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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 钥蓝光度法测定砷量 UDC 打: 曰. . 雌: M . 1 . GB 朋24. . 一 翻 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e m o i 沙d e n u m b l u e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 本标准适用于钨粉、 钨条、 三 氧化 钨、
2、钨酸、 仲钨酸按中 砷量的测 定。 测定范围: 0 . 0 0 0 0 8 - 0 . 0 2 0 % . 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则 及一 般规定 。 1 方法提要 试样用过氧化氢或氢氧化钠溶解，以氢氧化被为载体，用氢氧化铁沉淀砷， 再经碘化物萃取分离， 以砷铝蓝进行光度测定。 2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) ，优级纯。 2 . 2 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) ，优级纯。 之 二苯。 2 . 4 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) 。 2 . 5 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 ) 。 2 . 6 氢氧化按 (
3、 1+ 5 0 ) 。 2 . 7 硫酸 OO N) 。 2 . 8 硫酸 ( 0 . 8 N) 。 2 . 8 氢氧化钠溶液 ( 1 0 %) ，优级纯。 2 . 1 0 硫酸被溶液:称取2 0 g 硫酸被 ( B e 5 0 , “ 4 H 2 0) ，置于烧杯中， 加2 0 0 m 1 水溶解， 加2 0 m 1 硫 酸 ( 1 +1 ) ，用水稀释至1 0 0 0 m 1 。此溶液1 m l 含j m g 被。 2 . ” 乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A )溶液 (0 0 %) :称取5 0 g E D T A ，置于烧杯中， 加约4 0 0 m l 水， 加热溶解，冷却，用水稀
4、释至5 0 0 m l ,混匀。 2 . 1 2 碘化钾溶液 ( 5 M) : 称取8 3 g 碘化钾，置于烧杯中，加适量水溶解并稀释至l o o m , 混匀。 用 时配制。 2 . 1 8 萃取洗涤液:用十份硫酸 ( 2 . 7 )与一份碘化钾溶液 ( 2 . 1 2 )相混合。用时配制。 2 . 1 4 高锰酸钾溶液 ( 1 . 5 %) 。 2 . 1 5 亚硫酸钠溶液 ( 3 %) 。用时配制。 2 . 1 6 铂酸铁溶液 ( 1 %) 。 2 . 1 7 硫酸阱溶液 ( 0 . 0 6 %) 。 2 . 1 8 砷标准溶液 2 . 1 9 . 1 称取0 . 1 3 2 0 g 预
5、先经1 1 0 C 烘干之三氧化二砷基准试剂，置于烧杯中， 加2 m l 氢氧化钠溶液 ( 1 N)溶解， 徐徐加人l o m l 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) ，于1 3 0 以下的电热板上 蒸干，保温约3 0 m i n ， 冷却。 加水溶解，用水移人1 0 0 m 1 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 m l 含1 . O m g 砷。 国家标准局1 8 8 4 - 0 4 一 1 2 发布1 二 5 一 0 3 一 1 实旅 Gs 4 32 4. s 一 .4 2 . 1 8 . 2 移取5 . 0 0 ml 砷标准溶液 ( 2 . 液1 m l 含5 1x 9 砷。 3 试样
6、 钨条应粉碎并通过1 2 0 目筛网。 4 分析步骤 4 . 1 测定数f 分析时应称取三份试样进行测定， 4 . 2 试样f 按表1 称取试样量。 1 8 . 1 ) ，置于l o o o m l 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶 测定值应在室内允许差之内，取其平均值。 表 1 砷，% 试样量, g 0 . 0 0 0 0 8 -0 . 0 0 0 8 2 . 0 0 0 , 0 . 0 0 0 8 -0 . 0 0 2 0 1 . 0 0 0 ,0 . 0 0 2 0 -0 . 0 0 6 00 . 3 0 的 , 0 . 0 06 0- 0. 0 2 00. 1 0 0 0 4 .
