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1、工业氢氧化钠中铁的测定 邻菲罗琳分光光度法 DL 4 2 5. 4 - 1 9 9 1 目次 方法概要 试剂 仪器 1.，1口 测定方法 . ， ， . . . . . . . . . . . . . . . 计算及允许 差 . . . . . . . . . . . . ， . . . . 、 31 9 3 1 9 3 1 9 31 9 3 2 0 4llJ 3 1 8 中华人民共和国电力行业标准 工业氢氧化钠中铁的测定 邻菲罗琳分光光度法 D L 4 2 5 . 4 - 1 9 9 1 本方法适用于 G B 2 0 9 工业用氢氧化钠中规定的各级工业用氢氧化钠。 方法概要 用盐酸轻胺 (
2、N H 2 0 H H C 1 ) 将高铁 ( 三价铁)还原成亚铁 ( 二价铁) 。在 p H二 4 一5 的 条 件下，亚 铁与 邻菲罗琳生成桔红色络合物， 反应如下: 时 + 3 C 1 2 氏N 2 = ( F e ( C 1 2 浅N 2 ) 3 ) 2 2 试剂 2 . 1 浓盐酸。 2 . 2 氢氧化氨 ( 分析纯) :1 +1 溶液。 2 . 3 盐酸轻胺: 1 0 % 溶液 ( m/ V ) o 2 . 4 刚果红试纸。 2 . 5 邻菲罗啡: 称取l g 邻菲罗啡 ( C , 2 H 8 N 2 “ H 2 O ) 溶于1 0 0 m L O . l %乙醇 溶液中， 用二级
3、 试剂水稀释至1 L ， 摇匀， 贮存于棕色瓶中， 不用时可 放置于冰 箱中。 2 . 6 乙 酸一 乙 酸按缓冲溶液: 称取1 0 0 g 乙酸铰溶于I O O m L 二级试剂水中，加2 0 0 m L 冰乙 酸， 用二级试剂 水稀释至1 L ， 摇匀后贮 存。 2 . 7 铁标准溶液 ( I m L 含0 . 1 雌践场) : 称取0 . 0 6 9 9 g 纯铁丝， 加人5 0 m L l 斗 1 盐酸溶液， 加热溶 解后， 加少量过硫酸按， 煮沸数分钟， 定量转移至1 L 容量瓶中， 冷却后用二级试剂 水稀释至刻度， 摇匀， 存放于聚乙烯瓶中 。 2 . 8 工 作溶液 ( 1 m
4、L 含0 . 0 l m g F e A ) : 吸取铁标准溶液 ( 见2 . 7 条) 稀释1 0 倍。 3 仪器 3 . 1 分光光度计。 3 . 2 p H计。 4 测定方法 4 . 1 工 作曲线的绘制 4 . 1 . 1 按表1 取铁工作 溶液注人一 组 1 0 0 m L容量瓶中， 并用二级试剂水稀释至5 0 m L 。各 加人 1 m L浓盐酸，摇匀。再加人 1 mL盐酸经胺溶液，摇匀。静置 5 mi n 后，加人 5 mL邻菲 罗琳溶液 ( 见2 . 5 条) ， 摇匀后向容量 瓶中 加人一小块刚果红试纸， 慢慢滴加氢氧化钱进行 中华人民共和国能源部 1 9 9 1 - 1 0
5、 - 0 4 批准1 9 9 2 - 0 4 - 0 1 实施 31 9 调节 至p H = 3 . 8 - 4 . 1 ， 使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。 各加人5 m L乙酸一 乙酸馁缓 冲 溶液， 用二 级试 剂水 ( 水温在3 5 左右) 稀释至刻度， 摇匀， 静置 1 5 m in 后， 在分光 光 度计上波长5 1 0 n m处，用 1 0 。比色皿 ( 或 2 0 mm比色皿)以空白溶液为参比，测定各显 色液的吸光度值， 按所测吸光 度值和相应的 铁含量 绘制工作曲 线。 表1 铁 工作 曲线 的制 作 4 . 1 . 2 用带线性回归的计算器对吸光度值与三氧化二铁含量的数据作
6、回归处理。以三氧化 二 铁含量作自 变量，相 应的吸光 度值作应 变量， 输人计算器， 就可 得到吸光度值三 氧化 二铁的线性回归方程。 4 . 2 试样的测定 魂2 . 1 试 样溶液的制备 用称量瓶称取 1 0 g 样品，称准至0 . 1 g , 置于4 0 0 m L 烧杯中， 加人二级试剂水1 0 0 m L ， 再加人2 -3 滴对硝基酚指示剂溶液 ( 0 . 2 5 % ) ， 用盐酸中和 到黄色消失为止， 再过量 2 m I ， 加热煮 沸5 m in ， 冷却后移入2 5 0 m l 容量瓶中， 用二级 试剂水稀释至 刻度， 摇匀 4 . 2 . 2 试 样中 铁含 量的 测定
7、 吸取5 0 m 工 试 样溶液 ( 见4 . 2 . 1 条) ， 注人 1 0 0 M L容量瓶中， 然后按4 . 1 条的步骤 进 行显色， 并测定吸光度值， 根据 标准曲 线 ( 见4 . 1 条) 查出 试样三 氧化二铁的含量 ( 。 ， ) 、 也可 根据试样吸光度值 从回归方 程求出相 应的三 氧化二 铁的含量 ( ml ) o 5 计茸及允许差 5 . 1 三氧 化二铁的含 量 ，( 以质量百 分数表示) 按下式计算: 1 二 = 100 0 “ 15 0 x 10 0 % 一 0 .5 m l %nn 2 5 0 n 式中:m 1 三氧化二铁的 含量， m g ; m-试样质
8、量，K o 三氧化二铁的含量平行测定两次的允许误差为0 . 0 0 1 %, *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/