GBT 15076.6-1994.pdf

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1、中华人民 共和 国国 家标 准 担 妮 化 学 分 析 方 法 担中 硅 量的 测定 G B / T 15 0 7 6 . 6 一 9 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- De t e r mt n - O- n o f s i l i c o n c o n t e n t i n t a n t a l u m 第一篇方法 1 阴离子交换分离硅相蓝分光光度法 1 主扭内容与适用范囤 本标准规定了钮中硅含量的测定方法。 本标准适用于担中硅含量

2、的侧定， 也适用于其氢氧化物中硅含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 5 %一 0 . 0 7 %. 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法原理 试 料用 氢 氟 酸、 硝 酸 溶 解， 将 含 硝 酸 和 氢 氟 酸 的 试 液 c ( H N O , ) 二 。 . 3 5 m o 1 / I . , c ( H F ) 二 1 . l m o l / L ) 经阴离子交换分离主体。以硼酸掩蔽氟离子， 在p H l -

3、2 硅与翎酸钱生成硅钥杂多酸， 在硫酸溶液 ( c ( H , S O , ) = 0 . 6 m o 1 / L ) 中以1 - 氨基- 2 - 蔡酚- 4 - 磺酸还原为硅钥蓝， 于分光光度计波长8 0 0 n m处测量其 吸光度。 4 试荆 配制试剂及试验均采用经二次离子交换、 亚沸蒸馏的纯水。 4 . 1 翻酸， 特纯。 4 . 2 硝酸钠溶液( 5 0 g / L ) ， 优级纯。 4 . 3 硝酸( 1 十1 ) ， 特纯。 4 . 4 氢氟酸( 1 +1 ) ， 特纯。 4 . 5 硝酸( 1 +2 5 ) , 特纯。 4 . 6 钥酸按溶液: 称取l o g 钥酸按( ( N

4、H , ) , MO , O z a 4 H 2 0， 特纯 于2 0 0 m l烧杯中， 加I 0 0 M I水， 加热 溶解， 加入0 . 5 m L氨水( 四. 9 0 g / m I ， 特纯) 混匀。贮于塑料瓶中。 4 . 7 硫酸( 1 +1 ) , 4 . 8 草酸溶液( 5 0 g / L ) . 4 . 9还 原 剂 溶 液: 称 取0 . 3 g l - % ,基 一 2 - 蔡 酚 - 4 - 磺 酸 于4 0 0 m l - 烧杯中， 加2 0 m L 无 水 亚硫酸 钠 溶 液( 7 0 g / 国家技术监.局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准1 9 9 4

5、 一 1 2 - 0 1 实施 c s / T 1 5 0 7 6 . 6 一9 4 L ， 用时现配) 溶解， 加入1 8 0 m L无水亚硫酸氢钠溶液( 1 0 鲍/ L ， 用时现配) ， 混匀。 此溶液有效期1 周。 4 . 1 0 硝酸按一 氟化按一 氟化氢按溶液: 称取2 4 0 g 硝酸按, 1 8 g 氟化馁, 1 4 g 氟化氢按于1 0 0 0 m L塑料瓶 中， 加水溶解并稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。 4 . 们硅标准贮存溶液: 称取。2 1 4 0 g 预先在1 0 0 0 灼烧l h 并在干燥器中冷却至室温的高纯二氧化 硅于3 0 m L铂增祸中， 加2

6、g 无水碳酸钠( 特纯) ， 于喷灯上熔融至透明， 继续熔融2 m i n ， 冷却。将铂增涡 置于 2 5 0 m L塑料烧杯中， 加入 1 0 0 m L沸水浸取， 搅拌至熔块完全溶解， 用热水洗出柑祸， 冷却， 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀， 贮于塑料瓶中。此溶液 1 m L含l 0 0 l e g 硅。 4 . 1 2 硅标准溶液: 移取 1 0 . O O m L硅标准贮存溶液( 4 . 1 1 ) 于 1 0 0 m L 容量瓶中. 以水稀释至刻度， 混匀， 贮于塑 料瓶中。 此溶 液1 m L 含1 如g 硅。 5 仪器与装t 5 . 1 分光光

7、度计。 5 . 2 离子交换柱。 5 . 2 门离子交换柱的制备: 用内径 8 - l O m m， 长 2 2 0 - 2 5 0 m m的聚乙烯管， 将一端拉成长为 6 0 0 7 0 0 m m的毛细管， 另一端做成漏斗形， 制成容量为1 3 -1 5 m l ， 的离子交换柱。 在柱内靠近毛细管一端填 入约8 m m厚的聚乙烯细丝. 将 7 -7 . 5 m L以水膨润的淤浆状强碱性阴离子交换树脂( 苯乙烯型， 强碱 2 0 0 X 8 ) 注入交换柱， 排净气泡， 控制毛细管出口高度调整流速为1 . 0 - 1 . 5 m L / m i n . 5 . 2 . 2 离子交换柱的处理

