锌(mg/kg)=-(2) m 式中式中:c1查标准曲线求得测试液中锌含量查标准曲线求得测试液中锌含量,mg/kg; c2查标准曲线求得空白溶液中锌含量查标准曲线求得空白溶液中锌含量,mg/kg; V样品测试液定容体积样品测试液定容体积,mL; m试样质量试样质量,g。
15、8.2 结果表示结果表示 同一试样两个平行测定的结果同一试样两个平行测定的结果,以其算术平均值表示。以其算术平均值表示。 所得结果应表示至二位小数。所得结果应表示至二位小数。 9 允许差允许差 同一试样同一试样,同一分析方法同一分析方法,在相同条件下在相同条件下,独立地进行分析独立地进行分析,两次测定结果的相对相两次测定结果的相对相 差不得大于差不得大于 10。 附加说明：附加说明： 本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。 本标准主要起草人李伟格、王永真、陈必芳。本标准主要起
16、草人李伟格、王永真、陈必芳。 国家技术监督局国家技术监督局 1990-03-29 批准批准 1990-12-01 实施实施 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/