7、 3 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 侧定 4 . 4 . 1 钨粉、钨条 4 . 4 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于3 0 0 m l 石英烧杯中， 加2 m l 水润湿，盖上 表皿，在不断摇动下， 徐徐 加人1 0 一4 0 m 1 过氧化氢 ( 2 . 4 ) ，放置或微热，待剧烈反应减弱后，再加5 m l 过氧化氢 ( 2 . 4 ) ，溶解 至清亮，煮沸后在较低温度下 蒸至干 涸，加5 一1 5 m 1 氢氧化钠溶液 ( 2 . 9 ) ，加热溶解至清亮。 4 . 4 . 1 . 2 加人5 m 1 硝酸 ( 2 . 2 ) , 5 m l 盐酸 ( 2
8、. 1 ) ，于电热板上 加热保持微沸约2 0 m i n ( 摇动数次， 使黄色钨酸析出) 。加人l o m l 硫酸被溶液 ( 2 . 1 0 ) ， 加人2 2 m 1 ( 2 g 试样时加4 4 m l ) 近沸的E D T A溶 液 ( 2 . 1 1 ) ，补加近沸的水至体积约为1 3 0 m l , 4 . 4 . 1 . 3 f 电 热板上加 热至近沸 ，在保温情况下， 加氢氧化铁 ( 2 . 5 ) 至钨酸溶 解并出 现氢氧化被 沉 淀，再过量l o m l ,煮沸1 一2 m i n ,置于冷水中 冷却。用直径约为 9 . S c m 的中速定量滤纸过滤，以 氢氧化镶 (
9、2 . 6 )洗涤烧杯及沉淀各5一启 次，再用水洗5一6 次。弃去滤液及洗液。 4 . 4 . 1 . 4 用3 0 m 1 硫酸 ( 2 . 7 )分多次将沉淀溶解于分液漏斗中 ( 同时将石英烧杯中 的沉 淀溶解并 入) 。加3 m l 碘化钾溶液 ( 2 . 1 2 ) ， 混匀，加2 0 m 1 苯 ( 2 . 3 ) ， 振荡2 m i n ,静置分层，弃去水相，有 机相用l o ur 1 萃取洗涤液 ( 2 . 1 3 ) 洗涤振荡l o s ， 弃去水相. 再重复洗 涤一次。 加人 8 . 0 0 m l 硫 酸 ( 2 . 8 ) , 振荡1 m i n ,静置分层，将水相放人2
10、 5 m 1 容量瓶中。再用l o m l 水反萃取1 m i n ， 将水相并人 容 量瓶中 。 4 . 4 . 1 . 5 滴加约0 . 8 m 1 高 锰酸钾溶液( 2 . 1 4 ) 至呈稳定 红色， 放置5 m i n , 滴加 亚硫 酸钠溶液( 2 . 1 5 ) 至 红色消失， 振荡 溶液， 使 析出 的碘全部 溶解退色， 再过量1 一2 滴。 加人1 . 2 5 m l 相酸按溶液( 2 . 1 6 ) , 1 . 2 5 m l 硫酸胁溶液 ( 2 . 1 7 ) , 以水稀 释至刻度，混匀。 置于沸水浴中 加热1 0 m i n 。 取出，用冷水 冷却 至 室温。 将部分
11、溶液 移人3 c m 比色皿中，以水为参比，于分 光光度计波长8 5 0 n m 处测量其吸光度。 GB 4 3 2 4 . 5 -8 4 4 . 4 . 1 . 6 减去随同试样空自的吸光度。从 1 _ 作曲线 仁 杏出相应的砷量。 4 . 4 . 2 三氧化钨、E (i 酸、仲乍 r 二 酸钱 将试样 ( 4 . 2 )置于3 0 0 m1 石英烧杯中，加人5一1 5 m l 氢氧化钠溶液 ( 2 . 9 )，b l l 热溶解至清亮。 以下 按4 . 4 . 1 . 2 .4 . 4 . 1 . 5 项进行。 4 . 5 工作曲 线的绘制 移取0 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0
12、. 4 0 , 0 . 6 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 -1 砷标准溶液 ( 2 . 1 8 . 2 ) ，分9 9 置f- 组3 0 0 m 1 烧杯 ! ，加人5 m l E D T A溶液( 2 . 1 1 ) , 1 0 m l 硫酸被溶液( 2 . 1 0 ) , 力 日 水罕 体积约为1 3 0 m 1 。以 F 按4 . 4 . 1 . 3 一 4 . 4 . 1 . 5 项进行，测鼠其吸光度，减去试剂 空自 的吸光度。以砷鼠为横坐标，吸光度为 纵坐标绘制 l _ 作曲线。 5 分析结果的计算 按 F 式计算砷的百分含w A
13、 s ( % ) 二 竺 二X 1 0 0 式 扫 : m, 从 I _ 作曲线上 查得的砷髦，9 ; 切试样 鼠, K o 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于 表2 所列允许差。 无 2 砷hi允许r . 0 . 0 0 0 0 8 - 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 0 8 、 0 . 0 0 0 5 0 -0 . 0 0 0 8 00 . 0 0 0 3 0 0 . 0 0 0 8 0 -0 . 0 0 1 5 00 . 0 0 0 3 5 0 . 0 0 1 5 -0 . 0 0 5 0 0. 0 0 0 6 ,- 0 . 0 0 5 0 0 . 0 2 0 0
14、 0 . 0 0 巧 附加说明: 本标准由， ! 1 华人民共和国冶金户比 部提出。 本标准由株洲硬质合金) 一 负责起草。 本标准由钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人朱成德、了 贵儿。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/