GBT 14949.12-1994.pdf

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1、中华 人 民共 和 国 国家 标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 化 合 水 量 的 测 定 ca / T 1 4 9 4 9 1 2 - 9 4 :M a n g a n e s e o r e -D e t e r m i n a t i o n o f c o mb i n e d w a t e r c o n t e n t 木标准等效采用国际标准 I S O 5 1 9 -1 9 8 1 ( 锰矿石- 一 化合水量的测定重精法从 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 用重举法测定化合水量 本标准适用1 锰矿石中化合水量的测定 测定范围: 1 . 0 0 %一8 . O O

2、y e 2 方法提要 在于 燥的氢气流中加热试样将化合水分离出来， 并收集J ; 装有高氯酸镁的吸收普中用重fi 法测定 3 试剂 3 门无水高抓酸镁: 在 1 2 。 一1 2 5 C 烘 1 11 3 . 2 氧化铅 13 铬酸铅 3 . 4 铬酸铅一 氧化铅棍合物( 2 +1 ) : 称取2 0 g 铬酸铅( 3 - 3 ) 与1 0 g 氧化铅( 3 . 2 ) ? i- + 1 5 0 m L 烧杯或瓷 柑端中. 加人少里酸性石棉和少量水搅匀， 制成直径约 0 . 3 - 0 . 5 c m的小球， 放入瓷柑祸中在 5 0 0 G 0 0 C 高温炉巾 加热1 h . 段于干燥器中

3、冷却后备用 3 . 5 浮石: 山 径约。 . 3 -0 . 3 c m颗粒， 在8 0 0 C 高温炉中加热3 0 m i n . 然后放在干燥器中冷却后备用 3 . 6 硫酸( p l . 8 4 g / mL ) 4 仪器及装置 4 . 1 银螺旋 4 . 2 瓷舟: 预先在1 0 0 0 C 灼烧1 h , 置于 干 燥器中 在使用的当天， 将所需已 预先于1 0 0 0 灼烧过的 瓷舟片I - 管式电炉( C ) 中， 于 8 5 0 - - - 9 0 0 C 下通氛气 1 0 - - 1 5 m i n ， 取出稍冷， 放入千燥器中备用。 4 - 3 高温管式电炉单管、 两根硅碳

4、棒 4 . 4 低温管式电 炉 外径7 0 m m 、 长1 4 0 m m , 5 0 0 W. 45 氢气 4 . 6 十燥塔内装高氯酸镁( 3 . 1 ) 4 . 7 洗气瓶内盛硫酸( 3 . 6 ) 4 . 8 带有磨口 和支管的U形玻璃吸收管内径1 0 m m, 长1 0 0 m m， 内装高 t V4z c ( 个管的总质U,不 超过4 0 g ) , 用 二 氧化碳饱和后放置过夜。 4 . 9 瓷管长5 0 0 6 0 0 m m， 内径 1 8 一2 0 m m, 管的尖锥形末端长5 0 m m， 内径3 一5 m m. 在距尖锥形 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 1 一

5、 1 8 批准1 9 9 4 门0 一 0 1 实施 c s ; e 1 4 9 4 9 . 1 2 一 9 4 末端一段距离的地方放 一 个银螺旋( 4 . 1 ) 或充填民7 -9 c 。的 t 5 g 铬酸铅一 氧化铅( 3 . - 1 ) 和 、孚 ( i ( 3 - 5 ) 的混合物或2 5 3 0 g 铬酸铅 氧化铅( 3 . 4 ) , 两端用 银片( 具 孔) 或银丝堵住 铬酸铅一 氧化 铅 浮不 较银螺旋除 扰效果好， 但在将其充填到瓷管中时应小心操作 以免产生粉末被载气载人吸收管巾增加 吸收管的质量。 4 . 1 0 分析装释示意图 几 洗气瓶( 4 . 7 ) ; H 干

