《GBT 15072.4-1994.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT 15072.4-1994.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华 人民共 和 国 国 家标 准 贵金属及其合金化学分析方法G B / r 1 5 0 7 2 . 4 一9 4 把 、 银合金中把量的测定 P a l l a d i u m, s i l v e r a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f p a l l a d i u m c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 E , 银合金中钮含量的测定方法。 本标准适用于 P d l r 1 0 , P d l r 1 8 , P d A g C u A u P t Z n 3 0 - 1 4 - 1 0 - 1 0 - 1 ,
2、 P d A g C u 6 8 - 2 7 , P d A g C u 5 8 - 3 2 , P d A g C u 6 5 - 2 0 , P d A g C u 5 2 - 2 8 , P d A g C u 5 4 - 2 1 , A g P d 2 0 , A g P d 6 0 合金中把含量的测定。 测定 范围: 4 - 9 2 % 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 3 方法提要 把铱合金、 把银铜金铂锌合金试料用混合酸溶解， 其中 硝酸钠还原分离金; 钮银铜合金、 银合金试料用硝酸溶解， 金以氨水络合银、 把， 乙酸酸化后氯化银沉淀分离银
3、。 ， ， 把银铜金铂锌合金以氯化银沉淀分离银， 亚 其中， 把银铜合金以氯化银沉淀分离银， 银合 在稀盐酸介质中， 以二甲基乙二厉沉淀把， 重量法测定钮量 4 试剂 4 . 1 氯化钠。 4 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / m l ) 4 . 3 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) . 4 . 4 乙酸( ( p 1 . 0 5 g / M L ) . 4 . 5 氨水( ( p 0 . 9 0 g / m L ) e 4 . 6 盐酸( 1 +1 ) , 4 . 7 盐酸( 1 +9 ) , 4 . 8 盐酸( 2 +9 8 ) 4 . 9 混合酸: 三个单位体积的
4、盐酸( 4 - 2 ) 与一个单位体积的硝酸( 4 - 3 ) 混合。用时现配 4 . 1 0 氨水( 1 +1 ) 4 . 1 1 亚 硝酸钠溶液( 1 0 0 g / I ) 。 4 . 1 2 亚硝酸钠溶液( 1 0 g / L ) 4 . 1 3 氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 4 . 1 4 二甲 基乙二 厉乙 醇溶液( 1 0 g / L ) 。 过滤后使用。 浦 . 巧百里酚蓝指示剂( 1 习L ) : 称取。 . 1 g 百里酚蓝于 1 0 0 m L烧杯中， 加2 . 2 m 工氢氧化钠溶液， 以 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准 1
5、 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 c B / T 1 5 0 7 2 . 4 一 9 4 水稀释至1 0 0 m 工 _ 试样 样品加工成碎屑， 最后用丙酮去除油污， 洗净、 烘干、 混匀 6 分析步骤 试料 按 F 表称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 耙含量 、 % 试料量， 9 0 . 4 0 0 0 0000 00- n.00-10 ()000 ( ) ( ) - I 51 3 0 0 00- 25 . 0 0- 4 0 . 0 0 0 0- 9 0 .0 0 0 . 1 0 0 0 0- -9 2 . 0 00 4 5 0 、又刚比泌刚姗 独立地进行两次测定，
6、 取其平均值。 6 . 2 测定 6 . 2 门溶解 6 . 2 门门将把铱合金试料置于4 0 0 m 工 _ 烧杯中， 加入1 0 m l混合酸， 盖上表面皿， 低温加热至试料完全 溶解， 用水吹洗表面皿及杯壁， 加入。 . 1 g 氯化钠， 低温蒸至近干 加入1 0 m L盐酸( 4 . 2 ) , 再 蒸至近干. 重复两次 6 . 2 . 1 . 2 将钮银铜金铂锌合金试料置于2 5 0 。 工 _ 烧杯中， 加人2 5 m l盐酸( 4 . 2 ) . 5 m l _ 硝酸. 盖上表面 皿， 低温加热溶解， 若发现产生氯化银沉淀包裹试料的现象， 可补加盐酸( 4 . 2 ) 直至溶完为
7、止， 用水吹洗 表面皿及杯壁， 加入。 . 1 g 氯化钠， 低温蒸至近干加人1 0 m L盐酸( 4 . 2 ) 再蒸至近千. 重复两次。 6 . 2 . 1 . 3 将把银铜合金试料置于 2 5 0 mL烧杯中， 加入 1 0 mL硝酸， 盖上表面皿， 低温加热至完全溶 解， 用 水吹洗表面皿及杯壁， 加入。1 g 氯化钠， 低温蒸至近干， 加入1 0 m l 盐酸( 4 - 2 ) 再蒸至 近干， 重复 两次。 6 . 21 . 4 将银合金置于2 5 0 m 1烧杯中， 按( 6 . 2 . 1 . 3 ) 进行溶解。 6 . 2 , 2 分离 6 . 2 . 2 门于残渣( 6 .
