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1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 工业硼酸钻含量的测定 G B / T 1 2 6 8 4 . 1 1 一 9 0 招05 9 3 2 -8 0 B o r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e - De t e r mi n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t 本标准等同采用I S O 5 9 3 2 -1 9 8 0 1 工业用硼酸、 氧化姗和四硼酸二钠一钻含量的测定一2 一 亚硝基- 1 - 蔡酚光度法 。 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了工业翻酸中钻含量的测定方法2 一 亚硝基一 1
2、 - 蔡酚分光光度法. 本标准适用于钻含量不小于 0 . 1 p p m的工业翻酸。 2 I 用标准 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 3 方法提要 用2 - 亚硝基- 1 - 蔡酚与试料中钻生成有色络合物， 用三抓甲 烧萃取， 在5 3 0 n m波长下， 用分光光度 计测量其吸光度。 4 试荆和材料 本标准所用试荆和水， 在没有注明 其它耍求时， 均指分析纯试剂和燕馏水或同 等纯度的水。 本标准所用杂质标准溶液， 在没有注明 其它规定时， 按G B 6 0 2 规定制备。 4 . 1 三抓甲 烷( G B 6 8 2 ) ; 该试剂是毒品， 要避免吸入燕气和与皮肤接触
3、， 凡涉及使用它的操作都要在通风橱内进行。 4 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 1 8 0 9 / 1 , 溶液; 4 . 3 柠檬酸三钠( H G 3 -1 2 9 8 ) : 2 0 0 g / L 溶液; 4 . 4 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 +5 溶液; 4 . 5 过氧化氢( 3 0 写) ( G B 6 6 8 4 ) : 1 +9 溶液; 4 . 6 2 一 亚硝基一 1 - 蔡酚; 1 0 g / L 溶液， 称取I g 2 一 亚硝墓- I - 蔡酚， 精确至。 . 0 1 g , 溶于适量冰乙酸( G B 6 7 6 ) 中， 转入1 0 0 M
4、L 容量瓶中， 加 人1 g 活性碳( H G 3 -1 2 9 0 ) ， 用冰乙酸稀释至刻度， 混匀。 该溶液应贮存于冰箱中， 稳定期为2 -3 周。 该溶液用前需振荡， 过撼。 4 . 7 钻标准溶液: 0 . 0 0 1 0 0 m g C o / m L ; 按G B 6 0 2 配制后， 用移液管移取1 0 m L , 置于1 0 0 0 M L 容量瓶中. 用水稀释至刻度， 摇匀. 稀释液现 用现配 。 国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 2 6 8 4 . 1 1 一 9 0 5 仪器、 设
5、备 5 . 1 酸度计: 最小分度值为0 . 1 p H ， 带有甘汞参比电 极和玻璃测量电 极; 5 . 2 分光光度计: 带有4 c m吸收池。 6 分析步骤 6 . 1 工作曲 线的绘制 在5 个1 5 0 m l , 烧杯中， 用移液管依次加人0 ( 试剂空白 溶液) , 1 , 2 , 3 , 4 m l , 钻标准溶液， 各加入1 0 m L 盐酸溶掖， 加水至约3 0 m l , ， 再加入1 0 m L 柠檬酸三钠溶液。 然后小心滴加氢氧化钠溶液， 调节p H为 3 . 5 ， 用酸度计测量。加入 1 0 M L 过氧化氢溶液， 混匀， 放置2 m i n ， 加入2 m L2
6、 一 亚硝基一 1 - 蔡酚溶液， 混 匀， 放置3 0 m i n e 将试验溶液全部转入1 0 0 M L 分液漏斗中， 加入1 0 m l , 三抓甲 烷， 用力摇动2 m i n ， 放置1 0 m in ， 把三 氯甲 烷液层转入5 0 m l , 分液漏斗中， 加入1 0 n il . 氢氧化钠溶液， 摇动1 m i n ， 放置1 0 m i n 。 将三抓甲 烷液 层干过滤于1 0 m l , 容量瓶中， 用经过干过滤的三抓甲 烷稀释至刻度。 在5 3 0 n m波长下， 用4 c m吸收池， 以三抓甲 烷为对照， 将分光光度计的吸光度调整到零， 测量其吸 光度。 从每个标准溶
7、液的吸光度中 减去试剂空白 溶液的吸光度， 以 钻含盆为横坐标， 对应的吸光度为纵坐 标， 绘制工作曲 线。 6 . 2 测定 称取约3 g 试样， 称准至 0 . 0 1 g , 置于 1 5 0 M L 烧杯中， 加入 1 0 M L 盐酸溶液和2 0 m L 水。在另一 1 5 0 m l , 烧杯中， 加入1 0 m l , 盐酸溶液和2 0 m l , 水， 作试剂空白 试验。 将每个溶液加热但不沸腾， 加入1 0 M L 柠徽酸三钠溶液， 冷却至室温。以下操作按6 . 1 条所述， 从 “ 向 各烧杯中小心滴加氢氧化钠溶液 ” 开始， 到“ 侧最其吸 光度” 为止。 从试验溶液的吸
8、光度中 减去试剂空白 试脸溶液的吸光度， 由工作曲 线查出试料中 含钻量。 了 分析结果的裹述 以质量百分数表示的钻含量( X) 按下式计算: m, X 1 0 - 3 ， 砚 X 1 0 0= 式中: 二 : 由工作曲线上查得试料的含锰量， m g ; 二试料的质量 g . 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由 天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草. 本标准主要起草人周训成、 李景鸽。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/