6、燥塔( 46 ) ; C 管式电炉( 43 )刀瓷管( 4 . 9 ) E -管式电炉( 4 . 4 ) ; F , G 吸收管( 4 . 8 ) ; x洗气瓶( 4 . 7 ) 注: 瓷S . ( T ) 的尖锥形末端与吸收管之间用硅橡胶管连接， 吸收管( F ) 与 管式电护( E ) 之间的H v, 离应尽可能短 5 试样 试样应通过 。1 0 0 m m筛网， 并在实验室条件下风干 6 分析步骤 6 门试料量 按表1 称 取试样， 精确至。 . 。 。 。 1 9 表 1 化合水贫, y试料L , 9 ( 2l 250 . 5 ) 5 0 . 40 - 0 . 3 5 在测定同时， 称

7、取试样测定湿存水的百分含I, ( A ) 。计算化合水量的结果时. 应减去湿存水的fr l 分 含量( 八) 乘以换算系数( K) ， 即为完全千燥试样中所测定化合水量的质量百分含1 L 换算系数 K一 1 0 0 1 0 0一 乃 6 . 2 恒骸吸收管 6 . 2 . 1 测定前先以2 - 3 个气泡/ 。 的速度通氢气检查分析装置的密封性， 经检查确信其不漏气后方可 进行下述操作步骤。 6 - 2 - 2 接通管式电炉( C ) ， 并加热至$ 0 0 9 0 0 0C , 7 此同时， 接通电 炉( G ) ， 并加热2 0 。 一 2 5 0 ( 保持 ; 2 - 4 0 m i n

8、后， 将吸收管连接到装置上. 旋开吸收管上的活塞. 继续通氢气 1 h 、 关闭活塞， 并将吸收竹取 下 放到天平室内的无干燥剂的干燥器中冷却3 5 m i n , 将吸收管的活塞旋开并立即关闭. 使管内压力与 大气压力平衡， 然后称星， 并记录吸收管( F ) 和( c ) 的质挝( 整个操作必须娥手套， 在称址吸收管! l亩“ 需 G B / r 1 4 9 4 9 1 2 一 9 4 用滤纸或细软的布将吸收管表面擦净)重复上述分析步骤( 通气时间改为3 0 - A 0 “ i n ) . I丫 个两个吸收 管两次称量的总质量差小于或等于1 m g 即为已恒重( 在正常情况卜每通气 一 次

9、. 吸收俗的垂 从应坤 加或不变 如减轻应检查吸收管的密封性或重复操作) 6 . 3 空白试验 随同试样做空白试验 6 . 4 测定 将已知质量的吸收管连接到已冷却至4 0 0 C 左右的瓷管( D) 上， 迅速将装有试料的瓷舟川长钢钩推 人通过电炉() 部分的瓷管( D ) 的中部， 立即塞好塞j - . 旋开吸收管活塞， 以艺个气泡。的速度通入缸 气. 打开电炉( L ) ， 将其加热到 2 8 0 - - 3 0 0 C后， 再接通电炉( 、 ) ， 并逐渐升温至8 5 0 - 9 0 0 C 然后视试料 含水量保待3 0 6 0 m i n ( 加热至与燃烧管连接的吸收管支管内观察小到

10、水珠后， 再加热 1 0 n u l l ) 期k 电炉( C ) ， 将电炉( EV ) 继续加热 5 -1 0 m i n 后将其关闭继续通气至瓷管( D ) 冷却到 4 0 0 左羊 ; ， 关闭吸 收管活塞， 将吸收管( F ) 和( G ) 取下， 放到天平室内的无干燥剂的十燥器中 冷却 3 5 mi n , 各 吸收管的活 塞旋开并立即关闭， 使管内压力与大气压力平衡， 然后称量， 并记录吸收管( F) 和( ( 力的质峨 若吸收节 支 管内有异 物时 应用脱脂棉擦干净后称量。 测定的当天. 吸收管可继续使用， 前次测定所称得的吸收管 的质量为 h 次测定的空吸收管质量第二天测定则