8、2 . 1 . 1 ) 中， 加入 1 0 m L盐酸( 4 . 2 ) , 2 0 0 m L水， 在搅拌下慢慢滴加1 5 ml二甲纂乙 二肠乙醇溶液， 继续搅拌3 m i n ， 静置1 h 6 . 2 - 2 . 2 于残渣( 6 . 2 . 1 . 2 ) 中， 加入4 m L盐酸( 4 . 6 ) , 1 0 0 m l水， 加热煮沸至氯化银沉淀凝聚， 避光静 置4 h用致密滤纸过滤， 用盐酸( 4 . 8 ) 洗涤烧杯及沉淀各六次， 每次用5 m L ; 再用水洗涤烧杯及沉淀各 二次， 每次用5 m 工 ; 弃去沉淀， 保留滤液 于滤液中加入二滴百里酚蓝指示剂， 用氢氧化钠溶液调节
9、溶液由红色变橙色( p H 2 ) ， 加热至沸， 加 入1 0 m L亚硝酸钠溶液( 4 . 1 1 ) ， 搅拌后继续煮沸3 0 m i n 至金沉淀凝聚， 用致密滤纸趁热过滤， 用热亚硝 酸钠溶液( 4 . 1 2 ) 洗涤烧杯及沉淀各五次， 每次用5 m l 。 再用5 m l , 盐酸( 4 - 6 ) 分别滴人烧杯边沿及滤纸 上; 最后 再用热水分别洗涤烧杯及沉淀各 卜 次， 每次用5 MI “ 弃去沉淀， 保留滤液。 滤液加热沸腾 1 h ， 低温蒸至近干， 加 1 0 m工 _ 盐酸( 4 - 2 ) ， 再蒸至近干， 重复三次， 加入 1 0 -L盐酸 ca/r 1 5 0
10、7 2 . 4 - 9 4 ( 4 . 2 ) , 2 0 0 ml . 水. 在搅拌下慢慢滴加 1 0 ml ， 一甲基乙 几 厉乙醇溶液， 继续搅拌 3 mi n , 静汽 1 h “ 62 . 2 . 3 残渣( 6 . 2 . 1 . 3 ) 按( 6 . 22 . 2 ) 分离银. 滤液中加入 8 m工盐酸( 4 . 2 ) 调节溶液体积为2 0 0 ml . 在搅拌下. 滴加 1 0 m l二甲基乙二肪乙醇溶液， 继续搅拌3 m i n . 挣置1 1 6 . 2 . 2 . 4 于残渣( 6 . 2 . 1 . 4 ) 中， 加人1 0 0 m l 一 水. 在不断搅拌下滴加约
11、1 0 m l氨水( 4 . 1 0 ) , 待溶液黄色 消失， 若有粉红色沉淀产生， 可稍加热使沉淀溶解， 再慢慢滴加乙酸至溶液的酸度为p H 6 ， 加夕 、 川 盐 酸( 4 . 7 ) , 搅拌3 m m. 广 沸3 m m, 取下， 避光静置4 11用 致密滤纸过滤 用盐酸( 4 . 8 ) 洗涤烧杯及1 L 淀各 六次. 梅次用5 m l 。再用水洗涤烧杯及沉淀齐二次 每次用 5 1 - 弃去沉淀， 保留滤液 将滤液搅拌匀， 加 5 ml , 盐酸仅 2 ) , 加热煮沸 S mi n ， 取下冷却至室温， 加水草总体积为2 0 0 n i l在 搅拌下慢慢滴加1 0 ml . C
12、 . 甲基乙二 厉乙醉溶液， 继续搅拌 3 mi n , 静置 1 h 6 . 2 . 3 过滤 将二甲基乙二肪耙沉淀( 6 . 2 . 2 . ) 或 6 . 2 . 2 . 2 , 6 . 2 . 2 . 3 , 6 . 2 . 2 . 们抽气过滤十 1 1 0 ( E烘干恒重的 D 9 号 玻璃砂讨滤柑锅 卜用盐酸( 4 - 8 ) 洗涤烧杯及沉淀各 卜 次， 每次用不 m l ， 并用有橡皮头的玻璃棒擦 烧杯边沿. 再用8 5 t以下的热水洗涤烧杯及沉淀各五次， 每次用5 m l 6 - 2 . 4 称服 将琳祸( 6 . 2 . 3 ) 于1 1 0 C 烘干1 h , 取出放八干燥
13、器中冷却知 m m, 称重. 再烘干， 直全恒重 了 分析结果的表述 按 卜 式计算把的百 分含Y P dI% ) 一竺 生 - 份 :n 已圣o . 3 丝 二X 1 0 0 式中: m : - -一二 甲基乙- A 把和柑t M 的质量， 9 ; gi n , - 一 增f 5 , 的质量， 9 ; “ t 一 试料的质量喂; 叭36 1 一 二甲基乙 明 亏 钮对把的换算因数 所得结果应表示至位小数 8 允许差 实验空之可分 析结果的差值应不大于0 . 3 0 附加说明 本标准由中国有色金属工业总公司提出 本标准由昆明贵金属研究所负责起草 本标准由昆明贵金属研究所起草 本标准主要起草人周
14、丽文。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/