8、与再生: 先用氢氟酸( 4 . 4 ) 将离子交换柱浸泡 2 4 h ， 再以4 0 m L氢氟酸( 1 + 4 ) , 3 0 m L硝酸( 4 . 5 ) 依次淋洗交换柱。用含 2 m L氢氟酸( 4 . 4 ) 和 1 m L硝酸( 4 . 3 ) 的 2 0 mL水溶液按 6 . 4 . 2 -6 . 4 . 4 操作检查柱子是否合格。 该试液与不流经柱子的试剂空白用2 c m吸收皿以水为参比测得 的吸光度之差应不大于。 . 0 1 2 。 否则用氢氟酸( 1 十4 ) 及硝酸( 4 . 5 ) 重复淋洗直至合格。 使用后的离子交 换柱用1 0 0 m L硝酸按一 氟化钱一 氟化氢钱(

9、 4 . 1 0 ) 淋洗， 再用5 0 m L 硝酸( 4 . 5 ) 淋洗， 可再使用。 6 分析步骤 6 . 1 测定数量 称取两份试料， 独立测定， 取其平均值。 6 . 2 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 8 , 表 1 硅含量 % 试料 g 吸收皿 Cm 1 _ 作曲 线编号 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 2 00 . 0 1 0 0 0 . 0 1 0 . 0 . 0 2 5 0 . 0 2 5 - 0 . 0 7 0 0 . 5 0 0 0 0 . 5 0 0 0 0 . 2 0 0 0 0 . 1 0 0 0 4

10、2 2 2 I I ! I 63 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 - 2 ) 置于6 0 mL塑料瓶中， 加入 1 m L硝酸钠溶液( 4 . 2 ) , 1 mL硝酸( 4 . 3 ) , 3 m I氢氟酸 ( 4 . 4 ) ， 盖上瓶盖， 置于水浴上加热至试料完全溶解， 取下， 冷却。加入1 5 m L水， 混匀。 6 . 4 . 2 将试液流过已处理的离子交换柱( 5 . 2 ) 中， 用3 0 m L硝酸( 4 . 5 ) 分 3 次洗涤塑料瓶并淋洗交换 G s / r 1 5 0 7 6 . 6 一 9 4 柱， 流出液均收集于

11、1 2 0 m L塑料瓶中。 6 . 4 . 3 加3 g 翻酸( 4 . 1 ) ， 置于沸水浴中加热l O m i n , 混匀， 继续加热5 m i n ， 取出， 立即加人l O m L钥酸钱 溶液( 4 . 6 ) , 混匀， 放置 l O mi n 。依次加人 5 M L硫酸( 4 . 7 ) , 1 0 m 1草酸溶液( 4 . 8 ) , 2 m L还原剂溶液( 4 . 9 ) , 混匀， 冷却。移人l O O m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。放置1 5 m i n , 6 . 4 . 4 按表 1 将部分溶液移入相应的吸收皿中， 以水为参比， 于分光光度计波长8 0

12、 0 n m处测量其吸光 度。 6 . 4 . 5 减去随同试料的空白溶液的吸光度， 按表1 从相应的工作曲线上查出硅量 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . ， 工作曲线 1 6 . 5 . 1 . 1 移取。 , 0 . 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 , 0 . 7 0 , 1 . O O m L硅标准溶液( 4 . 1 2 ) 于一组塑料瓶中。 6 . 5 . 1 . 2 加入3 . 3 mL硝酸( 4 . 3 ) , 3 m L氢氟酸( 4 . 4 ) ， 补加水至5 0 m L ， 以下按 6 . 4 . 3 和6 . 4 . 4 条操作 6 . 5 . 1

13、. 3 减去试剂空白的吸光度， 以硅量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线 6 . 5 . 2 工作曲线II 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . O O m L硅标准溶液“. 1 2 ) 于一组1 2 0 m L塑料瓶中， 以 下按 6 . 5 . 1 . 2 和 6 . 5 . 1 . 3 条操作。 了 分析结果的计算与表述 按下式计算硅的百分含量: S i ( 0/ u ) m, X 1 0 - s 冲z X 1 0 0 。 .( 1 ) 式中: m , 从工作曲线上查得的硅量小9