11、需重新恒重 了 分析结果计算 按下式计算化合水的质量百分含量 一 八 “ 式中: 。 ， H ,O r ( % 卜( (m - m - n to ) rn X 1 0 (1 试料的质量; 空白试验巾所测得的化合水质觉. 只 ; 吸收水之前吸收管的质量， 9 ; 吸收水之后吸收管的质量， 9 ; 测得湿存水的质量百分含量; 完全 F- M试样中化合水量的质量百分含量的换算系数 断钧纵月 8 精密度 本标准中所列精密度是在1 9 9 。 年1 9 9 1 年由8 个实验室对四个均匀分布在本方法测定范I C I 内相 同的均匀试样， 按本方法的分析步骤， 共同进行试验后， 汇总数据， 遵照国家标准G

12、 B 6 3 -1 9 进行统i 分 析得出的贡复性r 和再现性R见表2 。原始数据见附录A o 表 2 水平 纬 ( n / . ) 重复性冉规性 K 1 . 2 9- - 7 . 9 5 t g r二 一1 . 1 1 4 1 =0 . 6 0 3 1 1 R . r r门 . 0 7 6 1 3午0 _ 0 之 6妇i l l 重复性是用本方法在正常和正确操作下， 由同操作人员， 在同一实验室内， 使用同 一 仪器， 井在知 期内， 对相同试样所作两个单次测试结果 在9 5 %概率水平两个独立测试结果的最大差值 再现性是用本方法在正常和正确操作下， 由两名操作人员， 在不同实验室内 对相

13、同试样各作r f. 次 测试结果， 在9 5 / o 概率水平两个独立测试结果的最大差值。 如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数据， 则认为 这两个 结果是可疑的 G B / r 1 4 9 4 9 1 2 - - 9 4 附录n 精密度试验原始数据 ( 补充件) 水 ;F 数据 H式tH, ( ) - 2日 3卜 t( ) 一 实 验 室 1 . 2 4 3 1 . 21 5 1 . 2 9 5 1 . 2 6 4 1 . 2 8 1 1 . 2 7 8 t . 2 8 7 1 . 21 5 1 . 2 8 0 1 . 2 9 8 1 - 2 7 0 l3 二 7 1 .

14、 2 8 9 1 . 3 5 6 1 3 5 8 1 . 2 8 6 1 . 2 2 1 1 . 2 5 1 1 . 2 5 2 7 . 2 6 2 l . 2 71 1 . 2 7 2 1 . 2 9 1 l . 3 1 9 4 . 0 5 3 4 . 0 51 4 . 1 0 6 4 . 0 6 9 4 . 0 2 2 4. 0 7 6 : : 6- 6966. 610 寸 - 丫 . 9 9 6 7 8 9 8 吕 () 9 3 8 . 0 5 3 : 一 3 . 9 1 了 4 、 与 6 4. 1 3 6 4 . 0 46 4 . 06 3 乌 . 96 9 6 . 7 0 8 6

15、. 6 5 3 6 . 6 5 6 6 . 7 3 4 0 . 61 2 6 . 8 3 6 6 . 5 8 2 6 . 82 5 6 . 58 2 6 . 5 1 5 6 5 9 7 ; 7 9 n 吕 一 4 . 0 5 4 4 . 0 8 9 4 . 0 7 4 4 . 0 6 7 4 . 1 07 4 . 0 7 2 ; : _ _ _ 6 6 4 3 6 . 8 7 2 6 . 6 7 7 了 . 9 9 6 7 . 0 7 7 8 昌1 丫 R 从 , 一 一价 4 . 0 8 7 4 . 0 7 6 4 - 06 .9 : : 6 . 6 9 1一: 一 3 _ 9 2 4 4

16、. 1 3 6 4. 03 5 G 、 63 5 : : : 一 8 . 0 0 7 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、 冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草 本标准由中A有色金属工业总公司矿产地质研究院起草。 本标准土要起草人吴双凤、 张吉念、 舒柏崇 sn I *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/