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1、中华 人 民共 和 国 国家 标 准 橡 胶游 离 硫 的 测 定 电 位 滴 定 法 G B / T 1 5 2 5 3 一 9 4 R u b b e r -D e t e r mi n a t i o n o f f r e e s u l p h e r - Po t e n t i o me t i c t i t r a t i o n me t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电位滴定法测定橡胶中的游离硫含量。 本标准适用于未硫化胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。 2 引用标准 G B / T 6 0 1 GB / T 3 5 1 6 化学试剂滴定分析( 容量分析
2、) 用标准溶液的制备 橡胶中溶剂抽出物的测定 3 原理 从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫， 经氰化钾处理生成硫佩酸钾。以银电极为指示电极， 双盐桥甘 汞电 极为 参比电 极， 组成工作电 池， 再以 硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定。 反应式: S +K C N =K C N S K C N S +A g N O , =A g C N S告 +K N O , 4 试荆和材料 分析过程中应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。 4 . 1 丙酮( G B / T 6 8 6 ) 0 4 . 2 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) , 4 . 3 氰化钾溶液， p =1 0 g
3、 / L ， 注意剧毒1 氰化钾废液处理见附录A ( 参考件) 。 4 . 4 明 胶溶 液， p = 0 . 1 g / L , 4 . 5 淀粉溶液， p =1 0 g / L , 4 . 6 硝酸银标准滴定溶液 ( A g N O , ) = 0 . 1 m o l / L D : 按G B / T 6 0 1 进行配制与标定。 4 . 7 硝酸银标准滴定溶液C c ( A g N O , ) =0 . 0 0 4 m o l / L ) : 准确吸取硝酸银标准滴定溶液( 4 . 6 ) 2 0 . 0 0 m L 于5 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀释至刻度( 使用前稀释) 。 溶
4、液浓度由 式( 1 ) 给出。 2 0 . 0 0 x c 5 0 0 . 0 式中: 。 硝酸银标准滴定溶液 c ( A g N O , ) = 0 . 1 m o l / L 之物质的量浓度， m o l / L ; 、 稀释后硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度， m o l / L e 4 . 8 定性滤纸。 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 9 一 2 4 批准 1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 5 2 5 3 一 9 4 5 仪器设备 5 . 1 自动电位滴定仪: 5 . 1 . 1 主要参数: a . 放大器: 测量精度为士0 . 5 %, b .
5、 电位控制器: 精度为士5 m ve c . 自 动滴定管: 精度在。 1 0 0 % 体积内为士0 . 2 %, d . 记录仪: 走纸速度调到2 0 c m / 1 0 0 0 0 脉冲， 则每厘米记录纸相当于滴出1 m L的滴定剂。 5 . 2 2 1 6 型银电极。 5 . 3 2 1 7 型双盐桥甘汞电 极。 5 . 4 抽提装置: 见G B / T 3 5 1 6 中的快速抽提装置。 5 . 5 电热恒温水浴。 5 . 6 分析天平: 精确度为0 . 1 m g , 5 . 7 容量瓶( 棕色) : 1 0 0 0 m L a 5 . 8 移液管: 2 0 m L o 5 . 9
6、具塞三角烧瓶: 1 2 5 m L , 6 分析步骤 称取一定量( 硫化胶约1 g ， 未硫化橡胶。3 0 . 5 g ) 剪成约1 m m ， 的颗粒试样， 精确至。1 m g ， 用 滤纸包好， 按G B / T 3 5 1 6 规定的方法， 用丙酮抽提4 h 。 冷却后取下抽提瓶， 将抽提液倒入具塞三角烧瓶 内， 用 1 5 m L丙酮洗涤抽提瓶， 洗涤液一起并入具塞三角烧瓶中， 将烧瓶置于水浴上， 在通风橱中蒸发 至干， 取出。 加入1 0 m L乙 醉， 摇匀， 使残余物溶解， 再加入2 m L 氛化钾溶液( 游离硫含量过大时， 可适 当 增加 氰化钾溶液用量) ， 在8 0 左右水
7、浴上加热， 并不时振摇， 进一步使残余物溶解， 然后将此溶液全 部移入滴定烧杯中， 加入5 0 m L水及2 m L明胶溶液， 于2 0 士2 的恒温室中， 在自动电位滴定仪上进 行测定。 7 电位滴定 按电 位滴定仪说明书规定的 操作方法用硝酸银标准滴定溶液( 4 - 7 ) 滴定试液 了 . 1 滴定方式 用一次微分法( 如图1 ) 或记录滴定作图法( 如图2 ) 确定电位滴定终点。 7 . 2 记录仪调整 量程5 0 0 m V , 零点调到左边， 纸速2 0 c m / 1 0 0 0 0 脉冲; 每厘米记录纸相当干滴出1 m L 的滴定剂。 了 . 3 仪器调整 7 . 3 . 1
8、一次微分滴定 a . 滴定放大器: 选择一次微分开关。 b . 滴定装置: 选择手动开关。 。 . 手动控制器: 速度为0 . 2 m L / m i n , d . 电极: 2 1 6 型银电极和2 1 7 型双盐桥甘汞电极。 7 . 3 . 2 记录滴定 a . 滴定放大器: 选择记录滴定开关。 b . 滴定装置: 选择手动开关。 c ， 手动控制器: 速度为0 . 2 m L / m i n , d . 电极: 2 1 6 型银电极和2 1 7 型双盐桥甘汞电极。 83 5 G B / T 1 5 2 5 3 一 9 4 a ae 5 佣 。 mV 5 的 . mV 图1 一次微分滴定图
9、 2 记录滴定 8 . 1 分析结果的表述 游离硫的含量以质量百分数表示， 由 公式( 2 ) 给出。 S ( 0/ a ,m / m ) = (V z - V ,) X c X 0 . 0 3 2 0 7 X l o o -m一 一 ，. 二: ) 式中: 。 试料质量， 9 ; 硝酸银标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; V ,滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液总的体积， m L ; V , 滴定过量氰根消耗硝酸银标准滴定溶液的体积, m L ; 0 . 0 3 2 0 7 与1 . 0 0 m L 硝酸银标准 滴定溶液 c ( A g N 0 , ) =1 . 0 0 0 m o l
10、 / L 相当的， 以克表示的硫的质 量。 分析结果保留二位有效数字。 G s / T 1 5 2 5 3 一 9 4 附录A 含板废液的处理 ( 参考件) 氰化物是剧毒物质， 此废液不能任意流失， 否则会造成不可挽回 的毒害事故。 所以对含C N 一 物质必 须认真处理。在少量的氰化物稀溶液中加入N a O H调至p H 1 0 以上， 再加人几克高锰酸钾( 以3 % 计) ， 伸 C N- Sf . 化分解。如C N一 含量高， 可用碱性氧化法处理: 先调至P H1 0以上， 再加人次氯酸钠。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 化工部北京橡胶工业研究设计院归口。
11、 本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。 本标准主要起草人曹慧、 忻仁芬。 本标准参照采用I S O / D P S A M -1 9 8 3 ( 混炼胶或硫化橡胶中游离硫的测定( 电 位滴定法) *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/