14、 。 ， 。 试料的质量， 9 。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2 硅含量允许差 呱恻姗瀚005008 0 . 0 0 05 - - 0 . 00 1 0 0 . 0 01 0 - - - 0 . 0 0 2 5 0 . 0 0 2 5 0 . 0 0 7 0 0 . 0 0 7 0-0 . 0 1 5 0 0 . 0 1 5- 0. 0 4 0 0 . 0 4 0- 0. 07 0 第二篇方法2 4 一 甲墓一 戊酮一 2 1 萃取分离硅钥蓝分光光度法 9 主题内容与适用范围 本标准规定了妮中硅含量的测定方法。 本标准适用于妮中硅含量的测定， 也适用干

15、其氢氧化物中硅含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 5 %一 e . 0 7 %。 G B / T 1 5 0 7 6 . 6 一 9 4 1 0 弓 I 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 1 1 方法原理 试料用氢氟酸、 硝酸溶解。在含硝酸和氢氟酸的试液C c ( H N O , ) 二5 m o l / L , c ( H F ) =9 m o l / L 中， 用 4 一 甲基一 戊酮一 2 ) 萃取分离主体。以硼酸掩蔽氟离子，

16、 在p H 1 -2 硅与铝酸铁生成硅铝杂多酸， 在硫酸溶 液C c ( H , S O , ) = 0 . 6 m o 1 / L 中， 以1 - 氨基- 2 - 蔡酚- 4 - 磺酸还原为硅钥蓝， 于分光光度计波长8 0 0 n m处测 量其吸光度。 试荆 配制试剂及试验均采用经二次交换、 亚沸蒸馏的纯水。 硼酸， 特纯。 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) ， 特纯。 氢氟酸印1 . 1 4 g / m L ) ， 特纯。 4 一 甲基一 戊酮一 2 ) ( 简称MI B K ) : 在 5 0 0 m L塑料分液漏斗中， 加入 2 0 m l水、 4 0 m L硝酸( 1

17、2 . 2 ) , 月自2恤曰泥呼 弓nZ勺乙门 门月月月 4 0 m L氢氟酸( 1 2 . 3 ) ， 混匀。加入2 0 0 m L MI B K, 振荡2 m i n , 静置分层。弃去水相， 将有机相贮于塑料瓶 中。用时处理。 1 2 . 5 硝酸钠溶液( 5 0 g / L ) ， 优级纯。 1 2 . 6 钥酸按溶液: 称取l o g 钥酸按( ( N H , ) 6 M o 7 0 z 4 4 H , O ， 特纯 于2 0 0 m L烧杯中， 加1 0 0 m L 水， 加 热溶解， 加人0 . 5 m L氨水( 四. 9 0 g / m L , 特纯) ， 混匀。 贮于塑料瓶

18、中。 1 2 . 7 硫酸( 1 +1 ) , 1 2 . 8 草酸溶液( 5 0 g / L ) , 1 2 . 9 还原剂溶液: 称取 。 . 3 g l - 氨基一 2 - A F $ - 4 - 磺酸于4 0 0 m L烧杯中， 加 2 0 m L无水亚硫酸钠溶液 ( 7 0 g / L ， 用时现配) 溶解， 加入1 8 0 m L无水亚硫酸氢钠溶液( 1 0 0 8 / L ， 用时现配) ， 混匀。 此溶液有效期一 周。 1 2 . 1 0 硅标准贮存溶液: 称取0 . 2 1 4 0 g 预先在1 0 0 0 灼烧l h 并置于干燥器中冷却至室温的高纯二氧 化硅于3 0 m l

19、铂增锅中， 加2 g无水碳酸钠( 特纯) ， 在喷灯上熔融至透明， 继续熔融2 m i n ， 冷却将铂柑 祸置于2 5 0 m L塑料烧杯中， 加入l O O m L沸水浸取， 搅拌至熔块完全溶解， 用热水洗出柑祸， 冷却， 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀， 贮于塑料瓶中。此溶液 l m l含l o o p g 硅。 1 2 . 1 1 硅标准溶液: 移取 1 0 . O O m L硅标准贮存溶液( 1 2 . 1 0 ) 于 l O O m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混 匀， 贮于塑料瓶中。此溶液 1 m L含l o p g 硅。 1 3 仪器与装置

20、1 3 . ， 分光光度计。 1 3 . 2 塑料萃取瓶: 在 6 0 m L塑料瓶口上焊接一个长度为1 0 0 -1 5 0 m m的塑料毛细管 1 4 分析步驻 1 4 . 1 安全措施 处理有机相及萃取时， 应戴医用手套， 以防氢氟酸烧伤。 1 4 . 2 测定数量 G B / T 1 5 0 7 6 . 6 一 9 4 称取两份试料， 独立测定， 取其平均值。 1 4 . 3 试料 按照表3 称取试样， 精确到。 . 0 0 0 1 g . 表 3 硅含量 %试料, g吸收皿 c m工作曲线编号 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 2 00 . 5 0 0 0 4f 0 . 0

21、 0 2 0 - 0 . 0 1 0 00 . 5 0 0 0 2I 0 . 0 1 0 - - 0 . 0 2 5 0 . 2 00 021 0 . 0 2 5 - 0 . 0 7 00 . 1 0 0 02 里 1 4 . 4 空白试验 随同试料做空白试验。 1 4 . 5 测定 1 4 . 5 . 1 将试料( 1 4 . 3 ) 置于6 0 m L干燥的塑料瓶中， 加入1 m L硝酸钠溶液( 1 2 . 5 ) , 2 m l硝酸( 1 2 . 2 ) , 滴 加总量为2 m L的氢氟酸( 1 2 . 3 ) 溶解试料。将塑料瓶置于沸水浴上加热2 m i n ， 取下， 冷却 1 4

22、- 5 . 2 将试液吸人塑料萃取瓶( 1 3 . 2 ) 中， 再吸入1 5 m L MI B K ( 1 2 . 4 ) , 振荡2 m i n , 静置分层， 将水相放 入原塑料瓶中， 弃去有机相。 再分别以1 5 , 1 0 , 1 0 , 5 m L MI B K( 1 2 . 4 ) 重复萃取4 次， 最后一次萃取将水相 放人1 2 0 mL塑料瓶中， 加人4 5 m L水。 1 4 - 5 . 3 加4 g 硼酸于塑料瓶中， 置于沸水浴中加热溶解 1 0 m i n , 混匀， 继续加热 5 m i n ， 取出， 立即加入 1 2 m L铝酸按溶液( 1 2 . 6 ) , 混

23、匀， 放置1 0 m i n 。依次加入5 m L硫酸( 1 2 . 7 ) , 1 0 m 1草酸溶液( 1 2 . 8 ) , 2 m L 还原剂溶液( 1 2 . 9 ) , 混匀， 冷却， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀， 放置1 5 m i n 1 4 - 5 . 4 按表3 将部分溶液移入相应的吸收皿中， 以水为参比， 于分光光度计波长8 0 0 n m处测量其吸 光度。 1 4 - 5 . 5 减去随同试料空白 溶液的吸光度， 按表3 从相应的工作曲线上查出硅量。 1 4 . 6 工作曲线的绘制 1 4 . 6 . ， 工作曲线 t 1 4 . 6 .

24、1 . 1 移取。 ， 0 . 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 , 0 . 7 0 . 1 . O O m L硅标准溶液( 1 2 . 1 1 ) 于一组1 2 0 m 塑料瓶中 1 4 . 6 . ， . 2 加入2 m L硝酸( 1 2 . 2 ) , 2 m L氢氟酸( 1 2 . 3 ) ， 补加水至5 0 m L, 以下按 6 . 5 . 3 -6 . 5 . 4 条操作 1 4 . 6 . 1 . 3 减去试剂空白的吸光度， 以硅量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲 线 1 4 - 6 . 2 工作曲线 fl 移取 。 . 1 . 0 0 , 2 . 0 0

25、. 3 甲 以下按 1 4 . 6 . 1 . 2. 1 4 . 6 . 1 . 0 0 . 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . O O mL硅标准溶液( 1 2 . 1 1 ) 于 一 组 1 2 0 m1塑料瓶中 3 条操作 。 1 5 分析结果的计算及表述 按下式计算硅的百分含量: S i ( %) =m, x 1 o - 6 刀理 。 又 1 0 0 ( 2 ) 式中: ， 1 从工作曲线上查得的硅量, p B 。 。 试料的质量， 9 。 1 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4 所列允许差。 G B / r 1 5 0 7 6 . 6 一

26、 9 4 表 4 硅含量允许差 o . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 1 0 - - 0 . 0 0 2 5 0 . 0 0 2 5 - 0 . 0 0 7 0 0 . 0 0 7 0 - y0 . 0 1 5 0 0 . 0 1 5 -0 . 0 4 0 0 . 0 4 0 - 0 . 0 7 0 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 9 0 . 0 0 1 5 0 . 0 0 2 5 0. 0 0 5 0 . 0 0 8 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。 本标准主要起

27、草人宋允嘉。 自 本标准实施之日 起， 原中华人民 共和国冶金工业部发布的部标准Y B 9 4 2 ( s -7 M钮锐中硅量的 测定( 硅翎蓝吸光光度法) 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/